12水泥分析12.1波特兰水泥分析方法参考文献：Japan Industrial Standard,Portland Cement Chemical Analysis Method,JISR520212.1.1样品前处理a) 高氯酸溶解取1g的样品置入100ml烧杯中，加10ml的高氯酸（60%)，玻璃棒搅拌溶解。在沙浴上加热蒸发（小心不要溅射损失），直至冒高氯酸的白烟。此时，盖上表面血，继续加热5分钟以上。放置冷却后，清洗并除去表面血皿。加5ml的盐酸（1+1)和20ml的温水，混合，压碎大的果冻状的块。然后混合物通过滤纸（类型5，B）过滤到500ml烧杯中，用温水洗10～12次。冷却至室温后，转移滤液和清洗液到250ml容量瓶中，加入水到刻度。此溶液作为测定溶液。备注：此溶液将用于测定Al，Ca，Fe，K，Mg，Mn和Na。b)盐酸溶解取1g的样品置入200ml烧杯中，加20ml的水。加盐酸（1+1）溶解，用玻璃棒端充分搅拌。如果样品太难溶解，可略加热，并压碎还没有溶解的小块。加温水到近似50ml，盖上表面血，在水浴上加热10分钟。然后用滤纸过滤（类型5，B)，用温水洗涤8次。冷却至室温后，转移滤液和清洗液到250ml容量瓶中。加水定容到刻度。此溶液作为测定溶液。备注：此溶液用于测定Ti。12.1.2火焰原子吸收法目标元素a)Al,Ca,Fe,K,Mg,Mn,Na,Ti-5-
- 5 - 12 水泥分析 12.1 波特兰水泥分析方法 参考文献： Japan Industrial Standard, Portland Cement Chemical Analysis Method, JIS R 5202 12.1.1样品前处理 a) 高氯酸溶解 取1 g 的样品置入 100ml 烧杯中，加 10 ml 的高氯酸 (60%)，玻璃棒搅 拌溶解。在沙浴上加热蒸发(小心不要溅射损失)，直至冒高氯酸的白烟。 此时，盖上表面皿，继续加热 5 分钟以上。放置冷却后，清洗并除去表面 皿。加5 ml 的盐酸 (1+1)和20 ml 的温水，混合，压碎大的果冻状的块。然 后混合物通过滤纸 (类型5，B) 过滤到500 ml 烧杯中，用温水洗10 ~ 12 次。冷却至室温后，转移滤液和清洗液到250 ml 容量瓶中，加入水到刻 度。此溶液作为测定溶液。 备注：此溶液将用于测定 Al，Ca，Fe，K，Mg，Mn 和 Na。 b) 盐酸溶解 取1 g 的样品置入 200 ml 烧杯中，加 20 ml 的水。加盐酸 (1+1) 溶解， 用玻璃棒端充分搅拌。如果样品太难溶解，可略加热，并压碎还没有溶解 的小块。加温水到近似50 ml，盖上表面皿，在水浴上加热 10 分钟。然后 用滤纸过滤 (类型5，B)，用温水洗涤 8 次。冷却至室温后，转移滤液和清 洗液到250 ml 容量瓶中。加水定容到刻度。此溶液作为测定溶液。 备注： 此溶液用于测定 Ti。 12.1.2火焰原子吸收法 a) 目标元素 Al，Ca，Fe，K，Mg，Mn，Na，Ti
b)测定步骤测定使用下列步骤。灯电流值、狭缝宽和火焰条件按照分析手册第3册第6.4章各元素指点的测定条件。·Al试剂：Al标准溶液(500μg的Al/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1）取适当量使用方法b）前处理的样品溶液（包含0.5~10mg的A1)到100ml容量瓶中，使用盐酸（1+50）定容到刻度。用与样品相同前处理过的水，作为空白试验。取与样品相同体积的空白溶液到100ml容量瓶中，使用盐酸（1+50）定容到刻度。用此溶液的测定值校正实际样品的测定值。2）制备校准曲线的标准系列，取逐步增加量的1~20ml的A1标准溶液(500μg的Al/ml)到100ml容量瓶中，加盐酸定容所有溶液到刻度。测定：测定波长：309.3 nm校准曲线浓度范围：5~100μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，2)以氧化铝(Al2O3)计算：AI的值乘1.89Ca.试剂：1）Ca标准溶液(10μg的Ca/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2）La溶液(50g/l)：逐滴加入少量的盐酸（1+1)溶解67g的氯化镧和然后加水定容到500ml。步骤：1）取适当体积使用方法a)前处理的样品(包含5~150μg的Ca)到50ml容量瓶中。在加入3ml的La溶液(50g/l)后，加水定容用于测定。此时，取相同体积与样品一样经过前处理的空白溶液到50ml容量瓶中，作为空白试验。然后，在加入3ml的La溶液(50g/l)后，加水定容到刻度。此空白溶液的测定值用于校正实际样品的测定值。-6 -
