200mg),置lom量瓶中,加2%碳酸钠溶液5m,使溶解后,用水稀释至刻度, 摇匀,滤过,立即取续滤液作为供试品溶液,照阿莫西林项下的方法试验。 含阿莫西林聚合物以阿莫西林计,不得过0.2% 其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(附录IE) 【含量测定】取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相 当于阿莫西林0.125g),加流动相溶解并稀释成每lm中约含0.5πg的溶液,滤过, 取续滤液,照阿莫西林含量测定项下的方法测定,即得 【类别】同阿莫西林。 【规格】按Cl6HI9N3O5S计算()0.125g(2)0.25g 【贮藏】遮光,密封保存。 阿莫西林钠 拼音名: Amoxilinna 英文名: Amoxicillin Sodiun 书页号:2005年版二部-297 C16Hl8N3Na05S 387 40 本品为(2S,5R,6R-3,3-二甲基6-(R)(一)2-氨基-2-(4-羟基苯基)乙醚氨基]-7 氧 代--硫杂-l-氮杂双环[320庚烷-2-甲酸钠。按无水物计算,含阿莫西林 (Cl6H19N3O5S)不得少于800%。 【性状】本品为白色或类白色粉末或结晶;无臭或微臭,味微苦:有引 湿性 本品在水中易溶,在乙醇中略溶,在乙醚中不溶 比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量制成每lml中含2.5mg的溶液, 依法测 定(附录ⅥE,比旋度为+240°至+290 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与 对照品溶液主峰的保留时间一致 (2)本品显钠盐的火焰反应(附录Ⅲ) 【检査】碱度取本品适量,加水溶解并制成每lml中含0.1g的溶液,依法测 定(附录ⅥH),pH值应为8.0~10.0 溶液的澄清度与颜色取本品5份,各0.6g,分别加水5m溶解后,溶液应澄 清 无色:如显浑浊,与1号浊度标准液(附录ⅨB)比较,均不得更浓:如显色 与黄色或黄绿色7号标准比色液(附录ⅨA第一法)比较,均不得更深。 有关物质取本品适量,精密称定,用流动相A溶解并定量稀释制成每lml中 含 2mg的溶液,作为供试品溶液;另取阿莫西林对照品适量,精密称定,用流动 相Δ溶解并定量制成每lml中含20μg的溶液作为对照溶液。照高效液相色谱法 (附录ⅤD)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为0.05πolL磷酸 盐缓冲液(取005molL磷酸二氢钾溶液,用2molL氢氧化钠溶液调节pH值至5.0)乙腈 (99:1);流动相B为0.05mo/L磷酸盐缓冲液(plH50)-乙腈(80:20);流速为
200mg），置 10ml 量瓶中，加 2%碳酸钠溶液 5ml，使溶解后，用水稀释至刻度， 摇匀，滤过，立即取续滤液作为供试品溶液，照阿莫西林项下的方法试验。 含阿莫西林聚合物以阿莫西林计，不得过 0.2%。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ E）。 【含量测定】 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相 当于阿莫西林 0.125g），加流动相溶解并稀释成每 1ml 中约含 0.5mg 的溶液，滤过， 取续滤液，照阿莫西林含量测定项下的方法测定，即得。 【类别】 同阿莫西林。 【规格】 按 C16H19N3O5S 计算 (1) 0.125g (2) 0.25g 【贮藏】 遮光，密封保存。 阿莫西林钠 拼音名：Amoxilinna 英文名：Amoxicillin Sodium 书页号：2005 年版二部－297 C16H18N3NaO5S 387.40 本品为(2S，5R，6R)-3，3-二甲基-6-[(R)-(—)-2-氨基-2-(4-羟基苯基)乙醚氨基]-7- 氧 代-4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷-2-甲酸钠。按无水物计算，含阿莫西林 (C16H19N3O5S)不得少于 80.0％。 【性状】本品为白色或类白色粉末或结晶；无臭或微臭，味微苦；有引 湿性。 本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在乙醚中不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量制成每 1ml 中含 2.5mg 的溶液， 依法测 定(附录 Ⅵ E)，比旋度为＋240°至＋290°。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与 对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)本品显钠盐的火焰反应(附录 Ⅲ)。 【检查】碱度 取本品适量，加水溶解并制成每 1ml 中含 0.1g 的溶液，依法测 定(附录 Ⅵ H)，pH 值应为 8.0～10.