无机材料科学基础实验指导书无机非金属材料实验中心
无机材料科学基础实验 指导书 无机非金属材料实验中心
一、无机材料物化性能测定无机材料生产中采用的原料，大部分取自地壳的表层，成分较为复杂，生产实践表明原料的质量不仅影响到无机材料制品的性能，而且左右着工艺性质和整个生产过程的控制，如泥料的可塑性、泥料的加工工序、坏体的干燥温度、坏料的烧结范围、坏料的升温制度和烧成气氛的确定，都在一定程度上取决于原料的类型和质量。过去，生产部门对于原料的选用多侧重化学成分指标，而对与工艺性能有关的物相组成及其内在的关系则未予以足够的重视，以致严重影响了无机材料产、质量的提高。为了对原料质量进行较为全面的了解，可以利用化学的、物理的、物理化学的分析方法进行综合性能的测试，从而全面的对无机原料性能进行判定。无机材料物化性能测定实验，根据生产需要进行差热分析、热重分析、无机材料的电位的测定、无机材料离子交换容量的测定等。采用应用比较广泛的粘土，作为无机材料物化性能测定实验的实验样品。实验一差热分析差热分析是热分析方法之一，简称DTA。在热分析仪器中，差热分析仪是使用的最早和最为广泛的一种热分析仪器，是在程序控制下，测量物质和参比物的温度差随时间或温度变化的一种技术。在热处理过程中，当试样发生任何物理或化学变化时，由于内部能量的改变所释放或吸收的热量使样品温度高于或低于参比物的温度，从而相应地在差热曲线上得到放热或吸热峰。差热分析方法能较精确的测定和记录一些物质在加热过程中发生的失水、分解、相变、氧化还原、升华、熔融、晶格破坏和重建，以及物质间的相互作用等一系列的物理化学现象，并借以判定物质的组成及反应机理。因此，差热分析法已经广泛用于地质、冶金、陶瓷、水泥、玻璃、耐火材料、石油、建材、高分子等各个领域的科学研究和工业生产中。对同一物质来说，差热分析一般为物质热特性的主要分析指标，同时配合失重和体积热分析数据来研究、判断物质的矿物组成和分子结构等。（一）实验目的（1）了解差热分析的基本原理并正确掌握差热分析的操作技术。（2）利用差热分析方法研究紫木节粘土在加热过程中的变化，根据实验结果绘制出紫木节粘土差热曲线
一、无机材料物化性能测定 无机材料生产中采用的原料，大部分取自地壳的表层，成分较为复杂，生产实践 表明原料的质量不仅影响到无机材料制品的性能，而且左右着工艺性质和整个生产过 程的控制，如泥料的可塑性、泥料的加工工序、坯体的干燥温度、坯料的烧结范围、 坯料的升温制度和烧成气氛的确定，都在一定程度上取决于原料的类型和质量。过去， 生产部门对于原料的选用多侧重化学成分指标，而对与工艺性能有关的物相组成及其 内在的关系则未予以足够的重视，以致严重影响了无机材料产、质量的提高。为了对 原料质量进行较为全面的了解，可以利用化学的、物理的、物理化学的分析方法进行 综合性能的测试，从而全面的对无机原料性能进行判定。 无机材料物化性能测定实验，根据生产需要进行差热分析、热重分析、无机材料 的电位的测定、无机材料离子交换容量的测定等。 采用应用比较广泛的粘土，作为无机材料物化性能测定实验的实验样品。 实验一 差热分析 差热分析是热分析方法之一，简称DTA。在热分析仪器中，差热分析仪是使用 的最早和最为广泛的一种热分析仪器，是在程序控制下，测量物质和参比物的温 度差随时间或温度变化的一种技术。在热处理过程中，当试样发生任何物理或化 学变化时，由于内部能量的改变所释放或吸收的热量使样品温度高于或低于参比 物的温度，从而相应地在差热曲线上得到放热或吸热峰。 差热分析方法能较精确的测定和记录一些物质在加热过程中发生的失水、分 解、相变、氧化还原、升华、熔融、晶格破坏和重建，以及物质间的相互作用等 一系列的物理化学现象，并借以判定物质的组成及反应机理。因此，差热分析法 已经广泛用于地质、冶金、陶瓷、水泥、玻璃、耐火材料、石油、建材、高分子 等各个领域的科学研究和工业生产中。对同一物质来说，差热分析一般为物质热 特性的主要分析指标，同时配合失重和体积热分析数据来研究、判断物质的矿物 组成和分子结构等。 （一）实验目的 (1)了解差热分析的基本原理并正确掌握差热分析的操作技术。 (2)利用差热分析方法研究紫木节粘土在加热过程中的变化，根据实验结果绘 制出紫木节粘土差热曲线
