高铌高磷GH4169C和GH4169合金的组织稳定性

工程科学学报，第38卷，第9期：1278-1287,2016年9月 Chinese Journal of Engineering,Vol.38,No.9:1278-1287,September 2016 D0l:10.13374/j.issn2095-9389.2016.09.012:http://journals.ustb.edu.cn 高铌高磷GH4169C和GH4169合金的组织稳定性 倪童伟，董建新四，张麦仓，姚志浩 北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 ☒通信作者，E-mail:jxdong(@usth.cd.cn 摘要为研究高铌高磷GH4169C高温合金在高温长期时效过程中的组织稳定性，通过场发射扫描电镜和数显布氏硬度计 对GH4169和GH4169C两合金分别经600、650、704及720℃时效30~10000h的显微组织和硬度变化进行对比分析.结果表 明：在服役温度(650℃)范围内长期时效，GH4169合金和GH4169C合金均表现优异的稳定性：在服役温度以上长期时效， GH4169合金和GH4169C合金稳定性较差，短时间内，合金组织就出现失稳.对比而言，704℃时GH4169C合金组织稳定性较 GH4169合金高，而720℃时GH4169C合金组织稳定性劣于GH4169合金.分析认为，GH4169C合金由于提高Nb含量和P含 量使的Y相稳定性增加，得以在服役温度以上(704℃)表现比GH4169合金更为优异的组织稳定性，但Nb含量的提高也引起 8相含量的增加，导致组织稳定性下降.在超高温(720℃)下，GH4169C合金稳定性劣于GH4169合金.由此推知，相比 GH4169合金，改型GH4169C合金在使用温度上有所提高，但提高有限，在超高温下，其稳定性反而降低. 关键词镍基高温合金；铌：磷：时效；微观组织 分类号TG146.1·5 Microstructure stability of GH4169 and GH4169C alloys with high content of phosphorus and niobium NI Tong-wei,DONG Jian-xin,ZHANG Mai-eang,YAO Zhi-hao School of Materials Science and Engineering,University of Seience and Technology Beijing,Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:jxdong@ustb.edu.cn ABSTRACT To study the microstructural stability of GH4169C alloy with high content of phosphorus and niobium,the microstruc- ture and hardness of GH4169C alloy and GH4169 alloy after long time aging were comparatively analyzed in this paper.These two su- peralloys were subjected to aging treatment at 600,650,704 and 720C for different times from 30h to 10000 h.The microstructural evolution of the alloys was characterized by using a field emission scanning electron microscope and a Brinell hardness tester.The re- sults indicate that,at the service temperature of 650 C,GH4169 alloy and GH4169C alloy show excellent structure stability.Howev- er,above the service temperature,GH4169 alloy and GH4169C alloy have poor structure stability.In a short period of time,the two alloys lose stability.In contrast,the microstructure stability of GH4169C alloy is higher than that of GH4169 