速、准确,在分析化学实验中常用来称取待测样品和基准物,是最常用的一种称量法。 3直接称量法(加法称量) 对某些在空气中没有吸湿性的试样或试剂,如金属、合金等,可以用直接称量法称样。 即用牛角勺取试样放在已知质量的清洁而干燥的表面皿或硫酸纸上一次称取一定量的试样。 然后将试样全部转移到接受容器中。 (三)滴定分析的基本操作(P29-37) 1滴定管及其使用(P31 要求:(1)掌握滴定管的类别及其异同点;掌握酸式滴定管、碱式滴定管的使用:试 漏方法、酸式滴定管涂凡士林的方法、溶液的装入方法、滴定管的读数、滴定操作等 2容量瓶及其使用(P34-35) 要求:(1)掌握容量瓶的规格及其主要用途:(2)掌握容量瓶的捡漏方法、洗涤方 容量瓶的正确使用方法 容量瓶的洗涤方法:洗涤容量瓶时,先用自来水洗几次,倒出水后,内壁如不挂水 珠,即可用蒸馏水洗好备用。否则就必须用洗液洗涤。先尽量倒去瓶内残留的水,再倒入适 量洗液(25σmL容量瓶,倒入10~20mL洗液已足够),倾斜转动容量瓶,使洗液布满内 壁,同时将洗液慢慢倒回原瓶。然后用自来水充分洗涤容量瓶及瓶塞,每次洗涤应充分振荡, 并尽量使残留的水流尽。最后用蒸馏水洗三次。应根据容量瓶的大小决定用水量,如250mL 容量瓶,第一次约用30mL,第二、第三次约用20mL蒸馏水。 若用容量瓶稀释溶液,则用移液管移取一定体积的溶液,放入容量瓶后,稀释至标线 混匀。 配好的溶液如需保存,应转移至磨口试剂瓶中。试剂瓶要用此溶液润洗三次,以免将 溶液稀释。不要将容量瓶当作试剂瓶使用, 容量瓶用毕后应立即用水冲洗干净。长期不用时,磨口处应洗净擦干,并用纸片将磨 隔开。 容量瓶不得在烘箱中烘烤,也不能用其他任何方法进行加热。 3移液管和吸量管(P35-37) 移液管用来准确移取一定体积的溶液。在标明的温度下,先使溶液的弯月面下缘与移液 管标线相切,再让溶液按一定方法自由流出,则流出的溶液的体积与管上所标明的体积相同。 吸量管一般只用于量取小体积的溶液。其上带有分度,可以用来吸取不同体积的溶液。但用 吸量吸取溶液的准确度不如移液管。上面所指的溶液均以水为溶剂,若为非水熔剂,则体积 稍有不同 (1)使用前,移液管和吸量管都应该洗净,使整个内壁和下部的外壁不挂水珠,为此 可先用自来水冲洗一次,再用铬酸洗液洗涤。以左手持洗耳球,将食指或拇指放在洗耳球的 上方,右手手指拿住移液管或吸量管管茎标线以上的地方,将洗耳球紧接在移液管口上。管 尖贴在吸水纸上,用洗耳球打气,吹去残留水。然后排除耳球中空气,将移液管插入洗液瓶 中,左手拇指或食指慢慢放松,洗液缓缓吸入移液管球部或吸量管约1件4处。移去洗耳球, 再用右手食指按住管口,把管横过来,左手扶助管的下端,慢慢开启右手食指,一边转动移 液管,一边使管口降低,让洗液布满全管。洗液从上口放回原瓶,然后用自来水充分冲洗, 再用洗耳球吸取蒸馏水,将整个内壁洗三次,洗涤方法同前。但洗过的水应从下口放出。每 次用水量:移液管以液面上升到球部或吸量管全长约1/5为度。也可用洗瓶从上口进行吹洗, 最后用洗瓶吹洗管的下部外壁
