混合标准溶液碱储备钙储备K, Na 量号(ml)(ml)(mg)11001005027510037.53501002542510012.55101005061000步骤：1）a)取适当量使用方法a)前处理的样品（包含0.2~2mg的K和Na)到50ml容量瓶中，加盐酸（1+50)到刻度。取适量和样品相同的方法前处理的水，作为空白试验。转移与样品相同体积的水到50ml容量瓶中，用盐酸（1+50）定容到刻度，测定此溶液。该测定值用于校正样品的测定值。2）制备校准曲线的标准系列，用盐酸（1+50）25倍稀释碱混合储备溶液，使用这些溶液制备校准曲线。测定：1) K测定波长：766.5 nm校准曲线浓度范围：0.2~2 μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，19)。备注：如果标准溶液吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。2)Na测定波长：589.0nm校准曲线浓度范围：（0.2~2 μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，24)。备注：如果标准溶液吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。计算成氧化钾(K2O)K值乘以1.20计算成氧化钠(Na2O)Na值乘以1.35-10 -
- 10 - 混合标准溶液 碱储备 钙储备 K，Na 量 号 (ml) (ml) (mg) 1 100 100 50 2 75 100 37.5 3 50 100 25 4 25 100 12.5 5 10 100 5 6 0 100 0 步骤： 1) a) 取适当量使用方法 a)前处理的样品 (包含0.2~2 mg 的 K 和 Na) 到50 ml 容量瓶中，加盐酸 (1+50)到刻度。取适量和样品相同的方 法前处理的水，作为空白试验。转移与样品相同体积的水到50 ml 容量瓶中，用盐酸 (1+50) 定容到刻度，测定此溶液。该测定值用 于校正样品的测定值。 2) 制备校准曲线的标准系列，用盐酸 (1+50) 25 倍稀释碱混合储备 溶液，使用这些溶液制备校准曲线。 测定： 1) K 测定波长： 766.5 nm 校准曲线浓度范围： 0.2~2 μg/ml 测定条件： 参照分析手册第 3 册之 6.4，19)。 备注： 如果标准溶液吸收超过 0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标 准溶液的吸收在 0.5 左右。 2) Na 测定波长： 589.0 nm 校准曲线浓度范围： 0.2~2 μg/ml 测定条件： 参照分析手册第 3 册之 6.4，24)。 备注： 如果标准溶液吸收超过 0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标 准溶液的吸收在 0.5 左右。 计算成氧化钾 (K2O) K 值乘以 1.20. 计算成氧化钠 (Na2O) Na 值乘以 1.35
12.2耐火砖和耐火砖灰泥分析方法参考文献：Japan Industrial Standards,Fireproof 砖and Fireproof Mortar ChemicalAnalysisMethod,JISR221212.2.1样品前处理a）各种耐火砖和各种耐火砖灰泥·Fe，Ti（前处理方法可使用Si重量吸收比色结合方法，AIEDTA-Zn反滴定方法）1）称取0.5g的样品置入铂血中，混合于2g的碳酸钠(无水)中。开始低温加热，逐渐升高温度。最终电炉升温到1100℃约10分钟熔融。