700℃超超临界锅炉材料GH4700合金热压缩行为

D0L:10.13374h.issn1001-053x.2013.11.013 第35卷第11期 北京科技大学学报 Vol.35 No.11 2013年11月 Journal of University of Science and Technology Beijing Nov.2013 700℃超超临界锅炉材料GH4700合金热压缩行为 王珏)凶，董建新1)，张麦仓1)，谢锡善)，徐芳泓2) 1)北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 2)太原钢铁集团有限公司先进不锈钢材料国家重点实验室，太原030003 ☒通信作者，E-mail:wangjue sor@126.com 摘要利用变形温度为1120~1210℃、应变速率为0.1~20s-1以及变形量为15%~60%的等温热压缩实验研究了 GH4700合金的热变形行为.通过对低温和高应变速率条件下的形变热效应进行修正，得到准确的流变曲线，推导出描 述峰值应力与温度和应变速率等变形参数的本构方程，并得到GH4700合金热变形表观激活能为322kJ.组织分析表 明，动态再结晶是热变形过程中最主要的软化方式，再结晶形核方式为应变诱发晶界迁移，变形温度升高和应变速率增 大均有利于再结晶形核.再结晶发展阶段，随着变形量的增大和变形温度的升高，动态再结晶比例增加，在应变速率· 温度坐标中，再结晶比例等值线呈反“C”形式.采用分段函数描述了不同应变速率下GH4700合金动态再结晶晶粒尺 寸与变形参数的关系. 关键词镍合金：热压缩：动态再结晶：形变热效应 分类号TG146.1+5 Deformation behaviors during hot compression of GH4700 alloy for 700 C ultra-supercritical boilers WANG Jue),DONG Jian-rin),ZHANG Mai-cang),XIE Xi-shan),XU Fang-hong2) 1)School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)State Key Laboratory of Advanced Stainless Steel Materials,Taiyuan Iron Steel (Group)Co.Ltd.,Taiyuan 030003,China Corresponding author,E-mail:wangjue.sor@126.com ABSTRACT The hot deformation behavior of nickel-based superalloy GH4700 was investigated by isothermal com- pression tests at temperatures of 1120 to 1210C and strain rates of 0.1 to 20 s-1 with deformations of 15%to 60%.The flow curves at high strain rate and low temperature were corrected in consideration of the deformation-heating effect. Accurate constitutive equations were established between peak stress and deformation parameters,i.e.,temperature and strain rate.The activation energy of the alloy was determined to be 322 kJ.Microstructure analysis results show that dynamic recrystallization (DRX)is the principal softening mechanism during hot working.Strain-induced-grain- boundary-migration is the nucleation mechanism,which is promoted by the increase of both temperature and strain rate. The ratio of DRX grains is increased by temperature and strain,while the iso-ratio contour of DRX exhibits an "anti- C"type in the strain rate-temperature coordinate system.The relationship between DRX grain size and deformation parameters was calculated to be a piecewise function which depends on strain rate. KEY WORDS nickel alloys:hot compression;dynamic recrystallization;deformation heating 作为700℃以上超超临界锅炉管道的备选材料 满足超超临界条件的要求，GH4700设计中加入大 之一，GH4700合金热变形行为和加工性是其应用量合金元素：25%Cr使合金具有耐高温氧化和硫酸 的保证，也是国产化前需要解决的重要问题.为了 盐腐蚀的能力)：20%Co作为基体组成元素可以增 收稿日期：2012-10-22 基金项目：国家自然科学基金资助项目(50831008)