alloy with aging at 704 C,while GH4169C alloy shows a lower stability compared with GH4169 alloy at 720 C.It is thought that the stability of yphase in GH4169C alloy increases with increasing Nb and P contents.GH4169C alloy shows a better microstructure stability than GH4169 alloy at 704 C.However,the content of 8 phase will also increase with increasing Nb content,leading to the decrease in microstructure sta- bility of GH4169C alloy.At ultrahigh temperature (720 C),the microstructure stability of GH4169C alloy is inferior to GH4169 al- loy.This means that,compared with GH4169 alloy,the modified GH4169C alloy can be used in a higher temperature,whereas the temperature increase is limited,the microstructure stability of GH4169C alloy will decrease at ultrahigh temperature. KEY WORDS nickel base superalloys:niobium:phosphorus:aging:microstructure GH4169合金具有优异的力学性能、良好的热工艺和焊接性能，因此广泛应用于航空、航天、石油、化工 收稿日期：2015一1109

工程科学学报，第 38 卷，第 9 期: 1278--1287，2016 年 9 月 Chinese Journal of Engineering，Vol． 38，No． 9: 1278--1287，September 2016 DOI: 10． 13374 /j． issn2095--9389． 2016． 09． 012; http: / /journals． ustb． edu． cn 高铌高磷 GH4169C 和 GH4169 合金的组织稳定性 倪童伟，董建新，张麦仓，姚志浩 北京科技大学材料科学与工程学院，北京 100083  通信作者，E-mail: jxdong@ ustb． edu． cn 摘 要 为研究高铌高磷 GH4169C 高温合金在高温长期时效过程中的组织稳定性，通过场发射扫描电镜和数显布氏硬度计 对 GH4169 和 GH4169C 两合金分别经 600、650、704 及 720 ℃时效 30 ～ 10000 h 的显微组织和硬度变化进行对比分析． 结果表 明: 在服役温度( 650 ℃ ) 范围内长期时效，GH4169 合金和 GH4169C 合金均表现优异的稳定性; 在服役温度以上长期时效， GH4169 合金和 GH4169C 合金稳定性较差，短时间内，合金组织就出现失稳． 对比而言，704 ℃时 GH4169C 合金组织稳定性较 GH4169 合金高，而 720 ℃时 GH4169C 合金组织稳定性劣于 GH4169 合金． 分析认为，GH4169C 合金由于提高 Nb 含量和 P 含 量使的 γ'相稳定性增加，得以在服役温度以上( 704 ℃ ) 表现比 GH4169 合金更为优异的组织稳定性，但 Nb 含量的提高也引起 δ 相含量的增加，导致组织稳定性下降． 在超高温( 720 ℃ ) 下，GH4169C 合金稳定性劣于 GH4169 合金． 由此推知，相比 GH4169 合金，改型 GH4169C 合金在使用温度上有所提高，但提高有限，在超高温下，其稳定性反而降低． 关键词 镍基高温合金; 铌; 磷; 时效; 微观组织 分类号 TG146. 