由上表可知大于5μm的反应产物，即使在静态熔池中也能够上浮到实验熔池表面。在 喷吹过程中，氩气气泡以31.9cm/s的速度上升。它将把气液介面生成的反应产物不断输送 到熔池表面。再加上感应炉中的电磁搅拌，反应产物的上浮比计算要快得多。 3.材料学蕃础 研究表明钢中硫化物是使钢产生各向异性的重要原因。普通钢中硫以硫化铁存在。锰合 金钢中硫可以硫化锰形式存在。它们在艇固的时候，以不同形态析出。C.E.Sims和助手 们提出有下列类型【5s1: (1)含有氧化物的球状硫化物， (2)分布在晶界的硫化物， (3)边角硫化物。 高的氧含量促使生成1.2型硫化物。类型1，球状证明其液态析出。类型2在凝固后期析 出，存在于晶粒界。在炭和硅含量较高时析出硫化物类型3。它的边角形及均匀分布表明其 为晶体凝固。 硫化物类型1甚难变形，因而对材料的各向异性影响较小，，硫化物的类型2可变形， 在材料塑性变形中变成长的条状，它使材料的各向异性加剧，硫化物类型3更易变形，它对 材料的各向异性影响更大【2一)。 为了消除材料的各向异性，有两种方法是很有效果的。第一将钢中硫降的很低，使其无 法生成硫化物；第二将硫化物变性变态，使其成为一种不变形的类型。 为了脱硫，加入那些与硫比铁、锰有更大亲和力的元素。为使硫化物变态，加入那些与 硫和氧生成不变形硫化物或氧硫化物的元素。常用的有Ti、Zr、稀土、Ca和镁及它们的金 金。两种方法的综合称为硫化物控制。 本实验中采用喷镁精炼也主要是为了这个目的。 二、实验方法 实验在八公斤真空感应炉中进行。炉子容许在10一3毛的真空下和不大于四个大气压的保 护气氛下工作。炉子上面安装喷射装置（图4）。 它由镁粉贮存器，输送装置和喷枪组成。喷枪的浸入部分由M。+ZO2金属陶瓷材料制 成。端部有三个1mm直径的孔。喷镁速度可以在0.3~.05g/min范围内准确地控制。喷吹 过程中可以取样、测温和测定熔池的氧含量。 实验钢号采用st523。炉料加入后，将炉子抽空至10~2毛，充氩至所需压力，然后通电 加热。炉料熔化后，升温至1600℃。用氩气将小于1mm粒度的镁粉或裹盐粒化镁喷入熔 池。直至所需镁粉全部喷入为止，测温、定氧。温度为1590℃~1610℃浇注。钢锭加热至 1050~1070℃轧成72×12mm的带。其变形量约为8倍。加工前后，按需要取化学分析样， 定氧样，金相样及机械性能样。金相样进行光学显微镜夹杂物、组织、硬度及显微硬度检 验。在扫描电镜上进行夹杂物的形貌及定性分析。性能样进行拉伸及冲击试验。实验炉号及 对比炉号的化学成份、工艺参数及冶金效果列表1及表2。 6
由上表可 知大于 卜 的 反应产物 ， 即使在 静态熔池中也能够上 浮到实验熔池表面 。 在 喷吹过程 中 ， 氢气气泡 以 的速度 上升 。 它 将把气液介面 生成的反应产物不断输送 到熔池表面 。 再加 上感应炉 中的 电磁搅拌 ， 反 应产 物的 上浮 比计算要快得 多 。 材料学甚 础 研 究表 明钢 中硫化物是使钢 产 生各向异性的 重要原因 。 普通钢 中硫 以硫 化铁存在 。 锰 合 金钢 中硫可 以 硫 化锰 形式存在 。 它们 在 凝 固的时候 ， 以 不 同形态析 出 。 积助 手 们 提 出有下 列类型 “ ‘ ’ ‘ 含有氧化物的球状 硫 化物， 分布在 晶界的 硫 化物 ， ， 边角硫化物 。 高的 氧 含量 促使 生成 型 硫化物 。 类型 ， 球状证 明其液态析 出 。 类型 在凝 固后 期析 出 ， 存在于晶粒界 。 在 炭和 硅 含量较高 时析 出硫 化物类型 。 