第 35 卷 第 11 期 北 京 科 技 大 学 学 报 Vol. 35 No. 11 2013 年 11 月 Journal of University of Science and Technology Beijing Nov. 2013 700 ℃超超临界锅炉材料 GH4700 合金热压缩行为 王 珏1) ，董建新1)，张麦仓1)，谢锡善1)，徐芳泓2) 1) 北京科技大学材料科学与工程学院，北京 100083 2) 太原钢铁集团有限公司先进不锈钢材料国家重点实验室，太原 030003 通信作者，E-mail: wangjue sor@126.com 摘 要 利用变形温度为 1120∼1210 ℃、应变速率为 0.1∼20 s−1 以及变形量为 15%∼60%的等温热压缩实验研究了 GH4700 合金的热变形行为. 通过对低温和高应变速率条件下的形变热效应进行修正，得到准确的流变曲线，推导出描 述峰值应力与温度和应变速率等变形参数的本构方程，并得到 GH4700 合金热变形表观激活能为 322 kJ. 组织分析表 明，动态再结晶是热变形过程中最主要的软化方式，再结晶形核方式为应变诱发晶界迁移，变形温度升高和应变速率增 大均有利于再结晶形核. 再结晶发展阶段，随着变形量的增大和变形温度的升高，动态再结晶比例增加，在应变速率 - 温度坐标中，再结晶比例等值线呈反 “C” 形式. 采用分段函数描述了不同应变速率下 GH4700 合金动态再结晶晶粒尺 寸与变形参数的关系. 关键词 镍合金；热压缩；动态再结晶；形变热效应 分类号 TG146.1+5 Deformation behaviors during hot compression of GH4700 alloy for 700 ℃ ultra-supercritical boilers WANG Jue1) , DONG Jian-xin1), ZHANG Mai-cang1), XIE Xi-shan1), XU Fang-hong2) 1) School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China 2) State Key Laboratory of Advanced Stainless Steel Materials, Taiyuan Iron & Steel (Group) Co. Ltd., Taiyuan 030003, China Corresponding author, E-mail: wangjue sor@126.com ABSTRACT The hot deformation behavior of nickel-based superalloy GH4700 was investigated by isothermal com￾pression tests at temperatures of 1120 to 1210 ℃ and strain rates of 0.1 to 20 s−1 with deformations of 15% to 60%. The flow curves at high strain rate and low temperature were corrected in consideration of the deformation-heating effect. Accurate constitutive equations were established between peak stress and deformation parameters, i.e., temperature and strain rate. The activation energy of the alloy was determined to be 322 kJ. Microstructure analysis results show that dynamic recrystallization (DRX) is the principal softening mechanism during hot working. Strain-induced-grain￾boundary-migration is the nucleation mechanism, which is promoted by the increase of both temperature and strain rate. The ratio of DRX grains is increased by temperature and strain, while