6 速、准确，在分析化学实验中常用来称取待测样品和基准物，是最常用的一种称量法。 3 直接称量法（加法称量） 对某些在空气中没有吸湿性的试样或试剂，如金属、合金等，可以用直接称量法称样。 即用牛角勺取试样放在已知质量的清洁而干燥的表面皿或硫酸纸上一次称取一定量的试样。 然后将试样全部转移到接受容器中。 （三）滴定分析的基本操作（P29-37） 1 滴定管及其使用（P31-34） 要求：（1）掌握滴定管的类别及其异同点；掌握酸式滴定管、碱式滴定管的使用：试 漏方法、酸式滴定管涂凡士林的方法、溶液的装入方法、滴定管的读数、滴定操作等。 2 容量瓶及其使用（P34-35） 要求：（1）掌握容量瓶的规格及其主要用途；（2）掌握容量瓶的捡漏方法、洗涤方 法；（3）容量瓶的正确使用方法。 容量瓶的洗涤方法：洗涤容量瓶时，先用自来水洗几次，倒出水后，内壁如不挂水 珠，即可用蒸馏水洗好备用。否则就必须用洗液洗涤。先尽量倒去瓶内残留的水，再倒入适 量洗液（250mL 容量瓶，倒入 10～20mL 洗液已足够），倾斜转动容量瓶，使洗液布满内 壁，同时将洗液慢慢倒回原瓶。然后用自来水充分洗涤容量瓶及瓶塞，每次洗涤应充分振荡， 并尽量使残留的水流尽。最后用蒸馏水洗三次。应根据容量瓶的大小决定用水量，如 250mL 容量瓶，第一次约用 30mL，第二、第三次约用 20mL 蒸馏水。 若用容量瓶稀释溶液，则用移液管移取一定体积的溶液，放入容量瓶后，稀释至标线， 混匀。 配好的溶液如需保存，应转移至磨口试剂瓶中。试剂瓶要用此溶液润洗三次，以免将 溶液稀释。不要将容量瓶当作试剂瓶使用。 容量瓶用毕后应立即用水冲洗干净。长期不用时，磨口处应洗净擦干，并用纸片将磨口 隔开。 容量瓶不得在烘箱中烘烤，也不能用其他任何方法进行加热。 3 移液管和吸量管（P35-37） 移液管用来准确移取一定体积的溶液。在标明的温度下，先使溶液的弯月面下缘与移液 管标线相切，再让溶液按一定方法自由流出，则流出的溶液的体积与管上所标明的体积相同。 吸量管一般只用于量取小体积的溶液。其上带有分度，可以用来吸取不同体积的溶液。但用 吸量吸取溶液的准确度不如移液管。上面所指的溶液均以水为溶剂，若为非水熔剂，则体积 稍有不同。 ⑴ 使用前，移液管和吸量管都应该洗净，使整个内壁和下部的外壁不挂水珠，为此， 可先用自来水冲洗一次，再用铬酸洗液洗涤。以左手持洗耳球，将食指或拇指放在洗耳球的 上方，右手手指拿住移液管或吸量管管茎标线以上的地方，将洗耳球紧接在移液管口上。管 尖贴在吸水纸上，用洗耳球打气，吹去残留水。然后排除耳球中空气，将移液管插入洗液瓶 中，左手拇指或食指慢慢放松，洗液缓缓吸入移液管球部或吸量管约 1/4 处。移去洗耳球， 再用右手食指按住管口，把管横过来，左手扶助管的下端，慢慢开启右手食指，一边转动移 液管，一边使管口降低，让洗液布满全管。洗液从上口放回原瓶，然后用自来水充分冲洗， 再用洗耳球吸取蒸馏水，将整个内壁洗三次，洗涤方法同前。但洗过的水应从下口放出。每 次用水量：移液管以液面上升到球部或吸量管全长约 1/5 为度。也可用洗瓶从上口进行吹洗， 最后用洗瓶吹洗管的下部外壁