（二）实验原理差热分析实验，是在相同的程序温度控制条件下加热或冷却样品和参比物，随着温度变化测定它们之间的温度差曲线：其中最主要的测量装置，就是示差热电偶。示差热电偶，是由两根相同的测温热电偶反向连接而成。由于不同金属中自由电子的逸出功和数目不同，当两种金属接触时作不规则热运动的电子将在两种金属中发生不同程度的电子转移，使得其中一方自由电子数目增多，从而产生了接触电位差；将两种不同金属A和B焊接在一起，组成一个环状闭合电路，当两焊接点的温度分别为ti（试样温度）和t2（参比物温度），而且t，丰t，时，则环状闭合电路内就有电动势产生，其大小由下式表示：K(-1,)In nosEAB=enOB(11)式中：EAB一一闭合电路中的温度差（eV）；K一一波尔兹曼常数：e一一电子电荷；1、12一一差热电偶两个焊点的温度（K）；noA、nOB一一金属A、B中的自由电子数。好一流清度计将示差热电偶的两焊点分别插入等量的试样和参比物的容器中，放置于电炉的均热带，示梦比物、V差热电偶的两端与或信号放大系统和记录仪相连-源样品座?ttw接，构成图1-1所示的差热分析示意图。当电炉在程序温度控制下均匀升温时，如果不考虑参比物与试样间的热容差异，而且试样在图1一1差热分析装置示意该温度下又不产生任何反应，则两焊点间的温度R1、Rz一回路中串联电阻箱1和2相等，T=T2，EAB=0，这时检流计的指针不发生偏转，或在记录仪上只呈现一条平行于横轴的直线。该直线成为差热曲线的基线。如果试样在加热过程中产生溶化、分解、吸附水与结晶水的排除或晶格破坏等，试样将吸收热量，这时试样的温度T将低于参比物的温度T2，即T2T，闭合回路中便有温差电动势EAB产生，检流计指针向一侧发生偏转，或驱使司服电动机带动记录笔向一侧偏斜，随着试样吸热反应的结束，T与T，又趋于相等。笔针将回到原处，形成一个吸热峰
（二）实验原理 差热分析实验，是在相同的程序温度控制条件下加热或冷却样品和参比物， 随着温度变化测定它们之间的温度差曲线.其中最主要的测量装置，就是示差热电 偶。示差热电偶，是由两根相同的测温热电偶反向连接而成。 由于不同金属中自由电子的逸出功和数目不同，当两种金属接触时作不规则 热运动的电子将在两种金属中发生不同程度的电子转移，使得其中一方自由电子 数目增多，从而产生了接触电位差；将两种不同金属A和B焊接在一起，组成一个 环状闭合电路，当两焊接点的温度分别为t1（试样温度）和t2（参比物温度），而 且t1≠t2时，则环状闭合电路内就有电动势产生，其大小由下式表示： B A AB no no t t e K E = ( 1 − 2 )ln (1—1) 式中： EAB——闭合电路中的温度差（eV）； K ——波尔兹曼常数； e——电子电荷； 1 t 、 2 t ——差热电偶两个焊点的温度（K）； noA、 noB ——金属A、B中的自由电子数。 将示差热 电偶的两焊点分别插入等量的试 样和参比物的容器中，放置于电炉的均热带，示 差热电偶的两端与或信号放大系统和记录仪相连 接，构成图1-1所示的差热分析示意图。 当电炉在程序温度控制下均匀升温时，如果 不考虑参比物与试样间的热容差异，而且试样在 图 1—1 差 热分析装置示意 该温度下又不产生任何反应，则两焊点间的温度 R 1、R2—回路中串联电阻箱1和2 相等，T1=T2，EA B=0，这时检流计的指针不发生偏转，或在记录仪上只呈现一条平 行于横轴的直线。该直线成为差热曲线的基线。 如果试样在加热过程中产生溶化、分解、吸附水与结晶水的排除或晶格破坏 等，试样将吸收热量，这时试样的温度T1将低于参比物的温度T2，即T2＞T1，闭合 回路中便有温差电动势EAB产生，检流计指针向一侧发生偏转，或驱使司服电动机 带动记录笔向一侧偏斜，随着试样吸热反应的结束，T1与T2又趋于相等。笔针将回 到原处，形成一个吸热峰