the iso-ratio contour of DRX exhibits an “anti￾C” type in the strain rate-temperature coordinate system. The relationship between DRX grain size and deformation parameters was calculated to be a piecewise function which depends on strain rate. KEY WORDS nickel alloys; hot compression; dynamic recrystallization; deformation heating 作为 700 ℃以上超超临界锅炉管道的备选材料 之一，GH4700 合金热变形行为和加工性是其应用 的保证，也是国产化前需要解决的重要问题. 为了 满足超超临界条件的要求，GH4700 设计中加入大 量合金元素：25% Cr 使合金具有耐高温氧化和硫酸 盐腐蚀的能力 [1]；20% Co 作为基体组成元素可以增 收稿日期：2012-10-22 基金项目：国家自然科学基金资助项目 (50831008) DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2013.11.013

第11期 王珏等：700℃超超临界锅炉材料GH4700合金热压缩行为 ·1493· 加合金的热硬度和耐高温腐蚀能力2-)：A1、Ti和 尺寸约为100m.试样经空冷至变形温度并保温 Nb是合金主要强化相'的组成元素，起到提高合 120s后进行等温压缩.为了降低压缩过程中摩擦 金高温持久强度的作用【4-司，同时A1和Ti形成的 的影响，在压头和试样中间放置石墨进行润滑.变 氧化膜可以提高抗腐蚀能力倒，Ti和Nb的一次碳 形后的试样沿压缩轴线剖开，经过机械抛光后放入 化物还可以细化晶粒.这些合金元素的加入提高了 2.5 g KMnO4+10mLH2S04+90mLH20混合溶 合金性能，但同时增加了该合金热加工的难度.近 液中煮沸30mim,用于热变形组织观察.奥氏体晶 年来，国内外对高合金化程度的镍基高温合金、耐 粒度的测量采用国家标准GB/T6394一2002中的截 蚀合金和不锈钢加工性的研究主要通过热模拟方式 点法 进行（压缩、拉伸和扭转），并发现了此类合金的热 变形特点【-.文献[4,7]报道表明，该类合金在热 2实验结果与分析讨论 加工过程中同时发生加工硬化和动态软化，由于合 2.1热变形本构分析 金元素的加入降低了层错能，使主要依靠位错攀移 图1为GH4700合金在变形温度为1120~ 和交滑移的动态回复软化方式效果降低，动态再结 1210℃、应变速率为0.120s-1条件下的真应力- 晶成为热加工过程中首要的软化机制.动态再结晶 应变曲线，其中对应变速率为10和20s-1的流变 形核和长大（扩展）过程受热加工参数（温度、应变 曲线进行了应力修正.在Gleeble压缩过程中，产生 速率和变形量)影响，并最终决定合金的热变形行 的热量会使小试样的热变形条件由等温压缩向绝热 为 压缩偏离.Laasraoui和Jonas研究表明3，塑性形 变过程产生的热量与应力成正比，并且在变形过程 目前对GH4700合金的研究主要针对蠕变、耐 腐蚀和焊接等方面1-3,10-12，几乎没有对该合金 中逐渐积累.高温合金由于合金化程度高，各元素 的固溶强化作用导致热变形时应力较大，特别在高 热变形行为的报道.本文在该合金均匀化、开坯研 应变速率阶段，变形产热在短时间内无法散失，使 究基础上，运用等温压缩热模拟对锻态GH4700合 压缩后期合金的实际变形温度高于设定的等温压缩 金在变形温度为1120~1210℃，应变速率为0.1~ 温度，导致流变应力降低.若假设压缩过程中试样 20s-1以及变形量在15%60%范围的热变形行为 升温均匀，则产生的应力偏移可按照如下公式进行 进行了研究，得到经变形升温修正的真应力-应变 修正： 曲线，构建本构方程，分析了GH4700合金热变形 △T=73- ave AE 组织的演化规律，并特别对热变形过程中动态再结 (1) pc 品行为进行了研究 e0+△e ode. (2) △e 1实验材料及方法 0σ 1 1 △0= (3) 实验用GH4700合金名义成分为（质量分 81/ee.+A7-」 数)：25%Cr,20%Co,0.5%Mo,1.4%A1,1.7% 式中：△T为变形产热引起的温度变化：oae为△E Ti,1.6%Nb,0.03%C,Ni为基体.合金采用真空 范围内的平均应力：e和E为真应变量和应变速率； 感应熔炼(VIM)+保护气氛电渣重熔(ESR)的双 p(8.05gcm-3)和c(0.669Jg-1.K-1)分别为GH 联冶炼工艺制备.电渣锭经过1170℃均匀化退火 4700合金的密度及比热熔：B为热功转化系数：刀 48h后，在1150℃条件下自由锻开坯以消除合金 为绝热因子，适用于小试样等温热压缩的取值分别 的铸造枝晶，获得以等轴晶为主的锻态组织.热模 为0.9和0.9714：△为变形产热引起的应力偏移. 拟实验用圆柱试样(8mm×12mm)由合金锻锭上 由图1看出，在相同变形条件下，随着应变量的累 切取，各取样部位和锭子中心距离相同，以保证原 积，变形产热导致的应力偏移逐渐增大.