1 + 5 Microstructure stability of GH4169 and GH4169C alloys with high content of phosphorus and niobium NI Tong-wei，DONG Jian-xin ，ZHANG Mai-cang，YAO Zhi-hao School of Materials Science and Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China  Corresponding author，E-mail: jxdong@ ustb． edu． cn ABSTＲACT To study the microstructural stability of GH4169C alloy with high content of phosphorus and niobium，the microstruc￾ture and hardness of GH4169C alloy and GH4169 alloy after long time aging were comparatively analyzed in this paper． These two su￾peralloys were subjected to aging treatment at 600，650，704 and 720 ℃ for different times from 30 h to 10000 h． The microstructural evolution of the alloys was characterized by using a field emission scanning electron microscope and a Brinell hardness tester． The re￾sults indicate that，at the service temperature of 650 ℃，GH4169 alloy and GH4169C alloy show excellent structure stability． Howev￾er，above the service temperature，GH4169 alloy and GH4169C alloy have poor structure stability． In a short period of time，the two alloys lose stability． In contrast，the microstructure stability of GH4169C alloy is higher than that of GH4169 alloy with aging at 704 ℃，while GH4169C alloy shows a lower stability compared with GH4169 alloy at 720 ℃ ． It is thought that the stability of γ' phase in GH4169C alloy increases with increasing Nb and P contents． GH4169C alloy shows a better microstructure stability than GH4169 alloy at 704 ℃ ． However，the content of δ phase will also increase with increasing Nb content，leading to the decrease in microstructure sta￾bility of GH4169C alloy． At ultrahigh temperature ( 720 ℃ ) ，the microstructure stability of GH4169C alloy is inferior to GH4169 al￾loy． This means that，compared with GH4169 alloy，the modified GH4169C alloy can be used in a higher temperature，whereas the temperature increase is limited，the microstructure stability of GH4169C alloy will decrease at ultrahigh temperature． KEY WOＲDS nickel base superalloys; niobium; phosphorus; aging; microstructure 收稿日期: 2015--11--09 GH4169 合金具有优异的力学性能、良好的热工 艺和焊接性能，因此广泛应用于航空、航天、石油、化工

