(四)旋光性质的差异 (五)对光吸收性质的差异 (六)吸附或分配性质的差异 利用药物和杂质在化学性质上的差异 (一)酸碱性的差异 (二)氧化还原性的差异 (三)杂质与一定试剂反应产生沉淀 (四)杂质与一定试剂反应产生颜色 (五)杂质与一定试剂反应产生气体 (六)药物经过有机试破坏后检査杂质 第三章定量分析样品前处理与测定方法的效能 指标第一节定量分析样品的前处理方法 概述 含金属的有机药物:金属原子不直接与碳原子相连,通常为有机酸及 酚的金属盐或配位化合物。 有机金属药物:金属原子直接与碳原子以共价键相连接,结合状态比 较较牢。 、不经有机破坏的方法 )直接测定法 (二)经水解后测定法 1、直接回流后测定法原理
（四）旋光性质的差异 （五）对光吸收性质的差异 （六）吸附或分配性质的差异 二、利用药物和杂质在化学性质上的差异 （一）酸碱性的差异 （二）氧化还原性的差异 （三）杂质与一定试剂反应产生沉淀 （四）杂质与一定试剂反应产生颜色 （五）杂质与一定试剂反应产生气体 （六）药物经过有机试破坏后检查杂质 第三章 定量分析样品前处理与测定方法的效能 指标第一节 定量分析样品的前处理方法 一、概述 含金属的有机药物：金属原子不直接与碳原子相连，通常为有机酸及 酚的金属盐或配位化合物。 有机金属药物：金属原子直接与碳原子以共价键相连接，结合状态比 较较牢。 二、不经有机破坏的方法 （一）直接测定法 （二）经水解后测定法 1、直接回流后测定法原理
2、用硫酸水解后测定法(三)经氧化还原后测定法1 碱性还原后测定 2、酸性还原后测定法 3、汞齐化法 利用药物中可游离的金属离子的氧化性测定含量 (1)含锑药物 (2)含铁药物 三、经有机破坏的分析方法 (一)湿法破坏 硝酸-高氯酸法 2、硝酸-硫酸法 3、硫酸-硫酸盐法 4、其它湿法 (二)干法破坏 (三)氧瓶燃烧法 1、仪器装置 F
2、用硫酸水解后测定法（三）经氧化还原后测定法 1、 碱性还原后测定 2、酸性还原后测定法 3、汞齐化法 4、利用药物中可游离的金属离子的氧化性测定含量 （1）含锑药物 （2）含铁药物 三、经有机破坏的分析方法 （一）湿法破坏 1、硝酸-高氯酸法 2、硝酸-硫酸法 3、硫酸-硫酸盐法 4、其它湿法 （二）干法破坏 （三）氧瓶燃烧法 1、仪器装置 2、称样 3、燃烧分解操作法 4、吸收液的选择 5、应当注意的
第二节生物样品分析的前处理技术一、常用样品的种类 采集和贮藏 生物样品包括各种体液和组织,但实际上最常用的是比较容易 得到的血液(血浆、血清、全血)、尿液、唾液。在一些特定的情况 下选用乳汁、脊髓液、精液等。 、生物样品分析前处理技术 (一)去除蛋白质 1、加入与水相混溶的有机溶剂 2、加入中性盐 3、加入强酸 4、加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 5、酶解法 (二)缀合物的水解 (三)分离、纯化与浓集 1、液-液提取法 2、液-固提取法第三节测定方法的效能指标 任何一种分析测定方法,根据其使用的对象和 要求,都应有相应的效能指标。一般常用的分析指标包括: 精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、 重现性、耐用性、与参比方法测得结果的相关程度的比较
第二节 生物样品分析的前处理技术一、常用样品的种类、 采集和贮藏 生物样品包括各种体液和组织，但实际上最常用的是比较容易 得到的血液（血浆、血清、全血）、尿液、唾液。在一些特定的情况 下选用乳汁、脊髓液、精液等。 二、生物样品分析前处理技术 （一）去除蛋白质 1、加入与水相混溶的有机溶剂 2、加入中性盐 3、加入强酸 4、加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 5、酶解法 （二）缀合物的水解 （三）分离、纯化与浓集 1、液-液提取法 2、液-固提取法第三节 测定方法的效能指标 任何一种分析测定方法，根据其使用的对象和 要求，都应有相应的效能指标。一般常用的分析指标包括： 精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、 重现性、耐用性、与参比方法测得结果的相关程度的比较