- 6 - b) 测定步骤 测定使用下列步骤。灯电流值、狭缝宽和火焰条件按照分析手册第 3 册第 6.4 章各元素指点的测定条件。 • Al 试剂： Al 标准溶液(500 μg 的Al/ml)：参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液 的制备 步骤： 1) 取适当量使用方法 b) 前处理的样品溶液(包含0.5~10mg 的Al) 到 100 ml 容量瓶中，使用盐酸 (1+50) 定容到刻度。用与样品相同前 处理过的水，作为空白试验。取与样品相同体积的空白溶液到100 ml 容量瓶中，使用盐酸 (1+50) 定容到刻度。用此溶液的测定值校 正实际样品的测定值。 2) 制备校准曲线的标准系列，取逐步增加量的 1~20 ml 的 Al 标准 溶液(500 μg 的Al/ml) 到100 ml 容量瓶中，加盐酸定容所有溶液到 刻度。 测定： 测定波长： 309.3 nm 校准曲线浓度范围： 5~100 μg/ml 测定条件： 参照分析手册第 3 册之 6.4，2) 以氧化铝 (Al2O3)计算：Al 的值乘 1.89. • Ca 试剂： 1) Ca 标准溶液(10 μg 的Ca/ml)：参照分析手册第 2 册第 3 章标准 溶液的制备 2) La 溶液(50 g/l) ：逐滴加入少量的盐酸 (1+1)溶解 67 g 的氯化镧 和然后加水定容到500 ml。 步骤： 1) 取适当体积使用方法 a) 前处理的样品(包含5~150 μg 的Ca) 到50 ml 容量瓶中。在加入 3 ml 的 La 溶液(50 g/l)后，加水定容用于测 定。此时，取相同体积与样品一样经过前处理的空白溶液到50 ml 容量瓶中，作为空白试验。然后，在加入 3 ml 的 La 溶液(50 g/l) 后，加水定容到刻度。此空白溶液的测定值用于校正实际样品的 测定值
2）制备校准曲线的标准系列，取逐步增加量的1~30ml的Ca标准溶液(10μg的Ca/ml)到50ml容量瓶中。加3ml的溶液(50g/l)到各容量瓶中，加水定容所有溶液到刻度。测定：测定波长：422.7nm校准曲线浓度范围：0.2~6 μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，9）以氧化钙(CaO)计算Ca值乘以1.40Fe试剂：Fe标准溶液(10μg的Fe/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1)使用方法a)前处理的样品也许可以直接用于测定，或用盐酸（1+50）稀释使浓度在定量范围之内。此时，取适量和样品相同的方法前处理的水，并测定此溶液。该测定值用手校正样品的测定值。2）制备校准曲线的标准系列，取3~60ml的Fe标准溶液(10μg的Fe/ml)以逐步增加的体积到100ml容量瓶中。在与样品相同的条件加入酸后，加水定容到刻度。测定：测定波长：248.3 nm校准曲线浓度范围：0.3~6 μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，16)。计算成三氧化二铁(Fe2O3)Fe值乘以1.43.Mg试剂：1）Mg标准溶液(5μg的Mg/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2）La溶液(50μg/l)：同上步骤：1）取适当体积使用方法a)前处理的样品(包含2~2.5μg的Mg)到50ml容量瓶中。在加入3ml的La溶液(50g/l)后，加水定容用于测-7-