在同一变 始组织的均匀性.恒温热压缩实验在Gleeble1500 形量下，应力偏移随着变形温度降低和应变速率升 试验机上进行，变形温度为1120、1150、1180和 高而增大在相对低速率变形时，由于真应力较低， 1210℃，应变速率为0.1、1、10和20s-1,变形 且热量散失时间充裕，形变热效应引起的应力降低 量分别为15%、30%和60%.为了进一步消除初始 并不明显，这一结果与文献[5,13报道的结果相一 晶粒度均匀性对合金热变形行为的影响，压缩试样 致.变形产热对合金组织的影响将在后续章节讨论. 先升温至1220℃（升温速度20℃s-1)并保温240 GH4700合金流变曲线表明，当变形量相同时， 5,此时组织分析表明合金组织基本均匀，初始晶粒 应力随着应变速率的升高和变形温度的降低而增

第 11 期 王珏等：700 ℃超超临界锅炉材料 GH4700 合金热压缩行为 1493 ·· 加合金的热硬度和耐高温腐蚀能力 [2−3]；Al、Ti 和 Nb 是合金主要强化相 γ 0 的组成元素，起到提高合 金高温持久强度的作用 [4−5]，同时 Al 和 Ti 形成的 氧化膜可以提高抗腐蚀能力 [3]，Ti 和 Nb 的一次碳 化物还可以细化晶粒. 这些合金元素的加入提高了 合金性能，但同时增加了该合金热加工的难度. 近 年来，国内外对高合金化程度的镍基高温合金、耐 蚀合金和不锈钢加工性的研究主要通过热模拟方式 进行 (压缩、拉伸和扭转)，并发现了此类合金的热 变形特点 [4−9] . 文献 [4,7] 报道表明，该类合金在热 加工过程中同时发生加工硬化和动态软化，由于合 金元素的加入降低了层错能，使主要依靠位错攀移 和交滑移的动态回复软化方式效果降低，动态再结 晶成为热加工过程中首要的软化机制. 动态再结晶 形核和长大 (扩展) 过程受热加工参数 (温度、应变 速率和变形量) 影响，并最终决定合金的热变形行 为. 目前对 GH4700 合金的研究主要针对蠕变、耐 腐蚀和焊接等方面 [1−3,10−12]，几乎没有对该合金 热变形行为的报道. 本文在该合金均匀化、开坯研 究基础上，运用等温压缩热模拟对锻态 GH4700 合 金在变形温度为 1120∼1210 ℃，应变速率为 0.1∼ 20 s−1 以及变形量在 15%∼60%范围的热变形行为 进行了研究，得到经变形升温修正的真应力 - 应变 曲线，构建本构方程，分析了 GH4700 合金热变形 组织的演化规律，并特别对热变形过程中动态再结 晶行为进行了研究. 1 实验材料及方法 实验用 GH4700 合金名义成分为 (质量分 数)：25% Cr，20% Co，0.5% Mo，1.4% Al，1.7% Ti，1.6% Nb，0.03% C，Ni 为基体. 合金采用真空 感应熔炼 (VIM)+ 保护气氛电渣重熔 (ESR) 的双 联冶炼工艺制备. 电渣锭经过 1170 ℃均匀化退火 48 h 后，在 1150 ℃条件下自由锻开坯以消除合金 的铸造枝晶，获得以等轴晶为主的锻态组织. 热模 拟实验用圆柱试样 (φ8 mm×12 mm) 由合金锻锭上 切取，各取样部位和锭子中心距离相同，以保证原 始组织的均匀性. 恒温热压缩实验在 Gleeble1500 试验机上进行，变形温度为 1120、1150、1180 和 1210 ℃，应变速率为 0.1、1、10 和 20 s−1，变形 量分别为 15%、30%和 60%. 为了进一步消除初始 晶粒度均匀性对合金热变形行为的影响，压缩试样 先升温至 1220 ℃ (升温速度 20 ℃ ·s −1 ) 并保温 240 s，此时组织分析表明合金组织基本均匀，初始晶粒 尺寸约为 100 µm. 试样经空冷至变形温度并保温 120 s 后进行等温压缩. 为了降低压缩过程中摩擦 的影响，在压头和试样中间放置石墨进行润滑. 变 形后的试样沿压缩轴线剖开，经过机械抛光后放入 2.5 g KMnO4+ 10 mL H2SO4+ 90 mL H2O 混合溶 液中煮沸 30 min，用于热变形组织观察. 奥氏体晶 粒度的测量采用国家标准 GB/T6394—2002 中的截 点法. 2 实验结果与分析讨论 2.1 热变形本构分析 图 1 为 GH4700 合金在变形温度为 1120∼ 1210 ℃、应变速率为 0.1∼20 s−1 条件下的真应力 – 应变曲线，其中对应变速率为 10 和 20 s−1 的流变 曲线进行了应力修正. 在 Gleeble 压缩过程中，产生 的热量会使小试样的热变形条件由等温压缩向绝热 压缩偏离. Laasraoui 和 Jonas 研究表明 [13]，塑性形 变过程产生的热量与应力成正比，并且在变形过程 中逐渐积累. 高温合金由于合金化程度高，各元素 的固溶强化作用导致热变形时应力较大，特别在高 应变速率阶段，变形产热在短时间内无法散失，使 压缩后期合金的实际变形温度高于设定的等温压缩 温度，导致流变应力降低. 