、酸碱滴定法 )在水一乙醇混合溶剂中的滴定法 (二)在胶束水溶液中进行的滴定法 (三)非水滴定法 四、紫外分光光度法 (一)经提取分离后的紫外分光光度法 )直接紫外分光光度法 (三)差示紫外分光光度法 第十一章抗生素类药物的分析 第一节 概述 第二节B-内酰胺类抗生素 、化学结构与性质 1、化学结构 2、性质 (1)溶解度性质 (2)旋光性 (3)紫外吸收特性 (4)β-内酰胺环的不稳定性 鉴别试验 (一)钾、钠盐的火焰反应 (二)呈色反应 1、羟肟酸铁反应
三、酸碱滴定法 (一)在水-乙醇混合溶剂中的滴定法 (二)在胶束水溶液中进行的滴定法 (三)非水滴定法 四、紫外分光光度法 (一)经提取分离后的紫外分光光度法 (二)直接紫外分光光度法 (三)差示紫外分光光度法 第十一章 抗生素类药物的分析 第一节 概述 第二节 β-内酰胺类抗生素 一、化学结构与性质 1、化学结构 2、性质 (1)溶解度性质 (2)旋光性 (3)紫外吸收特性 (4)β-内酰胺环的不稳定性 二、鉴别试验 (一)钾、钠盐的火焰反应 (二)呈色反应 1、羟肟酸铁反应
2、硫酸--呈色反应 3、茚三酮反应 4、与斐林试剂反应 (三)沉淀反应 (四)光谱法 (五)色谱法 、含量测定 (一)碘量法 (二)汞量法 (三)酸碱滴定法 (四)可见紫外分光光度法 1、酸水解法(铜盐法) 2、硫酸汞盐法 (五)高效液相色谱法 第三节 氨基糖甙类抗生素 链霉素(即链霉素A) (一)化学结构与性质 1、结构 2、结构特点 3、性质 (二)鉴别试验
2、硫酸-----呈色反应 3、茚三酮反应 4、与斐林试剂反应 (三)沉淀反应 (四)光谱法 (五)色谱法 三、含量测定 (一)碘量法 (二)汞量法 (三)酸碱滴定法 (四)可见-紫外分光光度法 1、酸水解法(铜盐法) 2、硫酸汞盐法 (五)高效液相色谱法 第三节 氨基糖甙类抗生素 一、链霉素(即链霉素 A) (一)化学结构与性质 1、结构 2、结构特点 3、性质 (二)鉴别试验
1、茚三酮反应 2、N-甲基葡萄糖胺反应 3、麦芽酚( Maltol)反应 4、坂口( Sakaguchi)反应 5、硫酸盐反应 6、薄层色谱法 (三)链霉素B杂质检查 (四)含量测定 二、庆大霉素 (一)化学结构与性质 1、结构 2、结构特点 3、性质 (二)鉴别试验 1、茚三酮反应 2、N-甲基葡萄糖胺反应 3、紫外分光光度法 4、薄层色谱法 、高效液相色谱法 6、红外光谱法 7、硫酸盐反应 (三)检查一庆大霉素C组分测定
1、茚三酮反应 2、N-甲基葡萄糖胺反应 3、麦芽酚(Maltol)反应 4、坂口(Sakguchi)反应 5、硫酸盐反应 6、薄层色谱法 (三)链霉素 B 杂质检查 (四)含量测定 二、庆大霉素 (一)化学结构与性质 1、结构 2、结构特点 3、性质 (二)鉴别试验 1、茚三酮反应 2、N-甲基葡萄糖胺反应 3、紫外分光光度法 4、薄层色谱法 5、高效液相色谱法 6、红外光谱法 7、硫酸盐反应 (三)检查—庆大霉素 C 组分测定
(四)含量测定 (五)血清中庆大霉素的高效液相色测定法第四节 四环素类抗生素 化学结构与性质 1、结构 2、结构特点 母核上有下列官能团:C4位上的二甲氨基[N(CH3)2]、 C2位上的酰氨基(CONH2)、C10位上的酚羟基(OH);有两 个含有酮基和烯基和烯基的共轭双键系统。 3、性质 (1)差向异构化性质 (2)降解性质 1)酸性降解 2)碱性降解 3)与金属离子形成配位化合物的反应 、鉴别反应 (一)浓硫酸反应 (二)三氯化铁反应 (三)氯化物反应 (四)紫外分光光度法 (五)荧光法 (六)薄层扫描法
(四)含量测定 (五)血清中庆大霉素的高效液相色测定法第四节 四环素类抗生素 一、化学结构与性质 1、结构 2、结构特点 母核上有下列官能团:C4 位上的二甲氨基[—N(CH3)2]、 C2 位上的酰氨基( —CONH2)、C10 位上的酚羟基( —OH);有两 个含有酮基和烯基和烯基的共轭双键系统。 3、性质 (1)差向异构化性质 (2)降解性质 1)酸性降解 2)碱性降解 3)与金属离子形成配位化合物的反应 二、鉴别反应 (一)浓硫酸反应 (二)三氯化铁反应 (三)氯化物反应 (四)紫外分光光度法 (五)荧光法 (六)薄层扫描法
(七)其它方法 盐酸四环素中特殊杂质检査 四、含量测定 比色法 标准测定液的配制 2、样品测定液的配制 3、空白对照液的配制 4、测定法 (二)高效液相色谱法 、稀释溶剂 2、流动相 3、标准溶液 4、样品溶液 5、预试溶液 6、色谱系统 第五节抗生素类药物的质量考察研究 青霉素中致敏杂质的分离制备 (一)凝胶过滤法 (二)GDX104柱色谱 、杂质的研究 (一)光谱法 (二)色谱法
(七)其它方法 三、盐酸四环素中特殊杂质检查 四、含量测定 一、比色法 1、标准测定液的配制 2、样品测定液的配制 3、空白对照液的配制 4、测定法 (二)高效液相色谱法 1、稀释溶剂 2、流动相 3、标准溶液 4、样品溶液 5、预试溶液 6、色谱系统 第五节 抗生素类药物的质量考察研究 一、青霉素中致敏杂质的分离制备 (一)凝胶过滤法 (二)GDX104 柱色谱 二、杂质的研究 (一)光谱法 (二)色谱法