(2)移取溶液前,必须用吸水纸将尖端内外的水除去,然后用待吸溶液洗三次。方法是: 将待吸溶液吸至球部(尽量勿使溶液流冋,以免稀释溶液)。以后的操作,按铬酸洗液洗涤 移液管的方法进行,但用过的溶液应从下口放出弃去 (3)移取溶液时,将移液管直接插入待吸溶液液面下1~2αm深处,不要伸入太浅,以 免液面下降后造成吸空:也不要伸入太深,以免移液管外壁附有过多的溶液。移液时将洗耳 球紧接在移液管口上,并注意容器液面和移液管尖的位置,应使移液管随液面下降而下降, 当液面上升至标线以上时,迅速移去洗耳球,并用右手食指按住管口,左手改拿盛待吸液的 容器。将移液管向上提,使其离开液面,并将管的下部伸入溶液的部分沿待吸液容器内壁转 两圈,以除去管外壁上的溶液。然后使容器倾斜成约45°,其内壁与移液管尖紧贴,移液管 垂直,此时微微松动右手食指,使液面缓慢下降,直到视线平视时弯月面与标线相切时,立 即按紧食指。左手改拿接受溶液的容器。将接受容器倾斜,使内壁紧贴移液管尖成45°倾斜。 松开右手食指,使溶液自由地沿壁流下。待液面下降到管尖后,再等15秒钟取出移液管。 注意,除非特别注明需要"吹″的以外,管尖最后留有的少量溶液不能吹入接受器中,因为在 检定移液管体积时,就没有把这部分溶液算进去 (4)用吸量管吸取溶液时,吸取溶液和调节液面至最上端标线的操作与移液管相同。放 溶液时,用食指控制管口,使液面慢慢下降至与所需的刻度相切时按住管口,移去接受器。 若吸量管的分度刻到管尖,管上标有"吹″字,并且需要从最上面的标线放至管尖时,则在溶 液流到管尖后,立即从管口轻轻吹一下即可。还有一种吸量管,分度刻在离管尖尚差1~2am 处。使用这种吸量管时,应注意不要使液面降到刻度以下。在同一实验中应尽可能使用同 根吸量管的同一段,并且尽可能使用上面部分,而不用末端收缩部分 (5)移液管和吸量管用完后应放在移液管架上。如短时间内不再用它吸取同一溶液时, 应立即用自来水冲洗,再用蒸馏水清洗,然后放在移液管架上。 (四)重量分析的基本操作(P37-42) 1沉淀 应根据沉淀性质采取不同的操作方法 晶形沉淀 ①在热溶液中进行沉淀,必要时将溶液稀释。 ②操作时,左手拿滴管加沉淀剂溶液。滴管口应接近液面,勿使溶液溅出。滴加速度 要慢,接近沉淀完全时可以稍快。与此同时,右手持搅棒充分搅拌,但需注意不要碰到烧杯 的壁或底 ③应检査沉淀是否完全。方法是:静置,待沉淀下沉后,于上层清液液面加少量沉淀 剂,观察是否出现浑浊。 ④沉淀完全后,盖上表面皿,放置过夜或在水浴上加热一小时左右,使沉淀陈化 非晶形淀 沉淀时宜用较浓的沉淀剂溶液,加沉淀剂和搅拌速度都可快些,沉淀完全后要用热蒸馏 水稀释,不必放置陈化。 2过滤和洗涤 (1)滤纸的种类(定量滤纸、定性滤纸) 定量滤纸规格:快速(白带)、中速(蓝带)、慢速(红带 定性滤纸规格:快速(白带)、中速(蓝带)、慢速(红带 (2)滤纸的选择 A滤纸的致密程度要与沉淀的性质相适应。胶状沉淀应选用质松孔大的滤纸,晶形沉 淀应选用致密孔小的滤纸。沉淀越细,所选用的滤纸就越致密