冷却后，盖上表面血。加20ml的盐酸（1+1)和1ml的硫酸（1+1)在水浴上加热溶解。清洗表面血，继续加热至干。2）冷却后，加5ml的盐酸，静止1分钟。加20ml的热水，在水浴上加热5分钟溶解所有可溶性的盐类。加适量碎滤纸，混合。使用5滤纸（B）过滤。用热盐酸（1+50)洗几次，继续用热水清洗直至氢离子反应看不到。储存滤液和清洗液到300ml烧杯中。3）转移沉淀和滤纸到铂埚中，加1滴硫酸（1+1)。先低温加热灰化滤纸，然后升温至近1100℃约1小时。在干燥器中冷却后，称重，反复加直至恒重(X)。用水湿润不纯的二氧化物，加3滴硫酸（1+1）。然后加10ml的氢氟酸，在沙浴上加热至干。在1100℃加热5分钟，在干燥器中冷却后称重(Y)。「[从重量(X)中减去重量(Y)，取此作为主二氧化物的浓度。用钼蓝吸收比色方法测定从步骤2中的滤液和清洗液中残留的二氧化物。主二氧化物和残留二氧化物的总和，作为二氧化物总重量。1加1g的硫酸氢钾到埚中残留物质中，在1100℃熔融。冷却后，溶解于水。加从步骤2)得到的滤液和清洗液，转移到250ml容量瓶加水定容到刻度。此溶液测定Al，Fe和Ti。.Ca,K,Mg,Na-11-
- 11 - 12.2 耐火砖和耐火砖灰泥分析方法 参考文献： Japan Industrial Standards, Fireproof 砖 and Fireproof Mortar Chemical Analysis Method, JIS R 2212 12.2.1样品前处理 a) 各种耐火砖和各种耐火砖灰泥 • Fe，Ti (前处理方法可使用 Si 重量吸收比色结合方法，Al EDTA- Zn 反 滴定方法) 1) 称取0.5 g 的样品置入铂皿中，混合于 2 g 的碳酸钠(无水)中。开始 低温加热，逐渐升高温度。最终电炉升温到1100℃ 约 10 分钟熔融。冷 却后，盖上表面皿。加20 ml 的盐酸 (1+1)和1 ml 的硫酸 (1+1)在水浴上 加热溶解。清洗表面皿，继续加热至干。 2) 冷却后，加5 ml 的盐酸，静止 1 分钟。加20 ml 的热水，在水浴上 加热 5 分钟溶解所有可溶性的盐类。加适量碎滤纸，混合。使用 5 滤 纸 (B) 过滤。用热盐酸 (1+50)洗几次，继续用热水清洗直至氢离子反应 看不到。储存滤液和清洗液到300 ml 烧杯中。 3) 转移沉淀和滤纸到铂坩埚中，加1 滴硫酸 (1+1)。先低温加热灰化滤 纸，然后升温至近1100℃ 约 1 小时。在干燥器中冷却后，称重，反复 加直至恒重(X)。 用水湿润不纯的二氧化物，加 3 滴硫酸 (1+1)。然后加10 ml 的氢氟 酸，在沙浴上加热至干。在 1100℃ 加热 5 分钟，在干燥器中冷却后称 重(Y)。[从重量(X)中减去重量(Y)，取此作为主二氧化物的浓度。用钼 蓝吸收比色方法测定从步骤 2 中的滤液和清洗液中残留的二氧化物。 主二氧化物和残留二氧化物的总和，作为二氧化物总重量。] 加 1 g 的硫酸氢钾到坩埚中残留物质中，在 1100℃ 熔融。冷却后， 溶解于水。加从步骤 2)得到的滤液和清洗液，转移到250 ml 容量瓶， 加水定容到刻度。此溶液测定Al，Fe 和 Ti。 • Ca，K，Mg，Na