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品 5 份，各 0.6g，分别加水 5ml 溶解后，溶液应澄 清 无色；如显浑浊，与 1 号浊度标准液(附录 Ⅸ B)比较，均不得更浓；如显色， 与黄色或黄绿色 7 号标准比色液(附录 Ⅸ A 第一法)比较，均不得更深。 有关物质 取本品适量，精密称定，用流动相 A 溶解并定量稀释制成每 1ml 中 含 2mg 的溶液，作为供试品溶液；另取阿莫西林对照品适量，精密称定，用流动 相 A 溶解并定量制成每 1ml 中含 20μg 的溶液作为对照溶液。照高效液相色谱法 （附录Ⅴ D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相 A 为 0.05mol/L 磷酸 盐缓冲液(取 0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液，用 2mol/L 氢氧化钠溶液调节 pH 值至 5.0)-乙腈 （99：1）；流动相 B 为 0.05mol/L 磷酸盐缓冲液（pH5.0）-乙腈（80：20）；流速为
每分钟l0ml:检测波长为254nm。先以流动相A-流动相B(92:8)等度洗脱。待阿 莫西林峰洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱。理论板数按阿莫西林峰计算 不低于2000。取对照溶液20μ注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰 的峰高为满量程的20%~25%。再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl,分别注入 液相色谱仪,记录色谱图,供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不 得大于对照溶液主峰面积的3倍(30%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰 面积的9倍(90%)(供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计) 时间(分钟) 流动相A(%) 流动 相B(%) 100 水分取本品,照水分测定法(附录ⅧM第一法A)测定,含水分不得过40% 细菌内毒素取本品,依法检查(附录ⅪE),每1mg阿莫西林中含内毒素的 量 应小于0.15EU 无菌取本品,用适宜溶剂溶解后,转移至不少于500m0.9%无菌氯化钠溶 液中, 用薄膜过滤法处理后,依法检査(附录ⅪH),应符合规定 【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅为填充剂:以0.05molL 磷酸二氢钾溶液(用2molL氢氧化钠溶液调节pH值至50-乙腈(97.52.5)为流 动相:流速为每分钟约lml,检测波长为254nm。理论板数按阿莫西林峰计算不低于2000 测定法取本品适量,精密称定,用流动相溶解并定量稀释成每1m中约含 05mg的 溶液,精密量取20μ注入液相色谱仪,记录色谱图:另取阿莫西林对照品适量, 同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中Cl6H9N3O5S的含量。 【类别】β-内酰胺类抗生素,青霉素药。 【贮藏】严封,在干燥处保存 【制剂】注射用阿莫西林钠 阿莫西林片 拼音名: Amoxilin pian 英文名: Amoxicillin Tablets 书页号:2005年版二部-297
每分钟 1.0ml；检测波长为 254nm。先以流动相 A-流动相 B（92：8）等度洗脱。待阿 莫西林峰洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱。理论板数按阿莫西林峰计算 不低于 2000。取对照溶液 20μl 注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰 的峰高为满量程的 20％~25%。再精密量取供试品溶液和对照溶液各 20μl，分别注入 液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不 得大于对照溶液主峰面积的 3 倍(3.0%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰 面积的 9 倍(9.0%)（供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积 0.05 倍的峰可忽略不计）。 时间（分钟） 流动相 A（%） 流动 相 B（%） 0 92 8 25 0 100 40 0 100 41 92 8 55 92 8 水分 取本品，照水分测定法(附录 Ⅷ M 第一法 A)测定，含水分不得过 4.0％。 细菌内毒素 取本品，依法检查(附录Ⅺ E)，每 1mg 阿莫西林中含内毒素的 量 应小于 0.15EU。 