若假设压缩过程中试样 升温均匀，则产生的应力偏移可按照如下公式进行 修正： ∆T = ηβ σave∆ε ρc , (1) σave = 1 ∆ε Z ε0+∆ε ε0 σdε, (2) ∆σ = · ∂σ ∂(1/T) ¸ ε,ε˙ · 1 Tn + ∆T − 1 Tn ¸ . (3) 式中：∆T 为变形产热引起的温度变化；σave 为 ∆ε 范围内的平均应力；ε 和 ε˙ 为真应变量和应变速率； ρ (8.05 g·cm−3 ) 和 c (0.669 J·g −1 ·K−1 ) 分别为 GH 4700 合金的密度及比热熔；β 为热功转化系数；η 为绝热因子，适用于小试样等温热压缩的取值分别 为 0.9 和 0.97[14]；∆σ 为变形产热引起的应力偏移. 由图 1 看出，在相同变形条件下，随着应变量的累 积，变形产热导致的应力偏移逐渐增大. 在同一变 形量下，应力偏移随着变形温度降低和应变速率升 高而增大. 在相对低速率变形时，由于真应力较低， 且热量散失时间充裕，形变热效应引起的应力降低 并不明显，这一结果与文献 [5,13] 报道的结果相一 致. 变形产热对合金组织的影响将在后续章节讨论. GH4700 合金流变曲线表明，当变形量相同时， 应力随着应变速率的升高和变形温度的降低而增

.1494 北京科技大学学报 第35卷 大.应力随真应变的变化规律受变形条件的影响： 后应力降低的幅度很小，可近似认为达到稳态，曲 当应变速率为0.1s-1时，在变形开始阶段抗力迅 线形状接近“加工硬化+回复”的形式：对于应 速增大，达到峰值后明显回落，并逐渐过渡到稳态， 变速率为10和20s-1的流变曲线，修正前的曲线具 表现出典型的“加工硬化+动态再结晶软化”特 有明显的应力峰值，而修正后峰值不再突出.后续 点间：应变速率为1s1时，硬化阶段延长，曲线的 组织分析表明，在本文所涉及的所有变形条件下， 峰值应变（峰值应力对应的真应变）增大，达到峰值 材料均发生了动态再结晶，只是其程度不同 160 (a)0.1s 250 (b)1s 140 1120°C 200 1150C 120 1120°C 1150°C 1180°C 100 1180°C 150 1210°C 1210°C 100 50 40L 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 真应变 真应变 450 (c)10s1一经绝热修正后流变曲线 500 400 一实验获得的流变曲线1120°℃ (d)20s一经绝热修正后流变曲线 实验获得的流变曲线 1120G 350 400 300 180°0 1150°C 250 300 专1180C 200 1210°C 1210°C 200 150 100 100 0 .0 0.2 0.40.6 0.8 1.0 0.0 0.2 0.40.6 0.81.0 真应变 真应变 图1GH4700合金在不同应变速率下的真应力-真应变曲线.(a)0.1s-1;(b)1s-1;(C)10s-1:(@)20s-1 Fig.1 True stress-strain curves of GH4700 alloy at different strain rates:(a)0.1 s-1;(b)1s-1;(c)10s-1;(d)20s-1 在合金热加工载荷计算时，峰值应力σ。是设 出a(a=n1/3).进一步通过an/aln(sinh(aop) 计过程中普遍采用的安全变形抗力.为了定量描述 求得n值，由Rm·an(sinh(aop)/a(1/T)回归得 峰值应力受应变速率和变形温度的影响规律，利用 到激活能Q,如图2所示. Sellars和Tegart提出的双曲正弦模型建立GH4700 将经过绝热修正的GH47O0合金热压缩数据按 合金的本构方程： 照以上过程计算，得到a和n的值分别为0.0045 Q 和3.91，Q为322kJ.将各参数带回式(4)求得A Z=6exp RT =A[sinh(ao)]". (4) 值，并最终得到热变形本构方程为 式中，Z为Zener-Hollomon系数，Q为热变形 E=4×1011sinh(0.0045a,)13.91exp(-32291/RT).(5) 表观激活能，R为气体常数，A和α为材料常 图3为由式（⑤）计算得到的nZ值与实验测 数，n为应力指数.采用自然对数的线性回归方法 得峰值应力σ。函数值的线性拟合，相关系数达到 来获得以上各参量的数值【4-】.通过实验数据拟合 0.99,即用双曲正弦函数描述GH4700的本构关系 0ln/OInop和0lnE/0op得到n1和B值，并由此得 具有较高的精度

· 1494 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 35 卷 大. 应力随真应变的变化规律受变形条件的影响： 当应变速率为 0.1 s−1 时，在变形开始阶段抗力迅 速增大，达到峰值后明显回落，并逐渐过渡到稳态， 表现出典型的 “加工硬化 + 动态再结晶软化” 特 点 [4]；应变速率为 1 s−1 时，硬化阶段延长，曲线的 峰值应变 (峰值应力对应的真应变) 增大，达到峰值 后应力降低的幅度很小，可近似认为达到稳态，曲 线形状接近 “加工硬化 + 回复” 的形式 [7]；对于应 变速率为 10 和 20 s−1 的流变曲线，修正前的曲线具 有明显的应力峰值，而修正后峰值不再突出. 后续 组织分析表明，在本文所涉及的所有变形条件下， 材料均发生了动态再结晶，只是其程度不同. 