称取0.2g的样品置入铂皿中，用水湿润，加5ml的高氯酸，2ml的硝酸和10ml的氢氟酸。用铂丝混匀，在沙浴上仔细地加热分解。驱尽高氯酸的白烟直至近干。冷却后，加5ml的盐酸（1+1)和10ml的水，盖上表面皿。在水浴上加热约10分钟。冷却后，清洗并除去表面血。转移到100ml容量瓶中，加10ml的氯化镧溶液(50g/l)和用水稀释到刻度。.Mn称取0.5g的样品置入铂皿中，用水湿润。加3ml的硫酸（1+1)和10ml的氢氟酸。用铂丝混匀，在沙浴上仔细地加热分解。驱尽所有硫酸的白烟直至近干。冷却后，用水清洗铂皿的内壁，加1ml的硫酸（1+1)，再次加热至干。加2.5g的钠碳酸和0.5g的硼酸。开始低温加热，逐渐升高温度到约1000℃。加热约10分钟熔融。冷却后，加10ml的盐酸（1+1)，在水浴上加热，然后加水定容到100ml。b)硅砖和硅耐火砖灰泥·Al,Ca,Fe,K,Mg,Na,Ti称取1g的样品置入铂皿中，用水湿润。加5ml的高氯酸，2ml的硝酸和15ml的氢氟酸。用铂丝混匀，在沙浴上仔细地加热分解（驱尽所有高氯酸的白烟直至近干)。冷却后，加5ml的盐酸（1+1)和10ml的水，盖上表面皿，在水浴上加热约10分钟。冷却后，用水清洗铂皿的内壁，加5ml的氢氟酸，再次加热，驱尽白烟至干。冷却后，加25ml的盐酸（1+1)，盖上表面皿，在水浴上加热溶解。冷却后，转移到250ml容量瓶，加水定容到刻度。·Mna）前处理相同与前文中各种耐火砖和各种耐火砖灰泥的项目a)。c)高矾土耐火砖和高矾土耐火砖灰泥·Fe，Ti（前处理方法如使用S脱水重量吸收比色结合方法，AIEDTA-锌反滴定方法）1）称取0.5g的样品置入铂皿中，混合在3g的碳酸钠(无水)和1g的硼酸中。混匀后，开始低温加热，逐渐提高温度，最终电炉升温到1100℃约10分钟熔融。冷却后，盖上表面血，加20ml的盐酸（1+1)和- 12 -
- 12 - 称取0.2 g 的样品置入铂皿中，用水湿润，加5 ml 的高氯酸，2 ml 的硝 酸和10 ml 的氢氟酸。用铂丝混匀，在沙浴上仔细地加热分解。驱尽高氯 酸的白烟直至近干。 冷却后，加5 ml 的盐酸 (1+1)和10 ml 的水，盖上表面皿。在水浴上加 热约 10 分钟。冷却后，清洗并除去表面皿。转移到100 ml 容量瓶中，加 10 ml 的氯化镧溶液(50 g/l)和用水稀释到刻度。 • Mn 称取0.5 g 的样品置入铂皿中，用水湿润。加3 ml 的硫酸 (1+1)和10 ml 的氢氟酸。用铂丝混匀，在沙浴上仔细地加热分解。驱尽所有硫酸的白烟 直至近干。冷却后，用水清洗铂皿的内壁，加1 ml 的硫酸 (1+1)，再次加 热至干。 加 2.5 g 的钠碳酸和0.5 g 的硼酸。开始低温加热，逐渐升高温度到约 1000℃。加热约 10 分钟熔融。冷却后，加10 ml 的盐酸 (1+1)，在水浴上 加热，然后加水定容到100 ml。 b) 硅砖和硅耐火砖灰泥 • Al，Ca，Fe，K，Mg，Na，Ti 称取1 g 的样品置入铂皿中，用水湿润。加5 ml 的高氯酸，2 ml 的硝酸 和15 ml 的氢氟酸。用铂丝混匀，在沙浴上仔细地加热分解 (驱尽所有高 氯酸的白烟直至近干)。冷却后，加5 ml 的盐酸 (1+1)和10 ml 的水，盖上 表面皿，在水浴上加热约 10 分钟。冷却后，用水清洗铂皿的内壁，加5 ml 的氢氟酸，再次加热，驱尽白烟至干。 冷却后，加25 ml 的盐酸 (1+1)，盖上表面皿，在水浴上加热溶解。冷 却后，转移到250 ml 容量瓶，加水定容到刻度。 • Mn a) 前处理相同与前文中各种耐火砖和各种耐火砖灰泥的项目 a)。 c) 高矾土耐火砖和高矾土耐火砖灰泥 • Fe，Ti (前处理方法如使用Si脱水重量吸收比色结合方法，Al EDTA- 锌 反滴定方法) 1) 称取0.5 g 的样品置入铂皿中，混合在3 g 的碳酸钠(无水)和1 g 的硼 酸中。混匀后，开始低温加热，逐渐提高温度，最终电炉升温到 1100℃ 约 10 分钟熔融。冷却后，盖上表面皿，加20 ml 的盐酸 (1+1)和
