【鉴别】(1)取本品约0.1g,加水10ml,煮沸，放冷，加三 氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 (2)取本品约0.5g,加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后， 放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的 臭气。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集5 图)一致。 【检查】溶液的澄清度 取本品0.50g,加温热至约 45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清
游离水杨酸 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用 新制。 溶剂1%冰醋酸的甲醇溶液。 供试品溶液 取本品约0.1g,精密称定，置10m1量瓶 中 加溶剂适量，振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取水杨酸对照品约10mg,精密称定，置 100m1量瓶中，加溶剂适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密 量取5m1,置50ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。 色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：以乙腈 四氢呋喃-冰醋酸-水(20：5：5·70)为流动相，检测波长为 303nm;进样体积10ul。 系统适用性要求理论板数按水杨酸峰计算不低于 5000。阿司匹林峰与水杨酸峰之间的分离度应符合要求。 测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入 液相色谱仪，记录色谱图。 限度供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间一 致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.1%。 易炭化物取本品0.50g,依法检查（通则0842），与对照 液（取比色用氯化钴液0.25ml、比色用重铬酸钾液0.25ml、比 色用硫酸铜液0.40m1,加水使成5m1)比较，不得更深
有关物质：照高效液相色谱法测定 溶剂 16水腊酸的甲醇溶液。 洪试品溶液 取本品约0.1g,登10m1量瓶中，加容剂适 量 振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 情密量取供试品容夜1m1,置200m1量瓶中， 用容剂稀强至刻度·严女 水杨酸过照品睿液 见游离水汤酸顶下对照品容液。 灵政度容液 精密量取对照溶夜1m1,置10m1量瓶中， 用溶剂稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂，以乙晴 四氢呋南-冰腊酸-水(20：5：5：7。)为流动相A,乙清为流动 相B,按下表进行梯度洗说，检则波长为 276nm 进样体 积101。 时间（分钟） 流动相A(6) 流动相B(6) 0 100 0 60 20 80 系统适用生要求可司匹林肇的保留时间约为8分钟， 阿司匹林峰与水杨酸峰之间的分离度应符合要求。灵敏度溶 液色谱图中主成分峰高的信噪比应大于10。 测定法精密量取供试品溶液、对照溶液、灵敏度溶液与 水杨酸对照品溶液，分别注入液相色谱义，记录色谱图。 限度供试品溶夜色谱图中如有杂质峰，除水杨酸峰外， 其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(O.5%), 小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计
有关物质：照高效液相色谱法测定
2、有关物质：HPLC法 色谱条件：C18柱，梯度洗脱，检测波长为276nm 30000 阿司匹林 水杨酸 20000- - 10000- 20 min ā-供试品溶液b-主成分对照溶液c-灵敏度溶液d-水杨酸溶液e-空白溶液
a-供试品溶液 b-主成分对照溶液 c-灵敏度溶液 d-水杨酸溶液 e-空白溶液 阿司匹林 水杨酸 4 色谱条件：C18柱，梯度洗脱，检测波长为276nm 6 5 2、有关物质：HPLC法
干燥失重取本品，置五氧化二磷为干燥剂的干燥器中， 在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣不得过0.1%（通则0841）。 做 重金属取本品1.0g,加乙醇23ml溶解后，加醋酸盐缓 冲液(pH3.5)2ml,依法检查（通则0821第一法），含重金属不 得过百万分之十。 【含量测定】取本品约0.4g,精密称定，加中性乙醇（对 酚酞指示液显中性)20m1溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧 化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L)相当于18.02mg的C HgO4。 【类别】解热镇痛、非甾体抗炎药，抗血小板聚集药。 【贮藏】密封，在干燥处保存。 【制剂】(1)阿司匹林片(2)阿司匹林肠溶片(3)阿 司匹林肠溶胶囊(4)阿司匹林泡腾片 (5)阿司匹林栓
不做