它 的 边角形及均 匀分布表 明 其 为晶体凝 固 。 硫化物类型 甚 难 变形 ， 因而对材料的各向异性影 响较 小 ， ， 硫 化物 的类型 可 变形 ， 在材料塑性变形 中变成长的条状 ， 它使 材料的各向异性加剧 硫化物类型 更易 变形 ， 它 对 材料的 各向异性影 响更大 卜 ‘ 。 为了消除材料的 各向异性 ， 有 两种方 法是很有效 果 的 。 第一将钢 中硫降的 很低 ， 使 其无 法 生成硫 化物 第二将硫化物变性变态 ， 使 其成 为一 种 不变形 的类型 。 为了脱硫 ， 加 入 那些 与硫比 铁 、 锰 有更大亲和力的 元素 。 为使硫 化物 变态 ， 加 入 那些 与 硫和 氧生成不变形硫化物或氧硫化 物的元素 。 常用 的有 、 、 稀土 、 和 镁及它们 的 金 金 。 两 种方法的综 合 称 为硫化物控制 。 本实验中采用喷 镁精炼也主 要是 为了这个 目的 。 二 、 实验 方法 实验在八公斤真空感应炉中进行 。 炉子容许在 一 千 的真空下 和 不大于四 个大气压 的保 护气氛下工作 。 炉子 上面 安装喷射装 置 图 。 它 由镁粉贮存器 ， 输送装 置和喷 枪组成 。 喷枪 的 浸 入部 分 由 。 金属 陶瓷材料制 成 。 端部有三个 直 径的 孔 。 喷 镁速度可 以 在 范 围内准确地控制 。 喷 吹 过程中可 以取样 、 测 温和 测定 熔池 的 氧 含量 。 实验钢号采用 。 炉料加入后 ， 将炉子抽空至 一 干 ， 充氢至所需压力 ， 然后 通 电 加热 。 炉料 熔化后 ， 升温 至 ℃ 。 用氢气将小于 粒度的 镁 粉 或裹盐粒化镁喷入 熔 池 。 直 至所需镁 粉全部喷 入 为止 ， 测温 、 定 氧 。 温度 为 ℃ ℃ 浇注 。 钢 锭加热 至 ℃ 轧成 的带 。 其 变形量 约 为 倍 。 加 工前后 ， 按需要取 化学 分析样 ， 定氧样 ， 金相样 及机械性 能样 。 金 相样 进行光 学显微 镜夹杂 物 、 组织 、 硬 度及 显微硬 度检 验 。 在扫描 电镜 上进行 夹杂物的 形貌及定性分析 。 性能样 进行拉伸及冲击试 验 。 实验炉号及 对比炉号的化学成份 、 工艺参数及冶金效果 列表 及表
5 图4真空一压力一感应炉总图 7
券 图 真空一 压 力一感应 炉 总图
表1 实验料和对比料的化学成份，% Schin. n Mg Ca Ti Zr 名 Nr, ou 0,20 1,55 0,22 0,018 0,0009 0,003 0,001 0,020 0,045 OA 0,26 0,018 0,0009 0,008 0,001 0,052 0,18 6 023 0,02 0,0006 - ,15 0.35 0,019 0,0003 3 0,017 0,015 0,0007 0,001 0,025 0,018 ,26 0.34 0,018 0,001 0,02 0,004 0,128 0,36 0.018 0,0015 0,001 ,0037 0,029 0,12 0,12 0.017 D,0015 001 ,C055 0,182 0.33 0,011 D,0012 0,019 ,002 0,036 0,1 9 0,16 1,24 0,37 0,015 0,0006 0,012 0,002 (续)表1 Portsstsung.Tafel 1 Schm. Nr. 0 S1 g A1 Ca 3r 0,2 1,12 0,37 0,01 0,001 0,044 0,002 -0,001 0,022 0,11 11 'o,18 1,20 0,38 U,Q15 0,0003 0,016 0,002 16 0,20 0,010 0,0013 0,011 0,0017 0,065 0,0048 0,0008 0,035 0,0013 0.001 23456189 0,0026 0,0010 0,036 0,0011 0,001 0,015 0,0003 0,014 0,0011 0。 