实验二热重分析（一）实验目的1.了解热重分析的原理和实验装置。2.掌握热重分析操作技术，应用热天平测定紫木节粘土原料的失重曲线和失重百分数。（二）实验原理热重分析与差热分析一样，是热分析的主要方法之一：用来确定所研究的物质在加热过程中重量发生变化的温度范围，其结果以热重曲线（TG)表示自然界的许多矿物原料在加热过程中伴随有重量变化。对于硅酸盐类矿物，特别是粘土矿物来说，在加热过程中要失去各种水分（包括自由水、层间水、结晶水、结构水）．对于碳酸盐（如，石灰石、白云石）的分解及所含有机物质的挥发等也会引起重要损失，此外，如果矿物中含有铁和锰，氧化时还会引起重量的增加，因此，矿物加热时的重量变化与其组成和结构密切相关，在相同的条件下，各种矿物都有自己特定的加热热重曲线为了准确地鉴定自然界中的矿物组成，仅用热分析的方法还不够。因为，矿物的种类很多，也很复杂，尤其是一些原料含有多种矿物，有些矿物的热效应温度相差不大或基本相等，因此，单凭热分析法来确定矿物组成是不容易的：往往需要和其它研究方法如X一一射线结构分析、电子显微镜分析、电子探针分析、岩相及矿相分析、化学分析等配合，才能获得可靠的结果热重分析有两种方法，一种是动态法，一种是静态法。动态法是以一定的升温速度升高炉温的同时测定重量的变化静态法是测定不同温度时平衡状态下的重量变化：本实验采用动态法。（三）仪器及装置扭力天平1.扭力天平；2.：3.高温电炉；4.热电偶；5.高温计；6.电流表：7.自耦变压器。ZZ电话~220(VO锅高温计图2一1热重分析实验装置图
实验二 热重分析 （一）实验目的 1.了解热重分析的原理和实验装置。 2.掌握热重分析操作技术，应用热天平测定紫木节粘土原料的失重曲线和失 重百分数。 （二）实验原理 热重分析与差热分析一样，是热分析的主要方法之一．用来确定所研究的物 质在加热过程中重量发生变化的温度范围，其结果以热重曲线(TG)表示． 自然界的许多矿物原料在加热过程中伴随有重量变化。对于硅酸盐类矿物， 特别是粘土矿物来说，在加热过程中要失去各种水分(包括自由水、层间水、结晶 水、结构水)．对于碳酸盐（如，石灰石、白云石）的分解及所含有机物质的挥发 等也会引起重要损失．此外，如果矿物中含有铁和锰，氧化时还会引起重量的增 加，因此，矿物加热时的重量变化与其组成和结构密切相关，在相同的条件下， 各种矿物都有自己特定的加热热重曲线. 为了准确地鉴定自然界中的矿物组成，仅用热分析的方法还不够。因为，矿 物的种类很多，也很复杂，尤其是一些原料含有多种矿物，有些矿物的热效应温 度相差不大或基本相等，因此，单凭热分析法来确定矿物组成是不容易的．往往 需要和其它研究方法如X——射线结构分析、电子显微镜分析、电子探针分析、岩 相及矿相分析、化学分析等配合，才能获得可靠的结果. 热重分析有两种方法，—种是动态法，一种是静态法。动态法是以一定的升 温速度升高炉温的同时测定重量的变化．静态法是测定不同温度时平衡状态下的 重量变化．本实验采用动态法． （ 三）仪器及装置 1.扭力天平；2.坩埚；3.高温电炉；4.热电偶； 5.高温计；6.电流表；7.自耦变压器。 图 2—1 热 重分析实验装置图
（四）实验步骤1.精确称量和吊丝的重量。2.将埚内装满紫木节粘土试样，然后称量璃+吊丝+试样的总重量。3.将埚置于炉膛中央，盖好炉盖，注意吊丝切勿碰擦炉盖，以免影响实验结果。4.试打开天平。确认吊丝及锅无阻后，经指导教师同意，合上闸刀，通过自偶变压器调节输入电流，控制升温速度为10℃/分钟左右。5.每次扭动天平指针减少5毫克，至天平平衡时记下温度和时间：升温至700℃时，实验结束。6.实验完毕，切断电源，关好天平，将仪器设备恢复原状。（五）记录格式及数据处理1.记录表2一1、热重分析记录表+链+样品=样品=埚+链二电炉电压温度升温速度失重量累计失重累计失重时间(V)(℃)(℃ /分)(g)(g)%2.以温度为横坐标，累计失重百分数为纵坐标，绘出紫木节土的加热热重曲线。思考题1.将该热重曲线与实验一所得的差热曲线进行比较，分析各阶段的失重原因并计算出各阶段的失重率。2.讨论影响热重曲线的因素