7 ⑵ 移取溶液前，必须用吸水纸将尖端内外的水除去，然后用待吸溶液洗三次。方法是： 将待吸溶液吸至球部（尽量勿使溶液流回，以免稀释溶液）。以后的操作，按铬酸洗液洗涤 移液管的方法进行，但用过的溶液应从下口放出弃去。 ⑶ 移取溶液时，将移液管直接插入待吸溶液液面下 1～2cm 深处，不要伸入太浅，以 免液面下降后造成吸空；也不要伸入太深，以免移液管外壁附有过多的溶液。移液时将洗耳 球紧接在移液管口上，并注意容器液面和移液管尖的位置，应使移液管随液面下降而下降， 当液面上升至标线以上时，迅速移去洗耳球，并用右手食指按住管口，左手改拿盛待吸液的 容器。将移液管向上提，使其离开液面，并将管的下部伸入溶液的部分沿待吸液容器内壁转 两圈，以除去管外壁上的溶液。然后使容器倾斜成约 45°，其内壁与移液管尖紧贴，移液管 垂直，此时微微松动右手食指，使液面缓慢下降，直到视线平视时弯月面与标线相切时，立 即按紧食指。左手改拿接受溶液的容器。将接受容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖成 45°倾斜。 松开右手食指，使溶液自由地沿壁流下。待液面下降到管尖后，再等 15 秒钟取出移液管。 注意，除非特别注明需要“吹”的以外，管尖最后留有的少量溶液不能吹入接受器中，因为在 检定移液管体积时，就没有把这部分溶液算进去。 ⑷ 用吸量管吸取溶液时，吸取溶液和调节液面至最上端标线的操作与移液管相同。放 溶液时，用食指控制管口，使液面慢慢下降至与所需的刻度相切时按住管口，移去接受器。 若吸量管的分度刻到管尖，管上标有“吹”字，并且需要从最上面的标线放至管尖时，则在溶 液流到管尖后，立即从管口轻轻吹一下即可。还有一种吸量管，分度刻在离管尖尚差 1～2cm 处。使用这种吸量管时，应注意不要使液面降到刻度以下。在同一实验中应尽可能使用同一 根吸量管的同一段，并且尽可能使用上面部分，而不用末端收缩部分。 ⑸ 移液管和吸量管用完后应放在移液管架上。如短时间内不再用它吸取同一溶液时， 应立即用自来水冲洗，再用蒸馏水清洗，然后放在移液管架上。 （四）重量分析的基本操作（P37-42） 1 沉淀 应根据沉淀性质采取不同的操作方法。 晶形沉淀 ① 在热溶液中进行沉淀，必要时将溶液稀释。 ② 操作时，左手拿滴管加沉淀剂溶液。滴管口应接近液面，勿使溶液溅出。滴加速度 要慢，接近沉淀完全时可以稍快。与此同时，右手持搅棒充分搅拌，但需注意不要碰到烧杯 的壁或底。 ③ 应检查沉淀是否完全。方法是：静置，待沉淀下沉后，于上层清液液面加少量沉淀 剂，观察是否出现浑浊。 ④ 沉淀完全后，盖上表面皿，放置过夜或在水浴上加热一小时左右，使沉淀陈化。 非晶形沉淀 沉淀时宜用较浓的沉淀剂溶液，加沉淀剂和搅拌速度都可快些，沉淀完全后要用热蒸馏 水稀释，不必放置陈化。 2 过滤和洗涤 （1）滤纸的种类（定量滤纸、定性滤纸） 定量滤纸规格：快速（白带）、中速（蓝带）、慢速（红带） 定性滤纸规格：快速（白带）、中速（蓝带）、慢速（红带） （2） 滤纸的选择 A 滤纸的致密程度要与沉淀的性质相适应。胶状沉淀应选用质松孔大的滤纸，晶形沉 淀应选用致密孔小的滤纸。沉淀越细，所选用的滤纸就越致密
