4)点燃温度 将装有前驱物的坩埚放入预先升到一定温度的马弗炉中进行燃烧反应,此时 的炉温对产物质量有很大的影响。温度太低,水份蒸发慢,燃烧反应不能启动。 炉温过高,反应能迅速启动,但是反应过于剧烈,会导致一些高温相的生成,影 响发光效果。同时可能会由于原料升温过快,其中水分残留过多,残留水分可能 被包裹在原料形成的外壳中,与尿素在高温下分解生成含O州基的碱式化合物,影 响合成产物的发光效果[60。由于各种碱土金属铝酸盐相的生成温度不同,显然燃 烧反应引发温度对产物的影响也不同,下面分别进行讨论
4)点燃温度
表3-4不同温度引发燃烧合成的现象和产物发光效果 Table 3-4 Phenomenon and luminescence of combustion sample at different ignition temperature 样品引发 温度燃烧合成时的现象 产物发光效果 编号温度 19T1大量刺激性白烟产生,燃烧现象不显著,整个过程需要十几分钟 无发光 20T2 有刺激性白烟,可见燃烧发生,反应过程约需要10分钟 无发光 21T3刺激性白烟较弱,燃烧发生,反应过程约需要6分钟 发光较弱 22T4 基本无刺激性白烟产生,燃烧较剧烈,反应过程约需要5分钟 发光效果较好 23T5 基本无刺激性白烟产生,燃烧过程较剧烈,反应过程需要4分钟发光效果好 24T6 基本无刺激性白烟产生,燃烧过程剧烈,反应过程需要3分钟发光效果好 25T7 基本无刺激性白烟产生,燃烧过程剧烈,反应过程需要3分钟 发光效果较好
从表3-4可以看出,T引发的燃烧合成反应现象不明显,其原因可能是由于 引发温度较低,尿素和硝酸盐脱水分解未能同步进行,尿素已经大量分解而硝酸 盐还没有分解,所以未能成功引发燃烧合成反应。T2的温度条件已经能引发燃烧 反应,但由于引发过程时间过长,尿素分解消耗较大,致使燃烧反应不充分,所 以合成物未见发光现象。T3引发的合成物具有了发光性,但燃烧仍不充分,使发 光效率不高。T4能较好的引发燃烧,产物发光性也较好。T,引发的合成产物的发 光性在这一组样品中相比最好,随着温度再升高,燃烧过程剧烈程度增加,发光 效果反而有所降低,这可能是因为引发温度过高,致使燃烧过程过于剧烈,燃烧 合成时体系温度过高而有其它高温物相生成,从而导致发光性能降低
5)气氛 表3-3不同气氛环境的燃烧的现象和产物发光效果 Table 3-3 Phenomenon and luminescence of combustion sample in different ambience 样品 反应产物发光 编号 气氛环境 燃烧现象 效果 8 还原气氛环境 有大量刺激性白烟产生,燃烧未能引发 无发光现象 燃烧时发出耀眼白光,燃烧反应剧烈, 9 开放气织环境 发光很弱 持续时间较短 相对封闭气氛 可听见被燃烧顺利引发,燃烧持续时间 10 发光效果较好 环境 较长
5)气氛
6)助剂 燃烧过程短促而剧烈,如不能及时散热,极易造成局部过热,使产物局部烧结形成硬团 聚,分散性变差,表观粒径增大,比表面积下降。在燃料中加入助剂可以改变燃烧反应 速度,影响燃烧过程,改善产物聚集状态。 原始颗粒 盐壳 Ce0,) Ce02 NaCl 自发燃烧 洗涤、干燥 及 混合溶液 盐包裹颗粒聚集体 分散良好的纳米颗粒 (Salt Ce02) (Ce0,) 盐助剂作用机理
6)助剂 燃烧过程短促而剧烈,如不能及时散热,极易造成局部过热,使产物局部烧结形成硬团 聚,分散性变差,表观粒径增大,比表面积下降。在燃料中加入助剂可以改变燃烧反应 速度,影响燃烧过程,改善产物聚集状态