（ 四）实验步骤 1.精确称量坩埚和吊丝的重量。 2.将坩埚内装满紫木节粘土试样，然后称量坩埚+吊丝+试样的总重量。 3.将坩埚置于炉膛中央，盖好炉盖，注意吊丝切勿碰擦炉盖，以免影响实验 结果。 4.试打开天平。确认吊丝及坩锅无阻后， 经指导教师同意，合上闸刀，通 过自偶变压器调节输入电流，控制升温速度为10℃/分钟左右。 5.每次扭动天平指针减少5毫克，至天平平衡时记下温度和时间．升温至 700℃时，实验结束。 6.实验完毕，切断电源，关好天平，将仪器设备恢复原状。 （ 五）记录格式及数据处理 1.记录 表 2—1 热 重分析记录表 坩埚+链＝ 坩埚+链+样品= 样品= 时间 电炉电压 （V） 温度 （℃） 升温速度 (℃／分) 失重量 (g) 累计失重 (g) 累计失重 % 2.以温度为横坐标，累计失重百分数为纵坐标，绘出紫木节土的加热热重曲线。 思 考 题 1.将该热重曲线与实验一所得的差热曲线进行比较，分析各阶段的失重原因并 计算出各阶段的失重率。 2.讨论影响热重曲线的因素
实验三粘土泥浆电位的测定无机材料制备过程中，常遇到料浆系统，粘土粒子为分散相，水为分散介质，粘土属于层状结构的硅酸盐矿物。它包括高岭石、蒙脱石、伊俚石、绿泥石等一系列矿物。粘土加水，由于劈裂成微小薄片，其厚度尺寸符合胶体粒子范围（1μm-0.1μm）：纵使其它方向上尺寸稍大，也仍可视为胶体．当然，若泥浆中分散相粒度分布范围较宽（较粗），则此料浆更接近于溶胶悬浮液一一粗分散体系之间的一种特殊状态（一）实验目的了解粘土粒子的荷电性：掌握测定粘土泥浆艺电位的方法，分析加入电解质对电位的影响。（二）实验原理粘土胶体系统的分散相一一高度分散的粘土1+4+A粒子，都带有负电荷，这是由于粘土晶格内离子T的同晶置换，以及粘土表面少量有机质的离解等车原因．在某些特殊条件下，粘土粒子也可能带正手X生XXP电荷。吸附层扩散层图3一1热力学电位与电位和胶团结构示意图当粘土胶粒分散在水中时，在胶体颗粒和液相的界面上就有双电层出现．粘土粒子（胶核)对水化阳离子的吸附，随粘土粒子与阳离子之间距离的增大而减弱。在外电场作用下，粘土粒子与一部分吸附牢固的水化阳离子一起移动。这部分水化阳离子膜称为吸附层（胶核加吸附层构成胶粒）而另一部分水化阳离子，在外电场作用下，则向相反方向移动。这部分称为扩散层（胶粒加扩散层构成胶团）：见图3一1。吸附层与扩散层各带相反电荷，相对移动的两者之间存在着电位差，这个电位差称动电电位或电位。也就是说，当胶粒对均匀的液相介质作相对移动时，所测出的电位差为动电电位或（电位，而粘土粒子表面与扩散层之间的总电位差称为热力学电位差，用E
实验三 粘土泥浆ζ电位的测定 无机材料制备过程中，常遇到料浆系统，粘土粒子为分散相，水为分散介质， 粘土属于层状结构的硅酸盐矿物。它包括高岭石、蒙脱石、伊俚石、绿泥石等一 系列 矿物。粘土加 水，由于劈裂 成微小薄片， 其厚度尺寸 符合胶体粒子 范围 (1µm-0.1µm)．纵使其它方向上尺寸稍大，也仍可视为胶体．当然，若泥浆中分 散相粒度分布范围较宽(较粗)，则此料浆更接近于溶胶悬浮液——粗分散体系之 间的一种特殊状态． （一）实验目的 了解粘土粒子的荷电性．掌握测定粘土泥浆艺电位的方法，分析加入电解质 对ζ 电位的影响。 （二）实验原理 粘土胶体系统的分散相——高度分散的粘土 粒子，都带有负电荷，这是由于粘土晶格内离子 的同晶置换，以及粘土表面少量有机质的离解等 原因．在某些特殊条件下，粘土粒子也可能带正 电荷。 图3—1 热力学电位与ζ电位 和胶团结构示意图 当粘土胶粒分散在水中时，在胶体颗粒和液相的界面上就有双电层出现．粘 土粒子(胶核)对水化阳离子的吸附，随粘土粒子与阳离子之间距离的增大而减弱。 在外电场作用下，粘土粒子与 一部分吸附牢固的水化阳离子一起移动．这部分水 化阳离子膜称为吸附层(胶核加吸附层构成胶粒) 而另一部分水化阳离子，在外电 场作用下，则向相反方向移动。这部分称为扩散层(胶粒加扩散层构成胶团)．见 图3—1。吸附层与扩散层各带相反电荷，相对移动的两者之间存在着电位差，这 个电位差称动电电位或ζ 电位。 也就是说，当胶粒对均匀的液相介质作相对移动时，所测出的电位差为动电 电位或ζ电位．而粘土粒子表面与扩散层之间的总电位差称为热力学电位差，用E