009 0,0009 0,04 0 0021 0,001 0,37 0,021 0,0095 0,003 0.0025 0,005 0,001 0,029 0,36 0,0011 0,0013 0,0031 0,015 0,001 0,016 8 0,42 0.0010 0,0009 0,026 0,0018 0,001 0,175 0,34 0,0016 0,0007 0,027 0,0031 0,002 0,024 0.82 0,17 1,39 0,41 0,0037 0, 0009 0,071 0,0019 0,002 0,027 0,24
表 甲 尹。 吕 实验料和 对比 料的 化学成份 ， ‘ 四 协 了 一 王 。 口 土 黑 枷 叭 … 。 · 洲 一 夕 一 ， ， 多 ‘ 一 一 ， 八 一 ， 一 一 。 ， 一 一 ， ， ，气 。 一 一 一 一 一 勺 一 一 。 子 ， ， 旬 ， 。 一 。 ‘ 。 ， 。 一 。 ， 。 飞 一 日 弓 。 ， ， ， 一 一 ， ， 一 ， 一 一 ， 。 多， 一 一 一 ， 一 。 多 ， ， ， 日 一 ， 后 续 表 ， 二 ‘ 立些公‘ 。 恤 吕 吕 彻 公 吸 名 知 丹 一 一 ， 一 一 一 之 尝。 ， 。 一 ， ， 一 一 ， 训 洲 ， 一 ‘ 丫 德 。 ， ， 幼， 一 。 加 一 ， ， 一 ， 句 一 一 ， 。 一 一 ， 一 ， 一 吮句 ， 一 一 一 一 ， ， 。 一 一 ， 一 勺 ， 。 ， ， ， 一 ， ， ， 一 一口〕 三。 。 夕 一 一 ， 一 ， 减 ， ， ， 一 王 介 一 一 一 一 ， ， ， 一 ， · ， ， ， 。 一 一 一 ， 减】 洲 ， 一 ， ， 一 ， 一 一 一 一， ， 今 一 一 一 一 一 ， ， 一 一 训刀 一 多 一 ， ” 训 】多 ， 一 一侧】
表2 喷镁精炼的工艺参数及冶金效果 卧nblasen每 Schm. Druek Ar-Nonge ME Io S in PP 可 可ra in Zugabe in Ausbr. in in in bar % g/min 1n% 106 n.B. OU 3 0 29 12,7 170 180 34,5 OA 3 0,1 20,0 0 2 14,0 7o 180 2 71,4 0,3 6,9 k1. k1, 20,0 17 2 0,3 4,2 kl. k红， 48 26,0 190 0 1 0,3 0,3 k1, xl. 16 170 170 0 . 