图 1 GH4700 合金在不同应变速率下的真应力 – 真应变曲线. (a) 0.1 s−1 ; (b) 1 s−1 ; (c) 10 s−1 ; (d) 20 s−1 Fig.1 True stress-strain curves of GH4700 alloy at different strain rates: (a) 0.1 s−1 ; (b) 1 s−1 ; (c) 10 s−1 ; (d) 20 s−1 在合金热加工载荷计算时，峰值应力 σp 是设 计过程中普遍采用的安全变形抗力. 为了定量描述 峰值应力受应变速率和变形温度的影响规律，利用 Sellars 和 Tegart 提出的双曲正弦模型建立 GH4700 合金的本构方程 [15]： Z = ˙ε exp µ Q RT ¶ = A [sinh (ασ)]n . (4) 式中，Z 为 Zener-Hollomon 系数，Q 为热变形 表观激活能，R 为气体常数，A 和 α 为材料常 数，n 为应力指数. 采用自然对数的线性回归方法 来获得以上各参量的数值 [4−8] . 通过实验数据拟合 ∂ ln ˙ε/∂ ln σp 和 ∂ ln ˙ε/∂σp 得到 n1 和 β 值，并由此得 出 α (α= n1/β). 进一步通过 ∂ ln ˙ε/∂ ln (sinh (ασp)) 求得 n 值，由 Rn · ∂ ln (sinh (ασp))/∂ (1/T) 回归得 到激活能 Q，如图 2 所示. 将经过绝热修正的 GH4700 合金热压缩数据按 照以上过程计算，得到 α 和 n 的值分别为 0.0045 和 3.91，Q 为 322 kJ. 将各参数带回式 (4) 求得 A 值，并最终得到热变形本构方程为 ε˙ = 4×1011 [sinh (0.0045σp)]3.91 exp (−32291/RT).(5) 图 3 为由式 (5) 计算得到的 lnZ 值与实验测 得峰值应力 σp 函数值的线性拟合，相关系数达到 0.99，即用双曲正弦函数描述 GH4700 的本构关系 具有较高的精度

第11期 王珏等：700℃超超临界锅炉材料GH4700合金热压缩行为 ·1495· 4 1210"00150g 1.2 (a) 208平- 1.0 (b) 3 2 61120C 0.8 0.6 10s 1 0.4 0.2 0 ● 0.0 1s1 ● 0.2 ● -0.4 -2 -0.6 3 ■ -0.8L -0.80.6-0.4-0.20.00.20.40.60.81.01.2 6.7×10-6.8×106.9×107.0×1017.1×107.2×10 Insinh(ag.) T-1/K 图2本构方程回归推导过程.(a)不同温度下lnE与Insinh((aop)的关系；(b)不同应变速率下Insinh(aop)与1/T的关系 Fig.2 Regression analysis in deriving constitutive equations:(a)Ine vs.Insinh(aop)for different temperatures;(b)Insinh(aop) vs.1/T for different strain rates 1.2 R=0.99 1.0 0.8 0.6 0.4 ◆ 0.2 0.0 DRX品粒 -0.2 ■ 0.4 -0.6 0.8 232425262728293031 InZ 100um 图4GH4700合金在1150℃、0.1s-1条件下压缩15%的变 图3GH4700合金峰值应力与Z函数关系 形组织 Fig.3 Relationship between the peak stress and the Z pa- Fig.4 Microstructure of GH4700 alloy deformed at 1150 C rameter of GH4700 and 0.1 s-1 with a deformation of 15% 2.2热变形组织分析 当合金动态再结晶形核方式为应变诱发晶界 2.2.1动态再结晶形核 迁移形核时，存在形核的临界变形量ec,该变形量 图4为GH4700合金在1150℃、0.1s-1条件下 与变形条件（应变速率和变形温度）有关.研究表明 压缩15%的变形组织.可以看出平直的原始晶界出 e。与流变曲线中峰值应变ep具有线性关系： 现明显弓弯，并在弓弯处、三角晶界处和孪晶界处 有细小的动态再结晶晶粒产生.因此推断GH4700 Ec QEp (6) 合金动态再结晶形核方式为应变诱导晶界迁移形核 式中，α为常数，镍基合金通常取值为0.4~0.7可. (SIGBM).在热变形过程中，位错在晶界及孪晶界 图5为GH4700合金不同变形温度下，峰值 处堆积，由于合金的层错能较低，位错的交滑移和 应变与应变速率关系曲线.由式（⑥）可知这一曲线 攀移受到抑制，导致动态回复较弱，加速了位错的 同时反映出动态再结晶形核的临界应变量与变形条 堆积过程.品界处位错的局部调整导致晶界弓弯 件的关系.在变形温度为11201210℃、应变速率 出现，并在弓弯内侧形成位错密度极低的新晶粒核 为0.120s-1范围内，合金峰值应变在0.160.30 心16-18，核心向位错密度较高的母晶粒扩展使动 之间.在应变速率相同的条件下，峰值应变随着变 态再结晶晶粒逐渐长大.由于三角晶界处容易出现形温度升高而降低，即温度升高有利于动态再结晶 不同取向晶粒变形协调性问题，也会导致大量位错 的形核.当变形温度为1120~1180℃时峰值应变随 堆积，使其也成为动态再结晶优先的形核地点 着应变速率的升高而先增大后减小，当变形温度为