B滤纸的大小要与沉淀的多少相适应,过滤后,漏斗中的沉淀一般不要超过滤纸圆锥 高度的1/3,最多不得超过1/2 (3)漏斗的选择 A漏斗的大小与滤纸的大小相适应,滤纸的上缘应低于漏斗上沿05~1cm。 B应选用锥体角度为60°、颈口倾斜角度为45°的长颈漏斗。颈长一般为15~20αm 颈的内径不要太粗,以3~5mm左右为宜 (4)过滤和洗涤 A采用倾注法″过滤,就是先将上层清液倾入漏斗中,使沉淀尽可能留在烧杯内。操 作步骤为:左手拿起烧杯置于漏斗上方,右手轻轻地从烧杯中取岀搅拌棒并紧帖烧杯嘴,垂 直竖立于滤纸三层部分的上方,尽可能地接近滤纸,但绝不能接触滤纸,慢慢将烧杯倾斜, 尽量不要搅起沉淀,把上层清液沿玻璃棒倾入漏斗中(图5-3)。倾λ漏斗的溶液,最多到 滤纸边缘下5~6mm的地方。当暂停倾注溶液时,将烧杯沿玻璃棒慢慢冋上提起一点,同 时扶正烧杯,等玻璃棒上的溶液流完后,将玻璃棒放回原烧杯中,切勿放在烧杯嘴处。在整 个过滤过程中,玻璃棒不是放在原烧杯中,就是竖立在漏斗上方,以免试液损失,漏斗颈的 下端不能接触滤液。溶液的倾注操作必须在漏斗的正上方进行。不要等漏斗内液体流尽就应 继续倾注。 B过滤开始后,随时观察滤液是否澄清,若滤液不澄清,则必须另换一洁净的烧杯承 接滤液,用原漏斗将滤液进行第二次过滤,若滤液仍不澄清,则应更换滤纸重新过滤(在此 过程中保持沉淀及滤液不损失)。第一次所用的滤纸应保留,待洗。 C当清液倾注完毕,即可进行初步洗涤,每次加入10~20nL洗涤液冲洗杯壁,充分 搅拌后,把烧杯放在桌上,待沉淀下沉后再倾注。如此重复洗涤数次。每次待滤纸内洗涤液 流尽后再倾注下一次洗涤液。如果所用的洗涤总量相同,那么每次用量较小,多洗几次要比 每次用量较多,少洗几次的效果要好。 D初步洗涤几次后,再进行沉淀的转移。向盛有沉淀的烧杯中加入少量洗涤液,搅起沉 淀,立即将沉淀与洗涤液沿玻璃棒倾λ漏斗中,如此反复几次,尽可能地将沉淀都转移到滤 纸上。 E如沉淀未转移完全,特别是杯壁上沾着的沉淀,要用左手把烧杯拿在漏斗的上方,烧 杯嘴向着漏斗,拇指在烧杯嘴的下方,同时右手把玻璃棒从烧杯中取岀横放在烧杯口上,使 玻璃棒的下端伸出从烧杯嘴约2~3αm,此时用左手食指按住玻棒的较髙地方,倾斜烧杯使 玻棒下端指向滤纸三层一边,用洗瓶吹洗整个烧杯内壁,使洗涤液和沉淀沿玻棒流λ漏斗中, 若还有少量沉淀牢牢地粘在烧杯壁上,吹洗不下来,可用撕下的滤纸角擦净玻棒和烧杯的内 壁,将擦过的滤纸角放在漏斗里的沉淀上。也可用沉淀帚(图5-5)擦净烧杯的内壁,再用 洗瓶吹洗沉淀帚和杯壁,再用洗瓶吹洗沉淀和杯壁,并在眀亮处伃细检査烧杯内壁、玻璃棒、 沉淀帚、表面皿是否干净 F沉淀全部转移后,继续用洗涤液洗涤沉淀和滤纸。洗涤时,水流从滤纸上缘开始往下 作螺旋形移动,将沉淀冲洗到滤纸的底部,用少量洗涤液反复多次洗涤。最后再用蒸馏水洗 涤烧杯、沉淀及滤纸3~4次 用一洁净的小试管(表面皿也可以)承接少量漏斗中流出的洗涤液,用检测试剂检验沉 淀是否洗干净 3滤纸的炭化和灰化 待滤纸及沉淀干燥后,将煤气灯逐渐移至坩埚底部,稍稍加大火焰,使滤纸炭化。注意 火力不能突然加大,如温度升高太快,滤纸会生成整块的炭,需要较长时间才能将其完全烧 完。如遇滤纸着火,可用坩埚盖盖住,使坩埚内火焰熄灭(切不可用嘴吹灭),冋时移去煤 气灯。火熄灭后,将坩埚盖移至原位,继续加热至全部炭化。炭化后加大火焰,使滤纸灰化