0,3 18,0 4,6 0,062 0,07 2,4 22,0 170 11,8 屯 57,1 0,3 18,0 kl. 7 150 21,0 170 0 6 0,3 18,0 0 00 0- 0 0,3 32,4 13,4 0,18 1 2%,0 0,3 36,0 13, 0,19 0 11 2,7 74,3 9 0,3 28,5 9,9 g 10 1,2 149 10 0,2 24,0 13,4 3,9 11 8,0 600 11 0,19 40.7 134 0,06 1,6 16 10,0 170 10 续上表 Fortoetsung Tefel 2 Ar-Menge Druck in Eo s in Ppm 间 Nr. in 出 N.Le Zugabe in Ausbr. in in in bar g/nin. 1n% ppm 10~6 n.B. % 0,25 40,5 20,0 0,24 0,12 2,9 1 7,3 170 100 41,2 74.3 13 0,15 30,3 20,0 0,26 0,10 4,1 21 10,2 70 48 71,8 2 71,4 0,20 42,4 26,6 0,38 0,1 3,4 54 17 26 84,7 74,3 15 0,16 47.7 11,2 014 0,04 1,7 13 14,0 150 11,8 0,15 37,2 20,3 0,29 0,04 2,8 14 5,6 1 71.4 0,17 38,8 26,2 0,36 0,12 23 170 95 75,7 0,17 32,8 27.9 0,37 0,15 6 2 10,0 60,0 19 0,17 44,2 41.2 0,56 0,15 2,4 14.3 0,17 37,1 9,4 0,13 0,04 9,7 14 1 75.7 0,10 23,6 31,1 0,42 0,13 2,9 20 4,0 170 78,2 74,3 三、实验结果及分析讨论 1.脱氧、脱硫及脱氮效果 由表2可知，钢中全氧含量经过喷镁精炼由原材料中的28ppm降低到<20ppm。浓差 定氧的结果表明，在喷镁过程中，随着喷镁的增加，氧的活度不断下降（图5）。镁的喷入 量大于0.18%时，钢中溶解氧小于15ppm,镁量为0.42%时，溶解氧为4PPm。可见镁是 一种很强的脱氧剂。钢中余氧含量很低，预示钢的纯度很高。这显然是由于氩冲洗及镁精炼 的作用所致。 9
表 甲 喷 镁精炼 的工艺 参数及 冶金效果 了 。 助 名 盯 ， ‘ 艺 区 加‘ · 皿 一 心 日 。 刃刃” 。 卜儿 对 艺 万目 ” 四 勺。 呜 勺 万 ， 一 比 淤 。 。 召 几 口 及 。 。 书 书 绍 一 一 一 一今 一 一 一， 一 一 一 ， 一 一令 。 一 。 。 一 一 犯 了一 一 ， 一 一 ，一 一。 多 一 。 一 勺一 一 ， 乍 一， ， 日一 一 一 ，一 拍 句 ， 一， 一 。 一 一 ‘ 一 多 。 一 ， 一 一， ‘ ，一 一 ， ， ， ，一 ， 一， 。 一 一 一 ， ， ，一 一 ， ，一 ，和 ，如 ，一 多 ，一 续 上表 ， 助 里旦户经」 一 州二 盛 月 召， 林民 ， ， 一 工 劝 此 吕 黔 口 书 另 肠 ， 醉 人 日 。 。 书 一 一 一 一 一 ， 多 ， 一 一多 ， ， 一 乡 一 一 ， ， 一 ，一 卜 一 ， 一 一 ， 多一 ， ， ， ， 一 。 ，一 一 一 ， 一 一 。 。 多 ， 一 ， ， 一 宁， 甲 。 了 ， 一 一 ， ， ， ， 。 一 日 印， 一 一 。 一 。 一 一 ， ， ， ， ， 一 ， 一 ， 一 ， ，今一 。 一 ， 一 一 。 一 一 一 》 ， 一 ， ， 一 一 一 一 ， 三 、 实验 结果 及分 析讨论 · 脱妞 、 脱硫及脱 氮效 果 由表 可 知 ， 钢 中全氧 含量 经过 喷 镁精炼 由原材料 中的 降低 到 。 浓差 定氧 的结果 表 明 ， 在喷 镁过 程 中 ， 随着喷 镁 的增加 ， 氧 的 活 度不断下 降 图 。 镁的喷入 量 大 于。 时 ， 钢 中溶 解氧小 于 ， 镁量 为 时 ， 溶 解氧 为 。 可见 镁是 一种很 强的脱氧 剂 。 钢 中全氧含量 很低 ， 预 示钢 的纯 度很高 。 这显 然是 由于氢冲洗及镁精炼 的作用所致
