酮洛芬对映体的柱前衍生化示意图 CH3 CH3 SOCI2 C CH3 H*CHa 大 SNEA
酮洛芬对映体的柱前衍生化示意图 ＊ ＊
酮洛芬对映体的柱前衍生化方法 酮洛芬对照加入正己烷06mL75℃冷却 mgmD0.n二氯亚砜溶液h至室 品溶液(1 温 mL 0.2mL 吹干后加入S-振摇加入20mo/L NEA溶液02mL5minH2SO40.5mL 混二氯甲烷:乙醚 匀 吹干后溶解进样 2:1
酮洛芬对映体的柱前衍生化方法 酮洛芬对照 品溶液(1 mg/mL)0.1 mL 加入正己烷0.6 mL 二氯亚砜溶液 0.2 mL 75℃ 1 h 冷却 至室 温 吹干后加入SNEA溶液0.2 mL 5 min 振摇 加入2.0 mol/L H2SO4 0.5 mL 混 匀 吹干后溶解进样 二氯甲烷:乙醚 2:1
色谱条件 色谱柱: Hypersil o18,5μm 150×5.0mmID, 流动相:乙腈-水-乙酸三乙胺 (55:45:0.1:0.02,vv) 流速:1m/min, 检测波长:254nm
•色谱条件 色谱柱：Hypersil C18, 5 m, 1505.0mm ID， 流动相：乙腈−水-乙酸-三乙胺 (55 : 45 : 0.1 : 0.02，v/v)， 流速： 1 ml/min, 检测波长：254 nm
酮洛芬对映体衍生化物色谱图 Au R 200 150 100 50 12 min 酮洛芬对映体衍生化物的保留时间为 k=73min,t2=8.5min,分离度为19
酮洛芬对映体衍生化物色谱图 2 4 6 8 1 0 1 2 1 4 m i n m A u 0 5 0 100 150 200 R S 酮洛芬对映体衍生化物的保留时间为 tR=7.3 min，tR=8.5 min，分离度为1.9
2. CSP 利用手性固定相与对映体消旋 物相互作用,其中一个与手性固定 相生成不稳定的短暂的对映体复合 物,使两种异构体在色谱柱上的保 留时间不同,从而得到分离
2. CSP 利用手性固定相与对映体消旋 物相互作用，其中一个与手性固定 相生成不稳定的短暂的对映体复合 物，使两种异构体在色谱柱上的保 留时间不同，从而得到分离