第 11 期 王珏等：700 ℃超超临界锅炉材料 GH4700 合金热压缩行为 1495 ·· 图 2 本构方程回归推导过程. (a) 不同温度下 ln ˙ε 与 lnsinh(ασp) 的关系; (b) 不同应变速率下 lnsinh(ασp) 与 1/T 的关系 Fig.2 Regression analysis in deriving constitutive equations: (a) ln ˙ε vs. lnsinh(ασp) for different temperatures; (b) lnsinh(ασp) vs. 1/T for different strain rates 图 3 GH4700 合金峰值应力与 Z 函数关系 Fig.3 Relationship between the peak stress and the Z pa￾rameter of GH4700 2.2 热变形组织分析 2.2.1 动态再结晶形核 图 4 为 GH4700 合金在 1150 ℃、0.1 s−1 条件下 压缩 15%的变形组织. 可以看出平直的原始晶界出 现明显弓弯，并在弓弯处、三角晶界处和孪晶界处 有细小的动态再结晶晶粒产生. 因此推断 GH4700 合金动态再结晶形核方式为应变诱导晶界迁移形核 (SIGBM). 在热变形过程中，位错在晶界及孪晶界 处堆积，由于合金的层错能较低，位错的交滑移和 攀移受到抑制，导致动态回复较弱，加速了位错的 堆积过程. 晶界处位错的局部调整导致晶界弓弯 出现，并在弓弯内侧形成位错密度极低的新晶粒核 心 [16−18]，核心向位错密度较高的母晶粒扩展使动 态再结晶晶粒逐渐长大. 由于三角晶界处容易出现 不同取向晶粒变形协调性问题，也会导致大量位错 堆积，使其也成为动态再结晶优先的形核地点 [19] . 图 4 GH4700 合金在 1150 ℃、0.1 s−1 条件下压缩 15%的变 形组织 Fig.4 Microstructure of GH4700 alloy deformed at 1150 ℃ and 0.1 s−1 with a deformation of 15% 当合金动态再结晶形核方式为应变诱发晶界 迁移形核时，存在形核的临界变形量 εc，该变形量 与变形条件 (应变速率和变形温度) 有关. 研究表明 εc 与流变曲线中峰值应变 εp 具有线性关系： εc = αεp. (6) 式中，α 为常数，镍基合金通常取值为 0.4∼0.7[7] . 图 5 为 GH4700 合金不同变形温度下，峰值 应变与应变速率关系曲线. 由式 (6) 可知这一曲线 同时反映出动态再结晶形核的临界应变量与变形条 件的关系. 在变形温度为 1120∼1210 ℃、应变速率 为 0.1∼20 s−1 范围内，合金峰值应变在 0.16∼0.30 之间. 在应变速率相同的条件下，峰值应变随着变 形温度升高而降低，即温度升高有利于动态再结晶 的形核. 当变形温度为 1120∼1180 ℃时峰值应变随 着应变速率的升高而先增大后减小，当变形温度为

.1496 北京科技大学学报 第35卷 1210℃时峰值应变随应变速率增大而降低.这一 200 现象与部分文献报道的结果相反【4.在应变诱发晶 180 界迁移形核机制中，动态再结晶形核过程主要为扩 160 6=0.163 散控制的位错运动，在材料晶粒度相同的情况下， 140 8=0.357 形核位置基本相同，温度和时间为最主要的影响因 120 e=0.844 素.传统观点认为，当应变速率较高时，没有足够 100 的时间完成元素扩散，使形核受到抑制，即存在应 80 变速率提高带来的时间效应，但这一现象主要适用 00 60 于低速变形阶段（应变速率小于0.1s1).由之前的 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 分析可知，高速率变形过程存在明显的升温，当温 真应变 升效应超过时间效应时，高速率反而有利于动态再 图6GH4700合金在1120℃、0.1s-1变形条件下热变形组 结晶形核.在GH4700合金变形过程中，应变速率 织演化 为1s~1时引起的温升较小，所以其峰值应变反而 Fig.6 Microstructure evolution of GH4700 alloy at 1120 C 最大 and 0.1 s-1 0.30 合金基本为动态再结晶组织，晶粒得到细化，但仍 1120°C 0.28 存留局部未再结晶区域. 0.26 采用定量金相法测定每种变形条件下合金再 1150°C 0.24 结晶比例，绘制成变形量为15%、30%和60%时的动 香 0.22 1180°C 态再结晶比例等值线图（图7）.可以看出，在同一 0.20 变形条件下，随着变形量的增大，动态再结晶比例 0.18 1210°C 增加.