- 7 - 2) 制备校准曲线的标准系列，取逐步增加量的 1~30 ml 的 Ca 标准 溶液(10 μg 的Ca/ml) 到50 ml 容量瓶中。加 3 ml 的溶液(50 g/l) 到 各容量瓶中，加水定容所有溶液到刻度。 测定： 测定波长： 422.7 nm 校准曲线浓度范围： 0.2~6 μg/ml 测定条件： 参照分析手册第 3 册之 6.4，9) 以氧化钙 (CaO) 计算 Ca 值乘以1.40. • Fe 试剂： Fe 标准溶液(10 μg 的Fe/ml) ：参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液 的制备 步骤： 1) 使用方法 a)前处理的样品也许可以直接用于测定，或用盐酸 (1+50) 稀释使浓度在定量范围之内。此时，取适量和样品相同的 方法前处理的水，并测定此溶液。该测定值用于校正样品的测定 值。 2) 制备校准曲线的标准系列，取3~60 ml 的Fe 标准溶液(10 μg 的 Fe/ml)以逐步增加的体积到100 ml 容量瓶中。在与样品相同的条件 加入酸后，加水定容到刻度。 测定： 测定波长： 248.3 nm 校准曲线浓度范围： 0.3~6 μg/ml 测定条件： 参照分析手册第 3 册之 6.4，16)。 计算成三氧化二铁 (Fe2O3) Fe 值乘以 1.43. • Mg 试剂： 1) Mg 标准溶液(5 μg 的Mg/ml) ：参照分析手册第 2 册第 3 章标准 溶液的制备 2) La 溶液(50 μg/l) ：同上 步骤： 1) 取适当体积使用方法 a) 前处理的样品(包含 2~2.5 μg 的Mg) 到50 ml 容量瓶中。在加入 3 ml 的 La 溶液(50 g/l)后，加水定容用于测
定。此时，取相同体积与样品一样经过前处理的空白溶液加到50ml容量瓶中作空白试验，加3ml的La溶液(50g/l)，加水定容到刻度。用此溶液的测定值校正实际样品的测定值。2）制备校准曲线的标准系列，取逐步增加量的0.5~5ml的Mg标准溶液(5μg的Mg/ml）到50ml容量瓶中。加3ml的La溶液(50g/)到各容量瓶中，加水定容所有溶液到刻度。测定：测定波长：285.2 nm校准曲线浓度范围：05~0.5μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，22)。计算成氧化镁(MgO)Mg值乘以1.66Mn试剂：Mn标准溶液(10ug的Mn/ml）：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1）用盐酸（1+50）稀释使用方法a)前处理的样品，使浓度在定量范围之内。此时，取适量和样品相同的方法前处理的水，测定此溶液。该测定值用于校正样品的测定值。2）制备校准曲线的标准系列，取2~40ml的Mn标准溶液(10μg的Mn/ml)以逐步增加的体积到100ml容量瓶中。在与样品相同的条件加入酸后，加水定容到刻度。测定：波长：279.5 nm校准曲线浓度范围：0.2~4 μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，23)。计算成氧化锰(MnO)Mn值乘以1.29·Ti试剂：1）Ti标准溶液(500μg的Ti/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2）氟化铵（50g/l）：用水溶解50g的氟化铵并定容到1000ml。-8-
- 8 - 定。此时，取相同体积与样品一样经过前处理的空白溶液加到50 ml 容量瓶中作空白试验，加3 ml 的La 溶液(50 g/l)，加水定容到刻 度。用此溶液的测定值校正实际样品的测定值。 2) 制备校准曲线的标准系列，取逐步增加量的 0.5~5 ml 的 Mg 标 准溶液(5 μg 的Mg/ml) 到50 ml 容量瓶中。加3 ml 的La 溶液(50 g/l) 到各容量瓶中，加水定容所有溶液到刻度。 测定： 测定波长： 285.2 nm 校准曲线浓度范围： 05~0.5 μg/ml 测定条件： 参照分析手册第 3 册之 6.4，22)。 计算成氧化镁 (MgO) Mg 值乘以 1.66. • Mn 试剂： Mn 标准溶液(10 μg 的Mn/ml) ：参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶 液的制备 步骤： 1) 用盐酸 (1+50) 稀释使用方法 a)前处理的样品，使浓度在定量范 围之内。