如果波长422.7nm(Ca)的光束照射到这部分火焰时，就产生原子吸收。在火焰的上部，部分钙原子与氧结合变成氧化钙，而一部分进一步电离。因此，光通过火焰的上部原子吸收的灵敏度就不会太高。许多不同种类的气体组合曾被用作原子化的火焰。考虑到分析灵敏度、安全、使用简单和稳定性等因素，四种标准火焰被应用于原子吸收：空气-乙炔，氧化亚氮-乙炔，空气-氢和氩-氢。这些火焰应用于不同的元素，关键取决于温度和气体的特性。b）电热原子吸收原子化方法中火焰仍然作为标准的原子化方法被广泛地使用，其原因是测定值的重现性好和使用简单。然而，火焰方法的主要缺点是原子化率低，提升的样品只有1/10左右被利用，而9/10作为废液被排放了。因此，其原子化效率低和分析灵敏度也不是很高。电热原子吸收（无火焰方法），使用石墨管，改善了上述缺点，灵敏度提高10～200倍之多。此方法起源于前苏联的L'vov博士。样品注入孔光束样品石墨管可控电源图1.5无火焰原子化器在电热原子吸收方法中，样品注入到石墨管中，最大达300安培的电流加到管上。石墨加热到高温，样品中的元素原子化。如果光源的光通过石墨管，光被原子化的原子吸收。在实际测定中，样品注入到管中后，加热过程分如图16所显示的三个阶段，即：干燥阶段，管加热到约100°C，样品中的水完全蒸发：然后是灰化阶段，管加热到400℃C～1000°C，有机物质和其他共存物质分解和蒸发；最后是原子化阶段，加热到1400℃～3000C，留在管中的金属盐类原子化。通常加热方式如图1.6所示，分成阶梯式升温（如图中的实线）和斜坡方式升温。加-5-
- 5 - 如果波长422.7nm(Ca)的光束照射到这部分火焰时，就产生原子吸收。在火 焰的上部，部分钙原子与氧结合变成氧化钙，而一部分进一步电离。因此，光 通过火焰的上部原子吸收的灵敏度就不会太高。 许多不同种类的气体组合曾被用作原子化的火焰。考虑到分析灵敏度、安 全、使用简单和稳定性等因素，四种标准火焰被应用于原子吸收：空气-乙 炔，氧化亚氮-乙炔，空气-氢和氩-氢。这些火焰应用于不同的元素，关键取决 于温度和气体的特性。 b) 电热原子吸收 原子化方法中火焰仍然作为标准的原子化方法被广泛地使用，其原因是测 定值的重现性好和使用简单。然而，火焰方法的主要缺点是原子化率低，提升 的样品只有 1/10 左右被利用，而 9/10 作为废液被排放了。因此，其原子化效 率低和分析灵敏度也不是很高。 电热原子吸收 (无火焰方法), 使用石墨管，改善了上述缺点，灵敏度提高 10 ~ 200 倍之多。此方法起源于前苏联的 L'vov 博士。 图 1.5 无火焰原子化器 在电热原子吸收方法中，样品注入到石墨管中，最大达300 安培的电流加到 管上。石墨加热到高温，样品中的元素原子化。 如果光源的光通过石墨管，光被原子化的原子吸收。 在实际测定中，样品注入到管中后，加热过程分如图 1.6.所显示的三个阶 段，即：干燥阶段，管加热到约 100oC，样品中的水完全蒸发；然后是灰化阶 段，管加热到 400oC ~ 1000oC，有机物质和其他共存物质分解和蒸发；最后是 原子化阶段，加热到 1400oC ~ 3000oC，留在管中的金属盐类原子化。通常加 热方式如图 1.6 所示，分成阶梯式升温（如图中的实线）和斜坡方式升温。加
热方式取决于样品，当共存物质分解温度接近待测元素的原子化温度时采用后者，加热时连续改变温度。加热必须在一定的条件下进行（温度，加热时间和升温方式），需要适合测定样品的组成和测定元素的类型。如果事先在仪器上设置了最优化的加热过程，则石墨管自动根据温度程序加热。oO原子化时间干燥灰化原子吸收峰酸收信号分子或散射吸收时间图1.6电热原子吸收的加热程序和吸收曲线c）其他原子吸收方法这些方法对一些特殊元素而言其灵敏度高于火焰原子吸收或电热原子吸收包括砷、硒和汞等。此法在原子化前利用化学反应使待测元素以原子或简单分子的形式蒸发与大多数基体分离。1)氢化物蒸气发生技术氢化物蒸气发生技术利用样品与硼氢化钠反应。首先用HCI酸化样品还原对象金属，然后与氢结合产生气态的金属氢化物。这些气体送到高温原子化单元进行测定。As，Se，Sb，Sn，Te，Bi，Hg和其他金属可通过此法产生金属氢化物。图1.7是氢化物发生装置的示意图。动泵输送样品、5M盐酸和0.5%硼氢化钠溶液到反应线圈。反应线圈中产生的金属氢化物在气-液分离器中分离成气相和液相。氩气用作为载气，把气相送入到吸收池，吸收池用空气乙炔火焰加热，金属元素原子化。-6 -
- 6 - 热方式取决于样品，当共存物质分解温度接近待测元素的原子化温度时采用后 者，加热时连续改变温度。 加热必须在一定的条件下进行 (温度，加热时间和升温方式)，需要适合测定 样品的组成和测定元素的类型。 如果事先在仪器上设置了最优化的加热过程，则石墨管自动根据温度程序加 热。 图 1.6 电热原子吸收的加热程序和吸收曲线 c) 其他原子吸收方法 这些方法对一些特殊元素而言其灵敏度高于火焰原子吸收或电热原子吸收， 包括砷、硒和汞等。此法在原子化前利用化学反应使待测元素以原子或简单分 子的形式蒸发与大多数基体分离。 1） 氢化物蒸气发生技术 氢化物蒸气发生技术利用样品与硼氢化钠反应。 首先用 HCl 酸化样品还原对象金属，然后与氢结合产生气态的金属氢化 物。这些气体送到高温原子化单元进行测定。 As，Se，Sb，Sn，Te，Bi，Hg和其他金属可通过此法产生金属氢化物。 图 1.7 是氢化物发生装置的示意图。蠕动泵输送样品、5M 盐酸和0.5% 硼 氢化钠溶液到反应线圈。反应线圈中产生的金属氢化物在气-液分离器中分 离成气相和液相。氩气用作为载气，把气相送入到吸收池，吸收池用空气- 乙炔火焰加热，金属元素原子化
吸收管燃烧器头反应圈汇流管0)样品HCI气水分离器NaBH4NVIPSPR针型阀OPMY.NV2千O区工HYY废液压力开关电磁阀压力调节器图1.7氢化物发生装置的示意图-7-
- 7 - 图 1.7 氢化物发生装置的示意图