无菌 取本品，用适宜溶剂溶解后，转移至不少于 500ml 0.9%无菌氯化钠溶 液中， 用薄膜过滤法处理后，依法检查(附录Ⅺ H)，应符合规定。 【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅为填充剂；以 0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液（用 2mol/L 氢氧化钠溶液调节 pH 值至 5.0）－乙腈（97.5:2.5）为流 动相；流速为每分钟约 1ml，检测波长为 254nm。理论板数按阿莫西林峰计算不低于 2000。 测定法 取本品适量，精密称定，用流动相溶解并定量稀释成每 1ml 中约含 0.5mg 的 溶液，精密量取 20μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿莫西林对照品适量， 同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中 C16H19N3O5S 的含量。 【类别】β-内酰胺类抗生素，青霉素药。 【贮藏】严封，在干燥处保存。 【制剂】注射用阿莫西林钠 阿莫西林片 拼音名：Amoxilin Pian 英文名：Amoxicillin Tablets 书页号：2005 年版二部－297
本品含阿莫西林Cl6H19N3O5S)应为标示量的900%~1100%。 【性状】本品为白色或类白色片。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间 应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检査】有关物质取本品的细粉适量,精密称定,用流动相A溶解并制成 每lm中含2mg的溶液,滤过,取续滤液照阿莫西林有关物质项下的方法测定。单 个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(20%),各杂质峰面积的和不 得大于对照溶液主峰面积的5倍(50%)。(供试品溶液中任何小于对照溶液主 峰面积0.05倍的峰可忽略不计) 溶出度取本品,照溶出度测定法(附录ⅩC第二法),以水900ml为溶出介 质,转速为每分钟75转,依法操作,经30分钟时,取溶液适量,滤过,精密量取续滤液 适量,用溶出介质稀释成每1ml中约含130μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录 ⅣVA),在272nm的波长处分别测定吸光度;另取本品10片,研细,精密称取适 量(约相当于平均片重),按标示量加溶出介质溶解并稀释成每lml中约含130μg的溶液, 滤过,续滤液作为对照溶液,同法测定,计算每片的溶出量。限度为80%,应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定(附录IA)。 【含量测定】取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于阿 莫西林0.125g),加流动相溶解并定量稀释成每lml中约含0.5mg的溶液,滤过,取续」 滤液,照阿莫西林含量测定项下的方法测定,即得。 【类别】同阿莫西林 【规格】按Cl6Hl9N3O5S计算()0.125g(2)0.25g 【贮藏】遮光,密封保存。 阿片 拼音名: Apian 英文名: Opium 书页号:2005年版二部-280 本品为罂粟科植物罂粟 Papaver somniferum L.的未成熟蒴果被划破后滲出的 乳状液经干燥制成。含吗啡按无水吗啡(CI7HNO3)计算,不得少于9.5%。 【性状】本品为棕色或暗棕色膏状物。新鲜品略柔软,存放日久,则变 坚硬或脆。臭特殊,味极苦 【鉴别】(1)取本品约0.1g,加水5m,加热浸渍后,滤过,滤液中加三氯 化铁试液数滴,即显紫红色,再加稀盐酸或二氯化汞试液数滴,颜色无变化 (2)取本品约0.1g,加三氯甲烷5ml与氨试液数滴,振摇10分钟,分取三氯甲 烷液,置表面皿中,在水浴上蒸干,残留物为灰白色结晶,加甲醛硫酸试液2 滴,即显深红色。 (3)取本品02g,加水5ml与氨试液5ml,研匀,移置分液漏斗中,加三氯甲 烷一乙醇(1:1)混合液20ml,轻轻振摇提取,分取提取液,置水浴上蒸干,残渣 加三氯甲烷一乙醇(l1)lml使溶解,作为供试品溶液。另取无水吗啡、磷酸可待 因、盐酸罂粟碱、那可汀与蒂巴因对照品适量,分别用三氯甲烷一乙醇(1:1)制成