在同为15%的变形量条件下，动态再结晶比 例范围为3.3%(1120℃，0.1s-1)到40.2%(1210℃， 0.16 10 15 20 20s-1),低温高速率变形的再结晶比例与高温低速 应变速率/s1 率相同，这一现象由高速率带来的温升效应引起： 图5 峰值应变与变形条件关系 当变形量达到30%时，再结晶比例范围为23.6% Fig.5 Relationship between peak strain and working condi- (1120℃，0.1s-1)到68.9%(1210℃，0.1s-1),等 tion 值线在低温阶段与15%变形量趋势相同，但高温段 2.2.2动态再结晶发展 表现出反“C”形状，即应变速率相同时随温度增 图6为GH4700合金在1120℃、0.1s-1变形条 高而增大，而当变形温度相同时应变速率为0.1和 件下热变形组织的发展过程：当真应变为0.163时 20s-1的动态再结晶比例大于1和10s-1的动态 原始品粒出现晶界弓弯，并在晶界及孪晶界处有动 再结晶比例. 态再结晶晶粒形成；当变形量为0357时，母晶粒 组织观察表明，造成等值线形状改变的原因主 晶界被再结晶晶粒覆盖，形成“项链”组织，部分新 要为动态再结晶发展阶段不同：在低温段动态再结 晶粒扩展进入变形晶粒中：当变形量达到0.844时， 晶晶粒没有完全覆盖母晶粒晶界，即仍处在形核为 (c 015 191 1120 1140 11601180 1200 1120 1140116011801200 11201140116011801200 温度/C 温度/C 温度/C 图7GH4700合金不同变形量下的动态再结品比例等值线图.(a)15%;(b)30%;(c)60% Fig.7 Iso-ratio contours of dynamic recrystallization for GH4700 alloy at different deformations:(a)15%;(b)30%;(c)60%

· 1496 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 35 卷 1210 ℃时峰值应变随应变速率增大而降低. 这一 现象与部分文献报道的结果相反 [4] . 在应变诱发晶 界迁移形核机制中，动态再结晶形核过程主要为扩 散控制的位错运动，在材料晶粒度相同的情况下， 形核位置基本相同，温度和时间为最主要的影响因 素. 传统观点认为，当应变速率较高时，没有足够 的时间完成元素扩散，使形核受到抑制，即存在应 变速率提高带来的时间效应，但这一现象主要适用 于低速变形阶段 (应变速率小于 0.1 s−1 ). 由之前的 分析可知，高速率变形过程存在明显的升温，当温 升效应超过时间效应时，高速率反而有利于动态再 结晶形核. 在 GH4700 合金变形过程中，应变速率 为 1 s−1 时引起的温升较小，所以其峰值应变反而 最大. 图 5 峰值应变与变形条件关系 Fig.5 Relationship between peak strain and working condi￾tion 2.2.2 动态再结晶发展 图 6 为 GH4700 合金在 1120 ℃、0.1 s−1 变形条 件下热变形组织的发展过程：当真应变为 0.163 时 原始晶粒出现晶界弓弯，并在晶界及孪晶界处有动 态再结晶晶粒形成；当变形量为 0.357 时，母晶粒 晶界被再结晶晶粒覆盖，形成 “项链” 组织，部分新 晶粒扩展进入变形晶粒中；当变形量达到0.844 时， 图 6 GH4700 合金在 1120 ℃、0.1 s−1 变形条件下热变形组 织演化 Fig.6 Microstructure evolution of GH4700 alloy at 1120 ℃ and 0.1 s−1 合金基本为动态再结晶组织，晶粒得到细化，但仍 存留局部未再结晶区域. 采用定量金相法测定每种变形条件下合金再 结晶比例，绘制成变形量为 15%、30%和 60%时的动 态再结晶比例等值线图 (图 7). 可以看出，在同一 变形条件下，随着变形量的增大，动态再结晶比例 增加. 在同为 15%的变形量条件下，动态再结晶比 例范围为 3.3% (1120 ℃, 0.1 s−1 ) 到 40.2% (1210 ℃, 20 s−1 )，低温高速率变形的再结晶比例与高温低速 率相同，这一现象由高速率带来的温升效应引起； 当变形量达到 30%时，再结晶比例范围为 23.6% (1120 ℃, 0.1 s−1 ) 到 68.9% (1210 ℃, 0.1 s−1 )，等 值线在低温阶段与 15%变形量趋势相同，但高温段 表现出反 “C” 形状，即应变速率相同时随温度增 高而增大，而当变形温度相同时应变速率为 0.1 和 20 s−1 的动态再结晶比例大于 1 和 10 s−1 的动态 再结晶比例. 组织观察表明，造成等值线形状改变的原因主 要为动态再结晶发展阶段不同：在低温段动态再结 晶晶粒没有完全覆盖母晶粒晶界，即仍处在形核为 图 7 GH4700 合金不同变形量下的动态再结晶比例等值线图. (a) 15%; (b) 30%; (c) 60% Fig.7 Iso-ratio contours of dynamic recrystallization for GH4700 alloy at different deformations: (a) 15%; (b) 30%; (c) 60%