试剂：1)Ca标准溶液(500μg的Ca/ml)2）Mg标准溶液(100μg的Mg/ml)3）Na标准溶液(500μg的Na/ml)4）K标准溶液(500μg的K/ml)制备试剂1）～4)，请参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。5）La溶液(50g/l)：相同于12.1.2火焰原子吸收法，Ca试剂2)。6）氯化铝溶液：称取1.75g的金属lic铝(atleast99.9%)，加50ml的盐酸（1+1)，加热溶解。转移到500ml容量瓶，加水定容到刻度。7）标准混合溶液系列：取Ca标准溶液(500μg的Ca/ml)，Mg标准溶液(100μg的Mg/ml)，Na标准溶液(500μg的Na/ml)和K标准溶液(500μg的K/ml）以逐步提高的方式到100ml容量瓶中详见下表。每个中，加10ml的氯化铝溶液，10ml的La溶液(50g/l)和4ml的盐酸（1+1)。所有的溶液用水定容到刻度。-15
- 15 - 试剂： 1) Ca 标准溶液(500 μg 的Ca/ml) 2) Mg 标准溶液(100 μg 的Mg/ml) 3) Na 标准溶液(500 μg 的Na/ml) 4) K 标准溶液(500 μg 的K/ml) 制备试剂1) ~ 4)，请参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液的制 备。 5) La 溶液(50 g/l) ：相同于 12.1.2 火焰原子吸收法，Ca 试剂 2)。 6) 氯化铝溶液：称取1.75 g 的金属lic 铝(at least 99.9%)，加50 ml 的盐酸 (1+1)，加热溶解。转移到500 ml 容量瓶，加水定容到刻 度。 7) 标准混合溶液系列：取Ca 标准溶液(500 μg 的Ca/ml)，Mg 标准 溶液(100 μg 的Mg/ml)，Na 标准溶液(500 μg 的Na/ml)和K 标准溶 液(500 μg 的K/ml) 以逐步提高的方式到100 ml 容量瓶中详见下 表。每个中，加10 ml 的氯化铝溶液，10 ml 的La 溶液(50 g/l)和4 ml 的盐酸 (1+1)。所有的溶液用水定容到刻度
标准混合溶液系列举例CalciumMagnesiumSodiumPotassiumPROPEROS()o(r)ounStandard SolutionStandard SolutionStandard SolutionStandard SolutionStandardStandardStandardStandardConcen-Concen-Concen-Concen-SolutionSolutionSolutionSolutiontrationtrationtrationtrationAdditionAddlitionAdditionAddlitionVolumeVolumeVolumeVolume(mg/100 ml)(mg/100 ml)(mg/100 ml)(mg/100 ml)(ml)(ml)(ml)(ml)110104000000002101041.00.51.00.11.00.51.00.53101042.01.02.00.22.01.02.01.04410103.01.53.00.33.01.53.01.551042.02.0104.04.00.44.04.02.01045.02.50.52.52.56105.05.05.07410106.03.06.00.66.03.06.03.0103.50.73.581047.07.07.03.57.09104108.04.08.00.88.04.08.04.010101049.04.50.99.04.54.59.09.0步骤：1）a)Ca，K，Mg和Na样品溶液，前处理按照a)各种耐火砖和各种耐火砖灰泥或c）高矾土耐火砖和高矾土耐火砖灰泥，可直接测定或用盐酸（1+50）按照标准混合溶液系列标出的浓度范围稀释后测定。此时，作为空白试验，取水进行与样品一样的前处理。如果需要也与样品一样稀释，使用空白的测定值校正样品的测定值。2）从标准混合溶液系列选择3~5点制备校准曲线。测定：1) Ca测定波长：422.7nm校准曲线浓度范围：5~44 μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，9)。备注：如果标准溶液吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。2) Mg测定波长：285.2nm校准曲线浓度范围：1~9 μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，22)。- 16 -
- 16 - 标准混合溶液系列举例 步骤： 1) a) Ca，K，Mg 和 Na 样品溶液，前处理按照a) 各种耐火砖和各 种耐火砖灰泥或c) 高矾土耐火砖和高矾土耐火砖灰泥，可直接测 定或用盐酸 (1+50) 按照标准混合溶液系列标出的浓度范围稀释后 测定。此时，作为空白试验，取水进行与样品一样的前处理。如 果需要也与样品一样稀释，使用空白的测定值校正样品的测定 值。 2) 从标准混合溶液系列选择 3~5 点制备校准曲线。 测定： 1) Ca 测定波长： 422.7 nm 校准曲线浓度范围： 5~44 μg/ml 测定条件： 参照分析手册第 3 册之 6.4，9)。 备注： 如果标准溶液吸收超过 0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标 准溶液的吸收在 0.5 左右。 2) Mg 测定波长： 285.2 nm 校准曲线浓度范围： 1~9 μg/ml 测定条件： 参照分析手册第 3 册之 6.4，22)