当试样在加热过程中发生氧化、晶格重建及形成新矿物时，一般为放热反应，试样温度升高，热电偶两焊点的温度为T>T2，闭合回路中产生温差电动势，使检流计指针向另一侧偏转，或记录笔向另一侧偏斜，随着放热反应的完成，T,=T2，笔针回到原处，形成一个放热峰。1>理想状态差热分析曲线，如图1-2所示。差热分24=14析方法中的参比物（或称中性体），常用导热率和热容与被测物质相似并在温度变化过程中没有热效应11<2的情性物质。测定硅酸盐矿物一般采用经1720K熳烧过的高纯氧化铝粉，其粒度与试样相近（一般为100～300目）；测定碳酸盐矿物一般采用烧过的氧化镁图1一2理想状态差热曲线示例（三）实验装置本实验采用PCR一1型差热分析仪。原理如图1一1所示。主要由加热电炉、差热电偶、样品座及差热信号和温度显示仪表等组成。（四）实验步骤1.按图所示检查好线路，把调压器调到零位，经实验教师检查后再接通电源。2.接上检流计照明灯电源，若光点不在零可先粗调，后细调对好零位并检查检流计偏转方向，若规定样品放热时，检流计指针向右偏转，吸热时指针向左偏转，可用下面方法检查热电偶接线是否正确，用手轻捏热电偶的右端，看检流计的偏转方向，若向左偏转则将检流计的接头互换。3.将样品盒用毛笔刷净，放在样品架上，将试样放入右端，（试样：紫木节粘王），将参比物氧化铝粉放入左端，分别用一小钉头轻压物料，使二盒中的物料紧密度相似，然后加上管套，放好电炉。4.旋动调压器，电炉升温，其速度控制在10℃／分左右。5.温度每升高20℃，读取并记录检流计读数一次，应特别注意记录检流计最大偏值及此刻所对应的温度。6.升温至1000℃，实验完毕，将调压器回零，断开检流计电源，切断总电源，使仪器状态复原。（五）实验数据及结果处理1.记录下列各数据
当试样在加热过程中发生氧化、晶格重建及形成新矿物时，一般为放热反应， 试样温度升高，热电偶两焊点的温度为T1＞T2，闭合回路中产生温差电动势，使检 流计指针向另一侧偏转，或记录笔向另一侧偏斜，随着放热反应的完成，T1=T2， 笔针回到原处，形成一个放热峰。 理想状态差热分析曲线，如图1-2所示。差热分 析方法中的参比物（或称中性体），常用导热率和热 容与被测物质相似并在温度变化过程中没有热效应 的惰性物质。测定硅酸盐矿物一般采用经1720K煅烧 过的高纯氧化铝粉，其粒度与试样相近（一般为100～ 300目）；测定碳酸盐矿物一般采用煅烧过的氧化镁 图1—2 理想状态差热曲线示例 （三）实验装置 本实验采用PCR—1型差热分析仪。原理如图1—1所示。主要由加热电炉、差 热电偶、样品座及差热信号和温度显示仪表等组成。 （四）实验步骤 1.按图所示检查好线路，把调压器调到零位，经实验教师检查后再接通电源。 2.接上检流计照明灯电源，若光点不在零可先粗调，后细调对好零位．并检 查检流计偏转方向，若规定样品放热时，检流计指针向右偏转，吸热时指针向左 偏转，可用下面方法检查热电偶接线是否正确，用手轻捏热电偶的右端，看检流 计的偏转方向，若向左偏转则将检流计的接头互换。 3.将样品盒用毛笔刷净，放在样品架上，将试样放入右端，(试样：紫木节粘 土)，将参比物氧化铝粉放入左端，分别用一小钉头轻压物料，使二盒中的物料紧 密度相似，然后加上管套，放好电炉。 4.旋动调压器，电炉升温，其速度控制在10℃／分左右。 5.温度每升高20℃，读取并记录检流计读数一次，应特别注意记录检流计最 大偏值及此刻所对应的温度。 6.升温至l000℃，实验完毕，将调压器回零，断开检流计电源，切断总电源， 使仪器状态复原。 （五）实验数据及结果处理 1.记录下列各数据
表1一1差热分析记录表温度(℃)备注时间电压(v)检流计读数2.以温度为横标，检流计读数为纵标作出差热曲线。思考题1.紫木节粘土在加热过程中有哪些变化?这些变化在差热曲线上如何反映出来？2.分析影响差热曲线形状的因素
表1—1 差热分析记录表 时间 电压(V) 温度(℃) 检流计读数 备注 2.以温度为横标，检流计读数为纵标作出差热曲线。 思 考 题 1. 紫木节粘土在加热过程中有哪些变化?这些变化在差热曲线上如何反映出来? 2.分析影响差热曲线形状的因素