此时，取适量和样品相同的方法前处理的水，测定此溶 液。该测定值用于校正样品的测定值。 2) 制备校准曲线的标准系列，取2~40 ml 的Mn 标准溶液(10 μg 的 Mn/ml)以逐步增加的体积到100 ml 容量瓶中。在与样品相同的条 件加入酸后，加水定容到刻度。 测定： 波长： 279.5 nm 校准曲线浓度范围： 0.2~4 μg/ml 测定条件： 参照分析手册第 3 册之 6.4，23)。 计算成氧化锰 (MnO) Mn 值乘以 1.29. • Ti 试剂： 1) Ti 标准溶液(500 μg 的Ti/ml) ：参照分析手册第 2 册第 3 章标准 溶液的制备 2) 氟化铵 (50 g/l) ：用水溶解 50 g 的氟化铵并定容到1000 ml
步骤：1）或直接经由方法b）前处理的样品，或用盐酸（1+50）稀释前处理过的样品，使浓度在定量范围之内。加氟化铵直至浓度达到2g/l。此溶液用于测定。此时，取适量和样品相同的方法前处理的水，作为空白试验。然后测定此溶液。测定值用于校正样品的测定结果。2）制备校准曲线的标准系列，取1~20ml的Ti标准溶液(500ug的Ti/ml)以逐步增加的体积到100ml容量瓶中。加4ml的氟化铵(50g/l)和用盐酸（1+50）定容到体积。使用这些溶液制备校准曲线。测定：测定波长：364.3 nm校准曲线浓度范围：5~100 μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，4)。计算成二氧化钛(TiO2)Ti值乘以1.67K,Na试剂：1)K标准溶液(1000μg的K/ml)2）Na标准溶液(1000μg的Na/ml)1)和2）的制备，参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。3）碱储备溶液(K，Na各500μg/ml)：混合各500ml的K标准溶液(1000μg的K/ml)和Na标准溶液(1000μg的Na/ml)。4）钙储备溶液(64mg的CaO/ml）：取114.3g的碳酸钙，加300ml的水和600ml的高氯酸（60%）溶解。在冷却到室温后，转移到1000ml容量瓶，加水定容到刻度。5）碱混合储备溶液：以下表给出的比例混合碱储备溶液和钙储备溶液，然后用水定容各溶液到1000ml。-9-
- 9 - 步骤： 1) 或直接经由 方法b) 前处理的样品，或用盐酸 (1+50) 稀释前处理 过的样品，使浓度在定量范围之内。加氟化铵直至浓度达到2 g/l。 此溶液用于测定。此时，取适量和样品相同的方法前处理的水， 作为空白试验。然后测定此溶液。测定值用于校正样品的测定结 果。 2) 制备校准曲线的标准系列，取1~20 ml 的Ti 标准溶液(500 μg 的 Ti/ml)以逐步增加的体积到100 ml 容量瓶中。加4 ml 的氟化铵 (50 g/l)和用盐酸 (1+50) 定容到体积。使用这些溶液制备校准曲线。 测定： 测定波长： 364.3 nm 校准曲线浓度范围： 5~100 μg/ml 测定条件： 参照分析手册第 3 册之 6.4，4)。 计算成二氧化钛 (TiO2) Ti 值乘以 1.67. • K，Na 试剂： 1) K 标准溶液(1000 μg 的K/ml) 2) Na 标准溶液(1000 μg 的Na/ml) 1)和2) 的制备，参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液的制备。 3) 碱储备溶液(K，Na 各 500 μg/ml) ：混合各 500 ml 的 K 标准溶 液(1000 μg 的 K/ml)和Na 标准溶液(1000 μg 的 Na/ml)。 4) 钙储备溶液(64 mg 的CaO/ml) ：取114.3 g 的碳酸钙，加300 ml 的水和600 ml 的高氯酸 (60%) 溶解。在冷却到室温后，转移到 1000 ml 容量瓶，加水定容到刻度。 5) 碱混合储备溶液：以下表给出的比例混合碱储备溶液和钙储备 溶液，然后用水定容各溶液到1000 ml