8 B 滤纸的大小要与沉淀的多少相适应，过滤后，漏斗中的沉淀一般不要超过滤纸圆锥 高度的 1/3，最多不得超过 1/2。 （3） 漏斗的选择 A 漏斗的大小与滤纸的大小相适应，滤纸的上缘应低于漏斗上沿 0.5～1cm。 B 应选用锥体角度为 60°、颈口倾斜角度为 45°的长颈漏斗。颈长一般为 15～20cm， 颈的内径不要太粗，以 3～5mm 左右为宜。 (4) 过滤和洗涤 A 采用“倾注法”过滤，就是先将上层清液倾入漏斗中，使沉淀尽可能留在烧杯内。操 作步骤为：左手拿起烧杯置于漏斗上方，右手轻轻地从烧杯中取出搅拌棒并紧帖烧杯嘴，垂 直竖立于滤纸三层部分的上方，尽可能地接近滤纸，但绝不能接触滤纸，慢慢将烧杯倾斜， 尽量不要搅起沉淀，把上层清液沿玻璃棒倾入漏斗中（图 5-3）。倾入漏斗的溶液，最多到 滤纸边缘下 5～6mm 的地方。当暂停倾注溶液时，将烧杯沿玻璃棒慢慢向上提起一点，同 时扶正烧杯，等玻璃棒上的溶液流完后，将玻璃棒放回原烧杯中，切勿放在烧杯嘴处。在整 个过滤过程中，玻璃棒不是放在原烧杯中，就是竖立在漏斗上方，以免试液损失，漏斗颈的 下端不能接触滤液。溶液的倾注操作必须在漏斗的正上方进行。不要等漏斗内液体流尽就应 继续倾注。 B 过滤开始后，随时观察滤液是否澄清，若滤液不澄清，则必须另换一洁净的烧杯承 接滤液，用原漏斗将滤液进行第二次过滤，若滤液仍不澄清，则应更换滤纸重新过滤（在此 过程中保持沉淀及滤液不损失）。第一次所用的滤纸应保留，待洗。 C 当清液倾注完毕，即可进行初步洗涤，每次加入 10～20mL 洗涤液冲洗杯壁，充分 搅拌后，把烧杯放在桌上，待沉淀下沉后再倾注。如此重复洗涤数次。每次待滤纸内洗涤液 流尽后再倾注下一次洗涤液。如果所用的洗涤总量相同，那么每次用量较小，多洗几次要比 每次用量较多，少洗几次的效果要好。 D 初步洗涤几次后，再进行沉淀的转移。向盛有沉淀的烧杯中加入少量洗涤液，搅起沉 淀，立即将沉淀与洗涤液沿玻璃棒倾入漏斗中，如此反复几次，尽可能地将沉淀都转移到滤 纸上。 E 如沉淀未转移完全，特别是杯壁上沾着的沉淀，要用左手把烧杯拿在漏斗的上方，烧 杯嘴向着漏斗，拇指在烧杯嘴的下方，同时右手把玻璃棒从烧杯中取出横放在烧杯口上，使 玻璃棒的下端伸出从烧杯嘴约 2～3cm，此时用左手食指按住玻棒的较高地方，倾斜烧杯使 玻棒下端指向滤纸三层一边，用洗瓶吹洗整个烧杯内壁，使洗涤液和沉淀沿玻棒流入漏斗中， 若还有少量沉淀牢牢地粘在烧杯壁上，吹洗不下来，可用撕下的滤纸角擦净玻棒和烧杯的内 壁，将擦过的滤纸角放在漏斗里的沉淀上。也可用沉淀帚（图 5-5）擦净烧杯的内壁，再用 洗瓶吹洗沉淀帚和杯壁，再用洗瓶吹洗沉淀和杯壁，并在明亮处仔细检查烧杯内壁、玻璃棒、 沉淀帚、表面皿是否干净。 F 沉淀全部转移后，继续用洗涤液洗涤沉淀和滤纸。洗涤时，水流从滤纸上缘开始往下 作螺旋形移动，将沉淀冲洗到滤纸的底部，用少量洗涤液反复多次洗涤。最后再用蒸馏水洗 涤烧杯、沉淀及滤纸 3～4 次。 用一洁净的小试管（表面皿也可以）承接少量漏斗中流出的洗涤液，用检测试剂检验沉 淀是否洗干净。 3 滤纸的炭化和灰化 待滤纸及沉淀干燥后，将煤气灯逐渐移至坩埚底部，稍稍加大火焰，使滤纸炭化。注意 火力不能突然加大，如温度升高太快，滤纸会生成整块的炭，需要较长时间才能将其完全烧 完。如遇滤纸着火，可用坩埚盖盖住，使坩埚内火焰熄灭（切不可用嘴吹灭），同时移去煤 气灯。火熄灭后，将坩埚盖移至原位，继续加热至全部炭化。炭化后加大火焰，使滤纸灰化