倪童伟等：高铌高磷GH4169C和GH4169合金的组织稳定性 ·1279* 及能源等各个领域，在世界众多变形高温合金中占有 Y"相、Y相、8相析出行为的影响，学术界存在一定分 绝对优势地位.但由于其主要强化相Y”相是亚稳定 歧，一些学者四认为P不会影响δ相的转化，而另一些 相，易于粗化和转化为δ相，使GH4169合金性能急剧 学者60认为P能够抑制8相的转化.总的来说，P和 下降，因此GH4169合金存在着天窗温度(650℃)四限 Nb含量的提高在一定程度上对合金蠕变性能和常温 制着它的发展和应用.因此改进GH4169合金以提高 力学性能改善发挥积极的作用，但对常规GH4169合 使用温度成为近几年来的研究热点.目前学术界对改 金的长期时效组织稳定性的影响还不系统 型GH4169合金主要有三种方案：一是改变固溶元素 为对比研究GH4169C合金和GH4169合金之间 来增强基体Y相：二是改变Al、Ti及Nb含量来改变沉 高温长期时效组织稳定性，本文采用服役温度以下和服 淀相的析出行为：三是通过调整微量元素来增强晶界 役温度以上两个温度范围来对比分析其间的组织演变行 结合力或改善析出相因 为，为改进型合金组织可靠性提高提供实验依据 GH4169C合金是通过同时提高Nb含量和P含量 1 得来的改型GH4169合金.对于P和Nb对GH4169合 实验材料及方法 金室温下力学性能和蠕变性能的影响，已有大量文献 实验所用两合金均经真空感应熔炼(VM)+真空 报导.Nb含量的提高会使得合金强度显著增加.P 自耗重熔(VAR)双联工艺熔炼，后经开坯锻造成棒 在GH4169合金中则偏聚于晶界处，使晶界强度增 材，两种合金经975℃保温1h,空冷：720℃保温8h,以 强，进而提高蠕变寿命6，同时还能保持GH4169合 50℃h-炉冷至620℃保温8h,空冷后加工成10mm×10 金的高强高韧、抗疲劳和良好的加工特性网；但P对于 mm的试样m.两合金主要化学成分如表1所示. 表1实验所用各合金成分（质量分数） Table 1 Chemical composition of experimental alloys 合金 Cr Mo Nb Ti Al Fe B Ni GH4169 0.031 0.003 0.0016 19.11 3.09 5.40 1.05 0.53 16.86 0.004 余量 GH4169C 0.029 0.015 ≤0.00118.73 3.06 5.48 1.06 0.50 18.22 0.004 余量 试样经热处理后在600、650、704及720℃温度下2.2服役温度范围时效组织演变 分别时效30、100、200、500、1000、2000、3000、4000、 2.2.1600℃长期时效组织 5000、7000及10000h.随后经过机械磨、抛及电解抛 600℃下进行长期时效，GH4169和GH4169C合金 光，进行电解侵蚀，用ZEISS SUPRA55场发射扫描电 不管是晶内还是晶界均表现高的稳定性.从图2(a) 镜观察两种合金组织形貌.电解抛光试剂为20mL 和(c)可以看出，相对于未时效组织，GH4169合金8 H2S04+80mLCH0H,电压为25~30V,时间为8~10 相时效10000h也没有发生明显变化，而晶内盘片状 s;电解侵蚀试剂为150mLHP04+10mLH2S04+15g Y"相则在长期时效过程中粗化长大：而图2(b)和图2 C03,电压为5V,时间为5~10s. (d)表明GH4169C合金时效10000h时8相发生一定 采用数显布氏硬度计HBS-3000对不同时效处理 程度粗化.与GH4169相似，晶内强化相在长期时效过 程中也出现y"相长大趋势，但GH4169C合金y"相长大的 后的合金进行布氏硬度测量，施加载荷为1839N,保载 时间为10s,每个试样测量三次，取其平均值. 速率小于G4169合金Y"相粗化长大速率，如图3所示， 在图3(b)中还能观察到较为细小的盘片状组织 2实验结果与讨论 图4为GH4169和GH4169C合金在600℃分别时 效30~10000h硬度曲线.从硬度曲线上来看，时效初 2.1合金热处理后组织形貌 期(30~1000h),两合金硬度有小幅度下降，而后两合 图1给出了GH4169和GH4169C两种合金各自经 金进入一稳态区，硬度均保持相对稳定 过热处理后的组织特征.图1(a)和(b)显示GH4169C 2.2.2650℃时效不同时间组织形貌 合金内8相相对GH4169合金较为粗大，且数量较多， 随着温度的增加，650℃时进行长期时效，GH4169 由于GH4169C合金的Nb含量较GH4169合金高，而 和GH4169C合金仍然保有较高的稳定性，不同时间的 Nb含量的增高会提高8相含量0，此外P在晶界偏聚 组织形貌如图5和图6所示.图5(a)和(c)给出 会和N产生交互作用，吸引Nb在晶界偏聚☒，这也 GH4169合金分别在5000h和10000h的组织形貌.与 可能导致8相含量的增高.图1(c)和(d)给出两合金 未时效组织对比，G4169合金8相在时效过程中没有 强化相的形貌，似乎可以看出GH4169合金除了细小 发生明显粗化，而晶内盘片状y”相出现大幅度的粗 弥散强化相外，还有部分小盘片状组织. 化，粗化速率高于600℃时效粗化速率，至10000h,盘