表示显然「E|》|」。影响粘土胶粒电位的因素，主要是粘土本身的状况（结构、有机质的含量），系统中电解质的种类和浓度。电位常用来衡量胶体系统的稳定程度，它对于泥浆的陶瓷工艺性质同样有重要意义。电位增高时，可以提高泥浆的稳定性。曾经有人（瓦雷尔）研究指2出，一个稳定的陶瓷泥浆悬浮液，粘土胶粒的电位必在50毫伏以上。1+-加入适当浓度的电解质（Na2CO3、?3A6Na2SiO3等），可使电位达到最高4值，若继续提高电解质浓度，由于吸附层内阳离子增多，扩散层变薄，电位降低，此时胶粒间力减少，1一电流；2一整流器：3一直流伏特计泥浆失去稳定性，并引起聚沉。5—电极；6—U型电泳。图3—2电泳实验装置（三）实验仪器设备本实验采用U型电泳管测定仪测定电位。电泳是指胶体系统在直流电场作用下，胶体分散相向某一电极移动的动电现象，详见图3一2。在U形管内，观察粘土泥浆与辅助溶液（水）之间界面在直流电场中，移动的速度，此界面的移动是由于粘土胶粒的电泳所致。电位的大小和胶粒电泳速度成正比，可依据电泳速度的大小来测定电位。U型电泳管测定仪包括直流电源、整流器、直流伏特计、直流毫伏安培计电极、U型电泳管。（四）实验步骤1.称取30克粘土于烧杯中，加入三倍重量的水，搅拦均匀，制出泥浆。2.将U形电泳管内注入45毫升水然后从注浆口将泥浆缓缓倾入。详见图3-3，轻轻打开旋塞，使泥浆缓缓上升至刻度7左右：操作中切勿往求口使界面混浊，可进行1、2次练习，再正式操作。3.将铂金电极插入U形管上方水中，并固定好位置，测量U形管内导电距离L。4.按图B连接好实验线路，请教师检查合格后，方可接40换高通电源开始实验。5.将整流器预热两分钟后，再正式操作，接通电源，图3—3U型电泳管
表示显然∣E∣>∣ζ∣。影响粘土胶粒ζ电位的因素，主要是粘土本身的状况(结构、 有机质的含量)，系统中电解质的种类和浓度。ζ 电位常用来衡量胶体系统的稳定 程度，它对于泥浆的陶瓷工艺性质同样有重要意义。ζ 电位增高时，可以提高泥浆 的稳定性。曾经有人(瓦雷尔)研究指 出，一个稳定的陶瓷泥浆悬浮液，粘 土胶粒的ζ 电位必在50毫伏以上。 加入适当浓度的电解质(Na2CO3、 Na2 SiO3等)，可使ζ 电位达到最高 值，若继续提高电解质浓度，由于吸附层内阳离子增多，扩散层变薄，ζ 电位 降低，此时胶粒间斥力减少， 1— 电流；2—整流器；3—直流伏特计 泥浆失去稳定性，并引起聚沉。 5—电极；6—U型电泳。 图 3—2 电 泳实验装置 （三）实验仪器设备 本实验采用U型电泳管测定仪测定ζ 电位。电泳是指胶体系统在直流电场作 用下，胶体分散相向某一电极移动的动电现象，详见图3—2。在U形管内，观察 粘土泥浆与辅助溶液(水)之间界面在直流电场中，移动的速度，此界面的移动是 由于粘土胶粒的电泳所致。ζ 电位的大小和胶粒电泳速度成正比，可依据电泳 速度的大小来测定ζ 电位。U型电泳管测定仪包括直流电源、整流器、直流伏特 计、直流毫伏安培计电极、U型电泳管。 （四）实验步骤 1.称取30克粘土于烧杯中，加入三倍重量的水，搅拦均匀，制出泥浆。 2.将U形电泳管内注入4～5毫升水然后从注浆口将泥浆缓缓倾入。详见图3-3， 轻轻打开旋塞，使泥浆缓缓上升至刻度7左右．操作中切勿 使界面混浊，可进行1、2次练习，再正式操作。 3.将铂金电极插入U形管上方水中，并固定好位置，测 量U形管内导电距离L。 4.按图B连接好实验线路，请教师检查合格后，方可接 通电源开始实验。 5.将整流器预热两分钟后，再正式操作．接通电源， 图 3—3 U型电泳管