本品含阿莫西林(C16H19N3O5S) 应为标示量的 90.0％～110.0 ％。 【性状】 本品为白色或类白色片。 【鉴别】 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间 应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 有关物质 取本品的细粉适量，精密称定，用流动相 A 溶解并制成 每 1ml 中含 2mg 的溶液，滤过，取续滤液照阿莫西林有关物质项下的方法测定。单 个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 2 倍（2.0%），各杂质峰面积的和不 得大于对照溶液主峰面积的 5 倍（5.0%）。（供试品溶液中任何小于对照溶液主 峰面积 0.05 倍的峰可忽略不计） 溶出度 取本品，照溶出度测定法（附录Ⅹ C 第二法），以水 900ml 为溶出介 质，转速为每分钟 75 转，依法操作，经 30 分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液 适量，用溶出介质稀释成每 1ml 中约含 130μg 的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录 IV A），在 272nm 的波长处分别测定吸光度；另取本品 10 片，研细，精密称取适 量（约相当于平均片重），按标示量加溶出介质溶解并稀释成每 1ml 中约含 130μg 的溶液， 滤过，续滤液作为对照溶液，同法测定，计算每片的溶出量。限度为 80%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。 【含量测定】 取本品 10 片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于阿 莫西林 0.125g），加流动相溶解并定量稀释成每 1ml 中约含 0.5mg 的溶液，滤过，取续 滤液，照阿莫西林含量测定项下的方法测定，即得。 【类别】 同阿莫西林。 【规格】 按 C16H19N3O5S 计算 (1) 0.125g (2) 0.25g 【贮藏】 遮光，密封保存。 阿片 拼音名：Apian 英文名：Opium 书页号：2005 年版二部－280 本品为罂粟科植物罂粟 Papaver somniferum L. 的未成熟蒴果被划破后渗出的 乳状液经干燥制成。含吗啡按无水吗啡(C17H19NO3) 计算，不得少于 9.5％。 【性状】 本品为棕色或暗棕色膏状物。新鲜品略柔软，存放日久，则变 坚硬或脆。臭特殊，味极苦。 【鉴别】 (1) 取本品约 0.1g，加水 5ml ，加热浸渍后，滤过，滤液中加三氯 化铁试液数滴，即显紫红色，再加稀盐酸或二氯化汞试液数滴，颜色无变化。 (2) 取本品约 0.1g，加三氯甲烷 5ml 与氨试液数滴，振摇 10 分钟，分取三氯甲 烷液，置表面皿中，在水浴上蒸干，残留物为灰白色结晶，加甲醛硫酸试液 2 滴，即显深红色。 (3) 取本品 0.2g，加水 5ml 与氨试液 5ml ，研匀，移置分液漏斗中，加三氯甲 烷－乙醇(1:1) 混合液 20ml，轻轻振摇提取，分取提取液，置水浴上蒸干，残渣 加三氯甲烷－乙醇(1:1) 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取无水吗啡、磷酸可待 因、盐酸罂粟碱、那可汀与蒂巴因对照品适量，分别用三氯甲烷－乙醇(1:1) 制成
每lm中约含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅤB)试验,取 上述供试品溶液与对照品溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯一丙 酮一甲醇一浓氨溶液(8:4:0.60.25)为展开剂,展开,晾干,喷以碘化铋钾试液,供 试品溶液最少应显七个明显的斑点,其中5个斑点的颜色和位置应分别与5个对 照品溶液所显的主斑点相同。 【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定 色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂:0.05molL磷 酸二氢钾溶液一00025moL庚烷磺酸钠水溶液一乙腈(5:5:2)为流动相:检测波长 为220nm。理论板数按吗啡峰计算应不低于1000 固相萃取柱系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充物,以测定 法中相同的处理条件和洗脱条件试验。精密量取浓度为每1ml中含0.5mg的吗啡对 照品5%醋酸溶液θ.5ml,置处理后的固相萃取柱上,同法洗脱,用5m量瓶收集洗 脱液至刻度,摇匀。分别精密量取该洗脱液与含量测定项下的对照品溶液各 10μ1,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。洗脱液与对照品溶液色谱图中吗啡峰 面积的比值应在0.97~1.03之间 测定法取固相萃取柱一支,依次用甲醇一水(3:1)15ml与水5m冲洗,再 用 pH值约为9的氨水溶液(取水适量,滴加氨试液至pH值约为9,待用。