倪童伟等: 高铌高磷 GH4169C 和 GH4169 合金的组织稳定性 及能源等各个领域，在世界众多变形高温合金中占有 绝对优势地位［1］． 但由于其主要强化相 γ″相是亚稳定 相，易于粗化和转化为 δ 相，使 GH4169 合金性能急剧 下降，因此 GH4169 合金存在着天窗温度( 650 ℃ ) ［2］限 制着它的发展和应用． 因此改进 GH4169 合金以提高 使用温度成为近几年来的研究热点． 目前学术界对改 型 GH4169 合金主要有三种方案: 一是改变固溶元素 来增强基体 γ 相; 二是改变 Al、Ti 及 Nb 含量来改变沉 淀相的析出行为; 三是通过调整微量元素来增强晶界 结合力或改善析出相［3］． GH4169C 合金是通过同时提高 Nb 含量和 P 含量 得来的改型 GH4169 合金． 对于 P 和 Nb 对 GH4169 合 金室温下力学性能和蠕变性能的影响，已有大量文献 报导． Nb 含量的提高会使得合金强度显著增加［4］． P 在 GH4169 合金中则偏聚于晶界处［5］，使晶界强度增 强，进而提高蠕变寿命［6--8］，同时还能保持 GH4169 合 金的高强高韧、抗疲劳和良好的加工特性［9］; 但 P 对于 γ″相、γ !相、δ 相析出行为的影响，学术界存在一定分 歧，一些学者［4］认为 P 不会影响 δ 相的转化，而另一些 学者［6，10］认为 P 能够抑制 δ 相的转化． 总的来说，P 和 Nb 含量的提高在一定程度上对合金蠕变性能和常温 力学性能改善发挥积极的作用，但对常规 GH4169 合 金的长期时效组织稳定性的影响还不系统． 为对比研究 GH4169C 合金和 GH4169 合金之间 高温长期时效组织稳定性，本文采用服役温度以下和服 役温度以上两个温度范围来对比分析其间的组织演变行 为，为改进型合金组织可靠性提高提供实验依据． 1 实验材料及方法 实验所用两合金均经真空感应熔炼( VIM) + 真空 自耗重熔( VAＲ) 双联工艺熔炼，后经开坯锻造成棒 材，两种合金经 975 ℃保温 1 h，空冷; 720 ℃保温 8 h，以 50 ℃·h －1 炉冷至620 ℃保温8 h，空冷后加工成 10 mm ×10 mm 的试样［11］． 两合金主要化学成分如表1 所示． 表 1 实验所用各合金成分( 质量分数) Table 1 Chemical composition of experimental alloys % 合金 C P S Cr Mo Nb Ti Al Fe B Ni GH4169 0. 031 0. 003 0. 0016 19. 11 3. 09 5. 40 1. 05 0. 53 16. 86 0. 004 余量 GH4169C 0. 029 0. 015 ≤0. 001 18. 73 3. 06 5. 48 1. 06 0. 50 18. 22 0. 004 余量 试样经热处理后在 600、650、704 及 720 ℃ 温度下 分别 时 效 30、100、200、500、1000、2000、3000、4000、 5000、7000 及 10000 h． 随后经过机械磨、抛及电解抛 光，进行电解侵蚀，用 ZEISS SUPＲA 55 场发射扫描电 镜观察两种合金组织形貌． 电解 抛 光 试 剂 为 20 mL H2 SO4 + 80 mL CH3OH，电压为 25 ～ 30 V，时间为 8 ～ 10 s; 电解侵蚀试剂为 150 mL H3PO4 + 10 mL H2 SO4 + 15 g CrO3，电压为 5 V，时间为 5 ～ 10 s． 采用数显布氏硬度计 HBS--3000 对不同时效处理 后的合金进行布氏硬度测量，施加载荷为 1839 N，保载 时间为 10 s，每个试样测量三次，取其平均值． 2 实验结果与讨论 2. 1 合金热处理后组织形貌 图 1 给出了 GH4169 和 GH4169C 两种合金各自经 过热处理后的组织特征． 图 1( a) 和( b) 显示 GH4169C 合金内 δ 相相对 GH4169 合金较为粗大，且数量较多， 由于 GH4169C 合金的 Nb 含量较 GH4169 合金高，而 Nb 含量的增高会提高 δ 相含量［4］，此外 P 在晶界偏聚 会和 Nb 产生交互作用，吸引 Nb 在晶界偏聚［12］，这也 可能导致 δ 相含量的增高． 图 1( c) 和( d) 给出两合金 强化相的形貌，似乎可以看出 GH4169 合金除了细小 弥散强化相外，还有部分小盘片状组织． 2. 2 服役温度范围时效组织演变 2. 2. 1 600 ℃长期时效组织 600 ℃下进行长期时效，GH4169 和 GH4169C 合金 不管是晶内还是晶界均表现高的稳定性． 