1ml的硫酸（1+1)，在水浴上加热溶解。清洗并除去表面皿。继续加热蒸发，蒸发到近干，从水浴上取下。加20ml的甲醇，在水浴仔细地加热至干。在此加热期间，使用玻璃棒的平端研碎任何形成的盐的颗粒。2）余下的前处理步骤相同与前文中的a)各种耐火砖和各种耐火砖灰泥，Fe，Ti。.Ca,K,Mg,Na称取0.2g的样品于铂杯中，用水湿润。加5ml的高氯酸，2ml的硝酸和10ml的氢氟酸。用铂丝混匀，在沙浴上仔细地加热分解，驱尽所有高氯酸的白烟直至近干。冷却后，用水清洗铂杯的内壁。加5ml的高氯酸2ml的硝酸和10ml的氢氟酸，再次加热驱尽所有高氯酸的白烟直至近干。冷却后，用水清洗铂杯的内壁，加3ml的高氯酸，再次加热直至冒白烟。当近干时，在低温下加热至完全干燥。下一步加5ml的盐酸（1+1)和约10ml的水。盖上表面皿，在水浴上加热10分钟。清洗和除去表面皿，使用滤纸过滤。然后转移到100ml容量瓶中，加10ml的氯化溶液(50g/l)和加水定容到刻度。·Mna）前处理相同与前文中各种耐火砖和各种耐火砖灰泥的项目a)，Mn。d)氧化镁砖和氧化镁耐火砖灰泥·Al，Ca，Fe（前处理方法如使用于Si高氯酸脱水重量方法，AIEDTA锌反滴定方法）1）称重1g的样品到200ml的烧杯中，用水湿润。加10ml的盐酸和10ml的高氯酸，逐渐升温在沙浴上溶解样品。继续加热，当开始产生高氯酸浓烟时，盖上表面血，继续加热10分钟以上。冷却后，加约50ml的温水和5ml的盐酸（1+1)，在水浴上加热溶解所有可溶性的盐类。使用5B滤纸过滤。先用盐酸（1+50）洗涤几次，然后用热水清洗直至氢离子反应看不到。储存滤液和清洗液到烧杯中。2）转移沉淀和滤纸到铂中。加1滴硫酸（1+1)，先低温加热灰化滤纸。然后升温到近1100℃约1小时。在干燥器中冷却后，称重和反复加直至恒重。(X)3）用水湿润不纯的二氧化物。加3滴硫酸（1+1)和10ml的氢氟酸，在沙浴上加热至干。在1100℃加热5分钟，然后在干燥器中冷却后称重- 13 -
- 13 - 1 ml 的硫酸 (1+1)，在水浴上加热溶解。清洗并除去表面皿。继续加热 蒸发，蒸发到近干，从水浴上取下。加20 ml 的甲醇，在水浴仔细地加 热至干。在此加热期间，使用玻璃棒的平端研碎任何形成的盐的颗 粒。 2) 余下的前处理步骤相同与前文中的 a) 各种耐火砖和各种耐火砖灰 泥，Fe，Ti。 • Ca，K，Mg，Na 称取0.2 g 的样品于铂杯中，用水湿润。加5 ml 的高氯酸，2 ml 的硝酸 和10 ml 的氢氟酸。用铂丝混匀，在沙浴上仔细地加热分解，驱尽所有高 氯酸的白烟直至近干。冷却后，用水清洗铂杯的内壁。加5 ml 的高氯酸， 2 ml 的硝酸和10 ml 的氢氟酸，再次加热驱尽所有高氯酸的白烟直至近 干。冷却后，用水清洗铂杯的内壁，加3 ml 的高氯酸，再次加热直至冒白 烟。当近干时，在低温下加热至完全干燥。 下一步加5 ml 的盐酸 (1+1)和约 10 ml 的水。盖上表面皿，在水浴上加 热 10 分钟。清洗和除去表面皿，使用滤纸过滤。然后转移到100 ml 容量 瓶中，加10 ml 的氯化镧溶液(50 g/l)和加水定容到刻度。 • Mn a) 前处理相同与前文中各种耐火砖和各种耐火砖灰泥的项目 a)，Mn。 d) 氧化镁砖和氧化镁 耐火砖灰泥 • Al，Ca，Fe (前处理方法如使用于 Si 高氯酸脱水重量方法，Al EDTA- 锌 反滴定方法) 1) 称重 1 g 的样品到200 ml 的烧杯中，用水湿润。加10 ml 的盐酸和10 ml 的高氯酸，逐渐升温在沙浴上溶解样品。继续加热，当开始产生高 氯酸浓烟时，盖上表面皿，继续加热 10 分钟以上。冷却后，加约 50 ml 的温水和5 ml 的盐酸 (1+1)，在水浴上加热溶解所有可溶性的盐类。 使用 5 B 滤纸过滤。先用盐酸 (1+50) 洗涤几次，然后用热水清洗直至 氢离子反应看不到。储存滤液和清洗液到烧杯中。 2) 转移沉淀和滤纸到铂坩埚中。加1 滴硫酸 (1+1)，先低温加热灰化滤 纸。然后升温到近 1100℃ 约 1 小时。在干燥器中冷却后，称重和反复 加直至恒重。(X) 3) 用水湿润不纯的二氧化物。加3滴硫酸 (1+1)和10 ml 的氢氟酸，在沙 浴上加热至干。在 1100℃ 加热 5 分钟，然后在干燥器中冷却后称重
