第 二讲 气相色谱中的行生试剂及新进展
第二讲 气相色谱中的衍生试剂及新进展
气相色谱中化学衍生的重要性 ◆改善样品的挥发性和热稳定性 ◆改善样品的峰形 ◆提高分离性能 ◆增加分离检测的选择性和灵敏度
气相色谱中化学衍生的重要性 改善样品的挥发性和热稳定性 改善样品的峰形 提高分离性能 增加分离检测的选择性和灵敏度
气相色谱衍生试剂的主要类型 ◆硅烷化试剂 ◆烷基化试剂(包括酯化试剂) ◆酰基化试剂 ◆其它衍生试剂(手性试剂等)
气相色谱衍生试剂的主要类型 硅烷化试剂 烷基化试剂(包括酯化试剂) 酰基化试剂 其它衍生试剂 (手性试剂等)
1硅烷化试剂 凡含有活泼氢的化合物都能与硅烷化试剂反应.最重要的是三甲 基硅衍生试剂 三甲基硅(TMS)衍生试剂与待测物的反应方程式: 0-SiCH3)3 COOH COO-SI(CH3)3 TMS -SH S-SI(CH3)3 /SiCH)3 NH2 NH-Si(CH3)3 SICH3)3 FN-Si(CH3)3 =NH 被衍生化合物的各极性官能团接受硅烷基的能力依次为: 醇(伯>仲>叔)>酚>羧酸>胺(一级胺>二级胺)>酰胺
1 硅烷化试剂 -OH -COOH -SH -NH2 =NH -O-Si(CH3 ) 3 -COO-Si(CH3 ) 3 -S-Si(CH3 ) 3 -NH-Si(CH3 ) 3 -N Si(CH3 ) 3 Si(CH3 ) 3 =N-Si(CH3 ) 3 TMS 凡含有活泼氢的化合物都能与硅烷化试剂反应. 最重要的是三甲 基硅衍生试剂. 三甲基硅（TMS）衍生试剂与待测物的反应方程式： 被衍生化合物的各极性官能团接受硅烷基的能力依次为: 醇(伯>仲>叔) > 酚> 羧酸 > 胺(一级胺>二级胺) > 酰胺
常见的三甲硅烷化试剂 reagents abbreviation structure hexamethyldisilazane HMDS ( CH3)3S1-N-Si(CH3)3 trimethylchlorosilane TMCS (CH3)3SI CI N-methyl-N-TMS-acetamide MSA CH3C-N-SI(CH3) N-methyl-N-TMS-trifluoroacetamide MSTFA CF3C-N-Si(CH3)3 N. O-BiS-TMS-acetamide BSA CH3-C=N Si(CH3)3 O-Si(CH3 )3 n.o. bis-TMS-trifluoroacetamid BSTFA CF3-C=N Si(CH3)3 O-Si(CH33 Trimethylsily imidazole TMSIM (CH3 bSi-
常见的三甲硅烷化试剂 (CH3)3Si N H Si(CH3)3 (CH3)3Si Cl CH3C N Si(CH3)3 O CH3 N Si(CH3)3 O CH3 CF3C CH3 C N Si(CH3)3 O Si(CH3)3 C N Si(CH3)3 O Si(CH3)3 CF3 reagents abbreviation structure hexamethyldisilazane HMDS trimethylchlorosilane TMCS N-methyl-N-TMS-acetamide MSA N-methyl-N-TMS-trifluoroacetamide MSTFA N, O-Bis-TMS-acetamide BSA N, O, bis-TMS-trifluoroacetamide BSTFA Trimethylsilylimidazole TMSIM (CH3) 3 Si N N