从图 2( a) 和( c) 可以看出，相对于未时效组织，GH4169 合金 δ 相时效 10000 h 也没有发生明显变化，而晶内盘片状 γ″相则在长期时效过程中粗化长大; 而图 2( b) 和图 2 ( d) 表明 GH4169C 合金时效 10000 h 时 δ 相发生一定 程度粗化． 与 GH4169 相似，晶内强化相在长期时效过 程中也出现 γ″相长大趋势，但 GH4169C 合金 γ″相长大的 速率小于 GH4169 合金 γ″相粗化长大速率，如图 3 所示， 在图3( b) 中还能观察到较为细小的盘片状组织． 图 4 为 GH4169 和 GH4169C 合金在 600 ℃分别时 效 30 ～ 10000 h 硬度曲线． 从硬度曲线上来看，时效初 期( 30 ～ 1000 h) ，两合金硬度有小幅度下降，而后两合 金进入一稳态区，硬度均保持相对稳定． 2. 2. 2 650 ℃时效不同时间组织形貌 随着温度的增加，650 ℃时进行长期时效，GH4169 和 GH4169C 合金仍然保有较高的稳定性，不同时间的 组织形貌 如 图 5 和 图 6 所 示． 图 5 ( a) 和 ( c) 给 出 GH4169 合金分别在 5000 h 和 10000 h 的组织形貌． 与 未时效组织对比，GH4169 合金 δ 相在时效过程中没有 发生明显粗化，而晶内盘片状 γ″相出现大幅度的粗 化，粗化速率高于 600 ℃ 时效粗化速率，至 10000 h，盘 ·1279·

·1280· 工程科学学报，第38卷，第9期 画 m 图1两种合金未时效原始组织形貌.(a,c)GH4169:(b,d)GH4169C Fig.1 Microstructures of the alloys without aging:(a,c)GH4169:(b,d)GH4169C b d 图2两种合金在600℃时效不同时间组织形貌.(a)GH4169,2000h:(b)GH4169C,2000h:(c)GH4169,10000h:(d)GH4169C,10000h Fig.2 Microstruetures of the alloys after aging at 600C:(a)GH4169,2000h:(b)GH4169C,2000h:(c)GH4169,10000h:(d)GH4169C. 10000h

工程科学学报，第 38 卷，第 9 期 图 1 两种合金未时效原始组织形貌 . ( a，c) GH4169; ( b，d) GH4169C Fig． 1 Microstructures of the alloys without aging: ( a，c) GH4169; ( b，d) GH4169C 图 2 两种合金在 600 ℃时效不同时间组织形貌 . ( a) GH4169，2000 h; ( b) GH4169C，2000 h; ( c) GH4169，10000 h; ( d) GH4169C，10000 h Fig． 2 Microstructures of the alloys after aging at 600 ℃ : ( a) GH4169，2000 h; ( b) GH4169C，2000 h; ( c) GH4169，10000 h; ( d) GH4169C， 10000 h ·1280·

倪童伟等：高铌高磷GH4169C和GH4169合金的组织稳定性 ·1281· 图3两种合金在600℃时效不同时间晶内组织形貌.(a)GH4169,10000h:(b)GH4169C,10000h Fig.3 Microstructures in grains of the alloys after aging at 600 C:(a)GH4169,10000 h:(b)GH4169C,10000 h 片状y"相平均长大约为343nm,平均宽约为19nm(图 460 6(c);相对而言，GH4169C合金在时效过程中8相不 440 仅数量增加，而且粗化（图5(b)和(d)).与600℃时 420 400 效相比，GH4169C合金盘片状Y”相粗化长大速率更 380 高.在长期时效后期，晶内盘片状Y相较为粗大（图6 360 (b)和(d)).10000h时盘片状Y相平均长约为192 340 320 --GH41690 nm,平均宽约为37nm(图6(d)).由此可以看出， 300 --GH4169 GH4169C合金在650℃下长期时效后盘片状y"相更为 280 0200040006000800010000 短小粗大，说明GH4169C合金y"相在宽方向生长速率 时效时间h 略高于GH4169合金在宽方向上生长速率. 