第四章巴比妥类药物的分析 第一节基本结构与特征 、巴比妥类药物的基本结构与一般性质 (一)、理化性质与鉴别方法 性状:一般为白色结晶性粉末。熔点在96~205℃范围内,在鉴定中无变化,加热 能升华。不溶于水,易溶于乙醇及有机溶剂中。含硫巴比妥类药物有不适之臭。2、理化 性质:本类药物的环状酰脲类结构上具有1,3-二酰亚胺基团,在水溶液中可以发生二 级电离,其弱酸性及其它化学性质多基于酰亚胺基团的结构特性。 二、巴比妥类药物的特征 (一)弱酸性 (二)水解反应: 巴比妥类药物基本结构中具有酰亚胺结构,与碱溶液共沸即 水解产生氨气,可使红色石蕊试纸变蓝。 (三)与重金属离子反应: 1.与钴盐的反应 2与铜盐的反应 3.与银盐反应: 4与汞盐的反应:与硝酸汞或氯化汞试液反应,生成白色汞盐沉淀,沉淀能溶于氯试液中。 (四)与香草醛( vanillin)反应因巴比妥类药物分子结构中具活泼氢,可与香 草醛在浓硫酸存在下发生缩合反应,产生棕红色产物 (五)紫外吸收光谱特征 (六)薄层色谱行为特征 (七)显微结晶 1药物本身的晶形
第四 章 巴比妥类药物的分析 第一节 基本结构与特征 一、巴比妥类药物的基本结构与一般性质 （一）、理化性质与鉴别方法. 1、性状：一般为白色结晶性粉末。熔点在 96 ~ 205 ℃范围内，在鉴定中无变化，加热 能升华。不溶于水，易溶于乙醇及有机溶剂中。含硫巴比妥类药物有不适之臭。2、理化 性质：本类药物的环状酰脲类结构上具有 1，3—二酰亚胺基团，在水溶液中可以发生二 级电离，其弱酸性及其它化学性质多基于酰亚胺基团的结构特性。 二、巴比妥类药物的特征 （一）弱酸性： （二）水解反应： 巴比妥类药物基本结构中具有酰亚胺结构，与碱溶液共沸即 水解产生氨气，可使红色石蕊试纸变蓝。 （三）与重金属离子反应： 1.与钴盐的反应 2.与铜盐的反应 3.与银盐反应： 4.与汞盐的反应：与硝酸汞或氯化汞试液反应，生成白色汞盐沉淀，沉淀能溶于氯试液中。 （四）与香草醛（vanillin）反应 因巴比妥类药物分子结构中具活泼氢，可与香 草醛在浓硫酸存在下发生缩合反应，产生棕红色产物。 （五）紫外吸收光谱特征 （六）薄层色谱行为特征 （七）显微结晶 1.药物本身的晶形
2反应产物的晶形 (八)衍生物的制备 第二节鉴别试验 丙二酰脲类鉴别试验 熔点测定 )苯巴比妥钠的鉴别 (二)司可巴比妥钠的鉴别 三、钠盐的鉴别试验 四、利用特殊取代或元素的鉴别试验 (一)利用不饱和取代基的鉴别试验 (二)利用芳香取代基的鉴别试验 (三)利用硫元素的鉴别试验 第三节特殊杂质检查 、苯巴比妥的特殊杂质检査 酸度 (二)乙醇溶液的澄清度 (三)中性或碱性物质 、司可巴比妥钠的特殊杂质检查 )溶液的澄清度 (二)中性或碱性物质 第四节含量测定方法一、银量法 溴量法
2.反应产物的晶形 （八）衍生物的制备 第二节 鉴别试验 一、丙二酰脲类鉴别试验 二、熔点测定 （一）苯巴比妥钠的鉴别 （二）司可巴比妥钠的鉴别 三、钠盐的鉴别试验 四、利用特殊取代或元素的鉴别试验 （一）利用不饱和取代基的鉴别试验 （二）利用芳香取代基的鉴别试验 （三）利用硫元素的鉴别试验 第三节 特殊杂质检查 一、苯巴比妥的特殊杂质检查 （一）酸度 （二）乙醇溶液的澄清度 （三）中性或碱性物质 二、司可巴比妥钠的特殊杂质检查 （一）溶液的澄清度 （二）中性或碱性物质 第四节 含量测定方法一、银量法 二、溴量法