●1如 ■3ba :轻g螺 ·1ba 。3be 02 03 6 02. 03 构-2 ugobe in%lc55 ngeho)喷换量，量重-一% 州g-2ug3bein%【ssengtholt坡厘量，藏量-⅓ 图5'喷吹后的溶解氧和喷镁 图6喷吹后的硫含量和喷镁量及 量的关系 压力的关系 图6表示钢中硫含量随喷镁量的 100 增加而减少。在1大压的氩气氛下， ●1bor 喷镁0.18%以下不脱硫，喷镁0.18~ 3 bar 0.26%疏含量迅速降低，喷镁大于 Argonotmosphore 0.26%硫下降平缓下来，喷镁0.26~ 0.38%钢中硫含置为48~26ppm。 装 脱硫率和喷镁量的关系曲线（图7）也 60 表示了类似的趋势。脱硫率按下式计 算： 0 Ms=- -Sn100% 式中，门s为脱硫率，%， Sv为喷镁前的硫含量影 20 Sn为喷后的硫含量。 1大气压氩气氛下的喷镁脱硫率 达84.7%。 0203 04 05 Mg-Zugabe in%(Massengehait】黄镁量，意量-% 图6、7也表示了气氛压力对脱硫 率的影响。氩气压力由1大气压提高 图7·脱统率和喷镁量及压力的关系 至3大压，脱硫率由84.7%提高到93.5%。喷镁量为0.56%时，高达94.1%。 实验中也看到，随着喷镁精炼的进行，取得相当好的脱硫氮效果（表2）。商品钢 St52-3含氮量为70ppm。经过喷镁精炼，随着氩流量的不同，钢中氮含量降至30-17ppm 它相当于57~75.7%的脱氮率。脱氮率按下式计算： 1N=N4100% 19
“ 爆 甘 鼠 匀加 ， · 、 巍 矍巍 沐、 一 飞 澡 · 罐霎翼鑫 ’ 肠 ， 崎闷炎遥彭那母 ，一 丫飞 ’ 一 主恤卿娜喇 一，一 一门 狱 翻万 〕 城 汉公 飞 月口 泛 拘 如卯加 的 附脚 ，加 》嗦翻月滋皿一拓 图尽 喷吹后 的溶解 氧和 喷镁 量 的关系 图 喷吹后 的硫含 量和 喷镁食及 压 力的关 系 图 表示钢 中硫 含量 随喷 镁量 的 增加 而减少 。 在 大压 的 氢气氛下 ， 喷镁 以下 不脱硫 喷 镁 一 硫 含量迅速 降低 ， 喷 镁大 于 硫下降平缓下来 ， 喷镁。 钢 中 硫 含量 为 。 脱硫 率和 喷镁量 的 关系曲线 图 也 表示 了类似的趋 势 。 脱硫率按 下式计 算 ‘ ， 一 。 ， 式 中 ， 、 ，，为脱硫率 ， ， 为喷 镁前的 硫 含量 多 为喷后 的 硫 含量 。 大气压氢气氛下的喷镁脱硫率 达 。 图 、 也表示 了气氛压 力对脱硫 率的影响 。 氨气压 力由 大气压提高 至 大压 ， 脱 硫率 由 提 高 到 。 加 卜 比 洲 八哆门 帕 喻 尸 了· · 才 图 宁 脱硫 率和 喷镁量及 压 力的 关系 喷 镁量 为 时 ， 高达 。 实验中 也看 到 ， 随着 喷 镁精 炼的 进行 ， 取得 相 当 好的 脱硫 氮效果 表 。 商 品钢 ， 含氮量 为 。 经过 喷 镁精炼 ， 随着 氨流量 的 不 同 ， 钢 中氮 含量 降至 。 一 它 相 当于 的 脱氮 率 。 脱氮率技 下 式计 算 一 。 一