,进样漏斗玻璃珠2)蒸铁支架消化液十40%氢氧化钠蒸烧养加热蒸馏放出氨气。一冷凝管电炉吸收液..蒸谱吸收装了
2) 蒸馏 消化液 + 40%氢氧化钠 加热蒸馏,放 出氨气
3)吸收与滴定<1>用4%硼酸吸收,用盐酸标准溶液滴定,指示剂用混合指示剂(甲基红一溴甲基酚绿混合指示剂滴定终点颜色浅灰红色或者用亚甲基兰+甲基红滴定终点颜色为灰蓝色。)甲基红一溴甲基酚绿混合指示剂碱性绿色,中性灰色,酸性红色<2>用过量的H2SO4或HCl标准溶液吸收,再用NaOH标准溶液滴定过剩的酸液,用甲基红指示剂
3)吸收与滴定 <1>用4%硼酸吸收,用盐酸标准溶液滴定,指示剂用混合 指示剂(甲基红—溴甲基酚绿混合指示剂滴定终点颜色 浅灰红色或者用亚甲基兰+甲基红滴定终点颜色为灰蓝 色。) 甲基红—溴甲基酚绿混合指示剂碱性绿色,中性灰色, 酸性红色 <2> 用过量的H2SO4 或 HCl 标准溶液吸收,再用NaOH 标准溶液滴定过剩的酸液,用甲基红指示剂
3.操作方法1)样品消化准确称取均匀的固体样品0.2~2g,或半固体样品2~5g,或吸取溶液样品10~25g(约相当于30-40mg氮)。小心移入千燥的凯氏烧瓶中(勿粘附在瓶壁上)。加入0.2g硫酸铜、6g硫酸钾及20mL浓硫酸,小心摇匀后,于瓶口放一小漏斗,瓶颈45°角倾斜置电炉上,在通风橱内加热消化(若无通风橱可于瓶口倒插入一口径适宜的干燥管,用胶管与水力真空管相连接,利用水力抽除消化过程所产生的烟气。先以小火缓慢加热,待内容物完全炭化、泡沫消失后,加大火力消化至溶液呈透明蓝绿色。继续加热0.5h,冷却至室温。小心加入200mL蒸馏水,待完全冷却后,加入数粒玻璃珠以防蒸馏时暴沸
3.操作方法 1)样品消化 准确称取均匀的固体样品0.2~2g,或半固体样品2~5g,或吸 取溶液样品10~25g(约相当于30-40mg氮)。小心移入干燥的凯 氏烧瓶中(勿粘附在瓶壁上)。加入0.2g硫酸铜、6g硫酸钾及2 0mL浓硫酸,小心摇匀后,于瓶口放一小漏斗,瓶颈45°角倾 斜置电炉上,在通风橱内加热消化(若无通风橱可于瓶口倒插入 一口径适宜的干燥管,用胶管与水力真空管相连接,利用水力抽 除消化过程所产生的烟气)。先以小火缓慢加热,待内容物完全 炭化、泡沫消失后,加大火力消化至溶液呈透明蓝绿色。继续加 热0.5h,冷却至室温。 小心加入200mL蒸馏水,待完全冷却后,加入数粒玻璃珠以 防蒸馏时暴沸
2蒸馏、吸收冷凝管下端浸入接受瓶液面之下(瓶内预先装有50mL4%硼酸溶液及混合指示剂2-3滴)。从安全漏斗中慢慢加入70mL,40%氢氧化钠,溶液应呈蓝褐色或产生黑色沉淀。,再加入少量蒸馏水,夹紧夹子,用直火加热蒸馏30min,至氨全部蒸出,将冷凝管出口离开液面继续蒸馏1min,用蒸馏水淋洗尖端后停止蒸馅
2)蒸馏、吸收 冷凝管下端浸入接受瓶液面之下(瓶内预先装有50mL,4%硼酸 溶液及混合指示剂2-3滴)。 从安全漏斗中慢慢加入70mL, 40%氢氧化钠,溶液应呈蓝褐色, 或产生黑色沉淀。,再加入少量蒸馏水,夹紧夹子,用直火加热 蒸馏30min,至氨全部蒸出,将冷凝管出口离开液面继续蒸馏 1min,用蒸馏水淋洗尖端后停止蒸馏
蒸馏装置消化装置常量凯氏定氮消化、蒸馏装置1水力抽气管2水龙头3倒置的干燥管4一凯氏烧瓶5、7--电炉8蒸馅烧瓶6、9--铁支架10进样漏斗11-冷凝管12--接收瓶