取本品约 5g,研细(过五号筛),精密称取约1g,置200ml量瓶中,加5%醋酸溶液适量, 超声处理30分钟使吗啡溶解,取出,放至温室,用5%醋酸溶液稀释至刻度,摇 匀,滤过,精密量取续滤液05m,置上述固相萃上,滴加氨试液适量使柱内溶 液的pH值约为9(上样前另取同体积的续滤液预先调试,以确定滴加氨试液的 量),摇匀,待溶剂滴尽后,用水20ml冲洗,加含20%甲醇的5%醋酸溶液洗脱, 用5m量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀,精密量取10μ1注入液相色谱仪,记录色谱 图;另取吗啡对照品适量,精密称定,用含20%甲醇的5%醋酸溶液配制成每1m 约含吗啡005mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】镇痛药、止泻药。 【贮藏】密封保存 阿片粉 拼音名: Apian Fen 英文名: Powdered Opium 书页号:2005年版二部-281 本品为阿片在70℃以下干燥,研细,测定含量后,加乳糖或其他稀释 剂,研匀制成。含吗啡按无水吗啡(C17H19NO3)计算,应为9.5%~10.5% 【性状】本品为淡棕色至淡黄棕色粉末;臭特殊,味极苦 【鉴别】取本品,照阿片项下的鉴别试验,显相同的反应 【含量测定】照阿片项下的方法测定,即得。 【类别】同阿片 【贮藏】密封保存 【制剂】(1)阿片片(2)阿片酊(3)阿桔片 (4)复方甘
每 1ml 中约含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，取 上述供试品溶液与对照品溶液各 10μl ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以苯－丙 酮－甲醇－浓氨溶液(8:4:0.6:0.25)为展开剂，展开，晾干，喷以碘化铋钾试液，供 试品溶液最少应显七个明显的斑点，其中 5 个斑点的颜色和位置应分别与 5 个对 照品溶液所显的主斑点相同。 【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.05mol/L 磷 酸二氢钾溶液－0.0025mol/L 庚烷磺酸钠水溶液－乙腈（5:5:2）为流动相；检测波长 为 220nm。理论板数按吗啡峰计算应不低于 1000。 固相萃取柱系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充物，以测定 法中相同的处理条件和洗脱条件试验。精密量取浓度为每 1ml 中含 0.5mg 的吗啡对 照品 5%醋酸溶液 0.5ml，置处理后的固相萃取柱上，同法洗脱，用 5ml 量瓶收集洗 脱液至刻度，摇匀。分别精密量取该洗脱液与含量测定项下的对照品溶液各 10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。洗脱液与对照品溶液色谱图中吗啡峰 面积的比值应在 0.97~1.03 之间 。 测定法 取固相萃取柱一支，依次用甲醇－水（3:1）15ml 与水 5ml 冲洗，再 用 pH 值约为 9 的氨水溶液（取水适量，滴加氨试液至 pH 值约为 9，待用。取本品约 5g，研细（过五号筛），精密称取约 1g，置 200ml 量瓶中，加 5％醋酸溶液适量， 超声处理 30 分钟使吗啡溶解，取出，放至温室，用 5％醋酸溶液稀释至刻度，摇 匀，滤过，精密量取续滤液 0.5ml，置上述固相萃上，滴加氨试液适量使柱内溶 液的 pH 值约为 9（上样前另取同体积的续滤液预先调试，以确定滴加氨试液的 量），摇匀，待溶剂滴尽后，用水 20ml 冲洗，加含 20％甲醇的 5％醋酸溶液洗脱， 用 5ml 量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀，精密量取 10μl 注入液相色谱仪，记录色谱 图；另取吗啡对照品适量，精密称定，用含 20％甲醇的 5％醋酸溶液配制成每 1ml 约含吗啡 0.05mg 的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】 镇痛药、止泻药。 【贮藏】 密封保存。 阿片粉 拼音名：Apian Fen 英文名：Powdered Opium 书页号：2005 年版二部－281 本品为阿片在 70 ℃以下干燥，研细，测定含量后，加乳糖或其他稀释 剂，研匀制 成。含吗啡按无水吗啡(C17H19NO3) 计算，应为 9.5％ ～10.5％。 【性状】 本品为淡棕色至淡黄棕色粉末；臭特殊，味极苦。 【鉴别】 取本品，照阿片项下的鉴别试验，显相同的反应。 【含量测定】 照阿片项下的方法测定，即得。 【类别】 同阿片。 【贮藏】 密封保存。 【制剂】 (1) 阿片片 （2）阿片酊 (3) 阿桔片 （4）复方甘