图4600℃GH4169和GH4169C合金硬度曲线 图7是GH4169和GH4169C合金在650℃分别时 Fig.4 Hardness curves of the alloys after aging at 600 C 效30~10000h硬度曲线.由图可知，GH4169C合金硬 度先以较快速率下降，200h时下降速率减缓进入一平 a 图5两种合金在650℃时效不同时间组织形貌.(a)GH4169,5000h:(b)GH4169C,5000h:(c)GH4169,10000h:(d)GH4169C,10000h Fig.5 Microstructures of the alloys after aging at 650C:(a)GH4169,5000h:(b)GH4169C,5000h:(c)GH4169,10000h:(d)GH4169C 10000h

倪童伟等: 高铌高磷 GH4169C 和 GH4169 合金的组织稳定性 图 3 两种合金在 600 ℃时效不同时间晶内组织形貌 . ( a) GH4169，10000 h; ( b) GH4169C，10000 h Fig． 3 Microstructures in grains of the alloys after aging at 600 ℃ : ( a) GH4169，10000 h; ( b) GH4169C，10000 h 片状 γ″相平均长大约为 343 nm，平均宽约为 19 nm ( 图 6( c) ) ; 相对而言，GH4169C 合金在时效过程中 δ 相不 图 5 两种合金在 650 ℃时效不同时间组织形貌 . ( a) GH4169，5000 h; ( b) GH4169C，5000 h; ( c) GH4169，10000 h; ( d) GH4169C，10000 h Fig． 5 Microstructures of the alloys after aging at 650 ℃ : ( a) GH4169，5000 h; ( b) GH4169C，5000 h; ( c) GH4169，10000 h; ( d) GH4169C， 10000 h 仅数量增加，而且粗化( 图 5( b) 和( d) ) ． 与 600 ℃ 时 效相比，GH4169C 合金盘片状 γ″相粗化长大速率更 高． 在长期时效后期，晶内盘片状 γ″相较为粗大( 图 6 ( b) 和( d) ) ． 10000 h 时盘片状 γ″相平均长约为 192 nm，平均宽约为 37 nm ( 图 6 ( d) ) ． 由此可以看出， GH4169C 合金在650 ℃下长期时效后盘片状 γ″相更为 短小粗大，说明 GH4169C 合金 γ″相在宽方向生长速率 略高于 GH4169 合金在宽方向上生长速率． 图 7 是 GH4169 和 GH4169C 合金在 650 ℃分别时 效 30 ～ 10000 h 硬度曲线． 由图可知，GH4169C 合金硬 图 4 600 ℃ GH4169 和 GH4169C 合金硬度曲线 Fig． 4 Hardness curves of the alloys after aging at 600 ℃ 度先以较快速率下降，200 h 时下降速率减缓进入一平 ·1281·

·1282· 工程科学学报，第38卷，第9期 400nm 400nm 400m 图6两种合金在650℃时效不同时间品内组织形貌.(a)GH4169,5000h:(b)GH4169C,5000h:(c)GH4169,10000h:(d)GHH169C, 10000h Fig.6 Microstructures in grains of the alloys after aging at 650C:(a)GH4169,5000 h:(b)GH4169C,5000 h:(c)GH4169,10000 h:(d) GH4169C,10000h 台区，2000h以后GH4169C合金又以较快速率下降， 460 至5000h以后硬度下降速率减缓，GH4169硬度变化 440 趋势与之相似.总的来说GH4169和GH4169C合金硬 420 度在650℃长期时效下保持较高的稳定性，没有大幅 400 380 度下降. 感360 从组织而言，5000h以后GH4169合金和 340 --GH4169C GH4169C合金晶内y"强化相尺寸远远大于2000h时 320 --GH4169 晶内y"相尺寸，说明在2000h(3000h)至5000h之间 300 晶内y”相粗化速率大幅度提高，表明GH4169合金和 280 0200040006000800010000 GH4169C合金在长期时效过程中出现两阶段粗化过 时效时间小 程，两阶段粗化速率不同，后一阶段粗化速率远高于前 图7650℃GH4169和GH4169C合金硬度曲线 一阶段速率，这在硬度曲线中得到印证 Fig.7 Hardness curves of the alloys after aging at 650C 2.3服役温度以上时效组织演变 律，8相粗化长大，且数量大幅增加.Y”相在时效初期 2.3.1704℃长期时效组织 就开始粗化长大（图8(b)),500h时y"相尺寸接近 图8和图9为GH4169C合金和GH4169合金在 650℃下时效10000h尺寸（图9(b).