(Y)。[从重量(X)减去重量(Y)作为二氧化物的浓度。对于埚中的残留物质，加1g的硫酸氢钠和加热到约1100℃熔融。冷却后，溶解于温水中。合并此溶液与步骤21中的滤液和清洗液。转移此溶液到250ml容量瓶中，加水定容到刻度。1e）车铬/氧化镁耐火砖和铬/氧化镁耐火砖灰泥·Ca，Fe(同Si高氯酸脱水重量方法和AI重量方法的前处理)1）称重0.5g的样品到铂中，加4g的碳酸钠(无水)和1g的硼酸。开始低温加热，逐渐升高温度到约1000℃。继续加热30~60分钟熔融。冷却后，转移整个到200ml烧杯中，盖上表面皿。逐渐加50ml的温水，10ml的硫酸（1+1)和20ml的高氯酸。在水浴上加热溶解。清洗取出，在水浴上加热直至冒高氯酸的白烟，然后盖上表面血。加热至冒浓白烟10分钟。2）冷却后，仔细地加50ml的水和5ml的盐酸（1+1)。在水浴上加热约10分钟溶解所有可溶性盐类。使用5B滤纸过滤和用热盐酸（1+50)洗几次。然后用热水清洗直至氢离子反应看不到。储存滤液和清洗液到300ml烧杯中。3）余下的前处理步骤相同与前文中各种耐火砖和各种耐火砖灰泥，Fe，Ti的项目a)。12.2.2火焰原子吸收法目标元素a)Al,Ca,Fe,K,Mg,Mn,Na,Tib)测定步骤测定使用下列步骤：灯电流值、狭缝宽和火焰条件按照分析手册第3册第6.4章各元素指点的测定条件。.Al相同于12.1.2火焰原子吸收法，A1。·Ca，Mg，K，Na（各种耐火砖和各种耐火砖灰泥，高矾土耐火砖和高矾土耐火砖灰泥)- 14 -
- 14 - (Y)。[从重量(X)减去重量(Y)作为二氧化物的浓度。对于坩埚中的残留 物质，加1 g 的硫酸氢钠和加热到约 1100℃ 熔融。冷却后，溶解于温 水中。合并此溶液与步骤 2] 中的滤液和清洗液。转移此溶液到250 ml 容量瓶中，加水定容到刻度。] e) 铬/ 氧化镁 耐火砖和铬/ 氧化镁 耐火砖灰泥 • Ca，Fe (同 Si 高氯酸脱水重量方法和 Al 重量方法的前处理) 1) 称重 0.5 g 的样品到铂坩埚中，加4 g 的碳酸钠(无水)和1 g 的硼酸。 开始低温加热，逐渐升高温度到约 1000℃。继续加热 30~60 分钟熔 融。冷却后，转移整个坩埚到200 ml 烧杯中，盖上表面皿。逐渐加50 ml 的温水，10 ml 的硫酸 (1+1)和20 ml 的高氯酸。在水浴上加热溶解。 清洗取出坩埚，在水浴上加热直至冒高氯酸的白烟，然后盖上表面 皿。加热至冒浓白烟 10 分钟。 2) 冷却后，仔细地加50 ml 的水和5 ml 的盐酸 (1+1)。在水浴上加热约 10 分钟溶解所有可溶性盐类。使用 5 B滤纸过滤和用热盐酸 (1+50)洗几 次。然后用热水清洗直至氢离子反应看不到。储存滤液和清洗液到300 ml 烧杯中。 3) 余下的前处理步骤相同与前文中各种耐火砖和各种耐火砖灰泥， Fe，Ti 的项目 a)。 12.2.2火焰原子吸收法 a) 目标元素 Al，Ca，Fe，K，Mg，Mn，Na，Ti b) 测定步骤 测定使用下列步骤：灯电流值、狭缝宽和火焰条件按照分析手册第 3 册第 6.4 章各元素指点的测定条件。 • Al 相同于 12.1.2 火焰原子吸收法，Al。 • Ca，Mg，K，Na (各种耐火砖和各种耐火砖灰泥，高矾土耐火砖和高 矾土耐火砖灰泥)