草片 阿片片 拼音名: Apian Pian 英文名: Opium Tablets 书页号:2005年版二部-281 本品为阿片粉压制片,每片含吗啡按无水吗啡(C7H9NO3)计算 应为45~55mg 【处方】 阿片粉 50g 辅料 制成 1000片 【性状】本品为淡棕色片 【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于阿片粉0.1g,加水5ml,加热浸渍后, 滤过,滤液中加三氯化铁数滴,即显紫色,再加稀盐酸或二氯化汞试液 数滴,颜色无变化 (2)取本品细粉适量(约相当于阿片粉02g),加水5m与氨试液5ml,研匀 移置分液漏斗中,加三氯甲烷一乙醇(1:1)20m,轻轻振摇提取,分取提 取液,置水浴上蒸干,残渣加三氯甲烷一乙醇(1:1)lml使溶解,作为供试 品溶液:另称取吗啡、磷酸可待因、盐酸罂粟碱、那可汀与蒂巴因对照品适 量,用三氯甲烷一乙醇(1:1)制成每lml中约各含lmg的混合溶液,作为对照品 溶液。照薄层色谱法(附录ⅤB)试验,取上述两种溶液各10μl,分别点于 同一硅胶G薄层板上,以苯一丙酮一甲醇一浓氨溶液(8:406.0.25)为展开剂, 展开,晾干,喷以稀碘化铋试液,使显色。供试品溶液最少应显7个明显的 斑点,其中5个斑点的颜色和位置分别与5个对照品溶液所显的主斑点相同 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(附录IA)。 【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定 色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂:0.05molL磷 酸二氢钾溶液-0.0025mol/L庚烷磺酸钠溶液一乙腈(2:2:1)为流动相;检测波长 为220nm。理论板数按吗啡峰计算不低于1000 固相萃取柱系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充物;以测定 法中相同的处理条件和洗脱条件试验。精密量取浓度为每lml中含0.15mg的吗啡 对照品5%醋酸溶液lm,置处理后的固相萃取柱上,同法洗脱,用5m量瓶收集 洗脱液至刻度,摇匀。分别精密量取该洗脱液与含量测定项下的对照品溶液 各10μl,依次注入液相色谱仪,记录色谱图。洗脱液与对照品溶液色谱图中吗 啡峰面积的比值应在0.97~1.03之间 测定法取固相萃取柱一支,依次用甲醇一水(3:1)15ml与水5ml冲洗,再 用pH值约为9的氨水溶液(取水适量,滴加氨试液至pH值为9)沖洗至流出液 pH值约为9,待用。取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于
草片 阿片片 拼音名：Apian Pian 英文名：Opium Tablets 书页号：2005 年版二部-281 本品为阿片粉压制片，每片含吗啡按无水吗啡(C17H19NO3)计算， 应为 4.5～5.5mg。 【处方】 阿片粉 50g 辅料 适量 ──────────────── 制成 1000 片 【性状】本品为淡棕色片。 【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于阿片粉 0.1g)，加水 5ml，加热浸渍后， 滤过，滤液中加三氯化铁数滴，即显紫色，再加稀盐酸或二氯化汞试液 数滴，颜色无变化。 (2) 取本品细粉适量（约相当于阿片粉 0.2g），加水 5ml 与氨试液 5ml ，研匀， 移置分液漏斗中，加三氯甲烷－乙醇(1:1) 20ml，轻轻振摇提取，分取提 取液，置水浴上蒸干，残渣加三氯甲烷－乙醇(1:1) 1ml 使溶解，作为供试 品溶液；另称取吗啡、磷酸可待因、盐酸罂粟碱、那可汀与蒂巴因对照品适 量，用三氯甲烷－乙醇(1:1) 制成每 1ml 中约各含 1mg 的混合溶液，作为对照品 溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，取上述两种溶液各 10μl ，分别点于 同一硅胶Ｇ薄层板上，以苯－丙酮－甲醇－浓氨溶液(8:4:0.6:0.25)为展开剂， 展开，晾干，喷以稀碘化铋试液，使显色。供试品溶液最少应显 7 个明显的 斑点，其中 5 个斑点的颜色和位置分别与 5 个对照品溶液所显的主斑点相同。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠA)。 【含量测定】照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.05mol/L 磷 酸二氢钾溶液－0.0025mol/L 庚烷磺酸钠溶液－乙腈（2:2:1）为流动相；检测波长 为 220nm。理论板数按吗啡峰计算不低于 1000。 固相萃取柱系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充物；以测定 法中相同的处理条件和洗脱条件试验。精密量取浓度为每 1ml 中含 0.15mg 的吗啡 对照品 5%醋酸溶液 1ml，置处理后的固相萃取柱上，同法洗脱，用 5ml 量瓶收集 洗脱液至刻度，摇匀。分别精密量取该洗脱液与含量测定项下的对照品溶液 各 10μl，依次注入液相色谱仪，记录色谱图。洗脱液与对照品溶液色谱图中吗 啡峰面积的比值应在 0.97~1.03 之间。 测定法 取固相萃取柱一支，依次用甲醇－水（3:1）15ml 与水 5ml 冲洗，再 用 pH 值约为 9 的氨水溶液（取水适量，滴加氨试液至 pH 值为 9）冲洗至流出液 pH 值约为 9，待用。取本品 20 片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于