时效至2000h 704℃下时效不同时间后的组织形貌.图8(a)显示在 时，GH4169C合金y"相出现消失现象（图8(d)),但此 704℃进行长期时效，GH4169合金y"相在时效初期出 时GH4169合金晶内仍然有大量y"相（图8(c)).长 现0 stward熟化，500h时y"相尺寸大小就与650℃下 期时效后期，GH4169C合金晶内y相数量虽然出现缩 时效10000h尺寸一致（图9(a)).至3000h,GH4169 减，但相对于GH4169合金仍然保持较高水平（图8(） 合金晶内出现y"相消失的现象（图8(）)，随后到 和(h)). 10000h时y相也大幅消减（图8(g)).此外GH4169 图9(c)和(d)也可以看到长期时效末期 合金在704℃长期时效过程中8相数量大幅增加，尺 GH4169C合金晶内y相数量多于GH4169合金晶内 寸显著增大：GH4169C合金也表现大致相同的演变规 Y相数量，表明GH4169C合金y相表现的更为稳定

工程科学学报，第 38 卷，第 9 期 图 6 两种合金在 650 ℃时效不同时间晶内组织形貌 . ( a) GH4169，5000 h; ( b) GH4169C，5000 h; ( c) GH4169，10000 h; ( d) GH4169C， 10000 h Fig． 6 Microstructures in grains of the alloys after aging at 650 ℃ : ( a) GH4169，5000 h; ( b) GH4169C，5000 h; ( c) GH4169，10000 h; ( d) GH4169C，10000 h 台区，2000 h 以后 GH4169C 合金又以较快速率下降， 至 5000 h 以后硬度下降速率减缓，GH4169 硬度变化 趋势与之相似． 总的来说 GH4169 和 GH4169C 合金硬 度在 650 ℃长期时效下保持较高的稳定性，没有大幅 度下降． 从 组 织 而 言，5000 h 以 后 GH4169 合 金 和 GH4169C 合金晶内 γ″强化相尺寸远远大于 2000 h 时 晶内 γ″相尺寸，说明在 2000 h ( 3000 h) 至 5000 h 之间 晶内 γ″相粗化速率大幅度提高，表明 GH4169 合金和 GH4169C 合金在长期时效过程中出现两阶段粗化过 程，两阶段粗化速率不同，后一阶段粗化速率远高于前 一阶段速率，这在硬度曲线中得到印证． 2. 3 服役温度以上时效组织演变 2. 3. 1 704 ℃长期时效组织 图 8 和图 9 为 GH4169C 合金和 GH4169 合金在 704 ℃下时效不同时间后的组织形貌． 图 8( a) 显示在 704 ℃进行长期时效，GH4169 合金 γ″相在时效初期出 现 Ostward 熟化，500 h 时 γ″相尺寸大小就与 650 ℃ 下 时效 10000 h 尺寸一致( 图 9( a) ) ． 至 3000 h，GH4169 合金晶内 出 现 γ″相 消 失 的 现 象( 图 8 ( e) ) ，随 后 到 10000 h 时 γ'相也大幅消减( 图 8( g) ) ． 此外 GH4169 合金在 704 ℃长期时效过程中 δ 相数量大幅增加，尺 寸显著增大; GH4169C 合金也表现大致相同的演变规 图 7 650 ℃ GH4169 和 GH4169C 合金硬度曲线 Fig． 7 Hardness curves of the alloys after aging at 650 ℃ 律，δ 相粗化长大，且数量大幅增加． γ″相在时效初期 就开始粗化长大( 图 8 ( b) ) ，500 h 时 γ″相尺寸接近 650 ℃下时效 10000 h 尺寸( 图 9( b) ) ． 时效至 2000 h 时，GH4169C 合金 γ″相出现消失现象( 图 8( d) ) ，但此 时 GH4169 合金晶内仍然有大量 γ″相( 图 8( c) ) ． 长 期时效后期，GH4169C 合金晶内 γ'相数量虽然出现缩 减，但相对于 GH4169 合金仍然保持较高水平( 图 8( f) 和( h) ) ． 图 9 ( c ) 和 ( d ) 也 可 以 看 到 长 期 时 效 末 期 GH4169C 合金晶内 γ'相数量多于 GH4169 合金晶内 γ'相数量，表明 GH4169C 合金 γ'相表现的更为稳定， ·1282·