(2)硫化物沉淀分离法各种金属硫化物沉淀的溶解度相差较大,通过控制溶液pH值可达到分离的目的。例如:As,S3,12MHCl;HgS, 7.5MHCl;CuS, 7.0MHCl;CdS, 0.7MHCl;PbS, 0.35MHCl:ZnS, 0.02MHCl;FeS, 0.0001MHCl;MnS, 0.00008 MHCI如果想用硫化物沉淀分离法分离重金属离子,How?沉淀剂:H,S,NaS,(NH)2S等。缺点:选择性较差;非晶形沉淀,吸附现象严重。H,S有毒,气味难闻
(2) 硫化物沉淀分离法 ➢ 各种金属硫化物沉淀的溶解度相差较大,通过控制溶 液pH值可达到分离的目的。 例如:As2S3,12M HCl; HgS,7.5M HCl; CuS, 7.0M HCl; CdS,0.7M HCl; PbS,0.35M HCl; ZnS,0.02M HCl; FeS,0.0001M HCl; MnS,0.00008 M HCl 如果想用硫化物沉淀分离法分离重金属离子,How? ➢ 沉淀剂:H2S,Na2S,(NH4 )2S等。 ➢ 缺点:选择性较差;非晶形沉淀,吸附现象严重。 H2S有毒,气味难闻
2、有机沉淀剂分离法特点?种类繁多,选择性高,共沉淀不严重,沉淀晶形好。沉淀剂沉淀条件能沉淀离子草酸Th++,稀土pH1~2.5COOHBa 2+, Sr 2+, Ca 2+pH 4~5 +COOHEDTA铜试剂Cu2+, Pb2+, Bi3+, Cd2+, Agt, Sn4+pH 5~6C2H5Sb3+, Fe3+, Co2+, Ni2+, Zn2+, T13+C 2HSNapH5~6 +Cu2+, Pb2+, Bi3+, Agt, Hg?+, Sb3+EDTA铜铁试剂Cu2+, Zr4+, Ti4t, Ce4+, Sn+, V5+3 mol/L H,SO4N-OFe3+, Nd5+, Ta5+N-OH
2、有机沉淀剂分离法 特点? ——种类繁多,选择性高,共沉淀不严重,沉淀晶形好。 沉淀剂 能沉淀离子 草酸 pH 1~2.5 Th4+ , 稀土 pH 4~5 + EDTA Ba 2+, Sr 2+, Ca 2+ 铜试剂 pH 5~6 Cu2+, Pb2+, Bi3+ ,Cd2+, Ag+ , Sn4+ , Sb3+, Fe3+, Co2+, Ni2+, Zn2+, Tl3+ pH 5~6 + EDTA Cu2+, Pb2+, Bi3+ , Ag+ , Hg2+, Sb3+ 铜铁试剂 3 mol/L H2SO4 Cu2+, Zr4+, Ti4+ , Ce4+, Sn4+, V5+ Fe3+, Nd5+, Ta5+ N OH N O C 2H5 C 2H5 N C S SNa
有机沉淀剂与金属离子形成的沉淀主要有:一螯合物沉淀,离子缔合物沉淀和三元配合物沉淀。(1)形成螯合物(即内络盐)沉淀+ 2H'OH8-羟基喹啉8-羟基喹啉镁(2)形成缔合物沉淀B(C,H)4 + K+=KB(C,Hs)42(C,Hs)4As+ + HgCl2- = [(C,Hs)Asl2HgCl4
➢ 有机沉淀剂与金属离子形成的沉淀主要有: ——螯合物沉淀,离子缔合物沉淀和三元配合物沉淀。 (1)形成螯合物(即内络盐)沉淀 (2)形成缔合物沉淀 B(C6H5 )4 - + K+ = KB(C6H5 )4 2(C6H5 )4As+ + HgCl4 2- = [(C6H5 )As]2HgCl4
(3)形成三元配合物沉淀在HF溶液中,硼与F和二安替比林甲烷及其衍生物能够形成三元离子缔合物沉淀。RBF4-CHN0NHCoHsCoHs(R可以是H、CH、CHs等)
(3)形成三元配合物沉淀 在HF溶液中,硼与F和二安替比林甲烷及其衍生物能 够形成三元离子缔合物沉淀
二、微量组分的共沉淀分离和富集沉淀分离法主要用于常量组分分离。若待测组分是微量组分,采用什么方法可以将微量组分和常量干扰组分分离?a、用沉淀法除去常量干扰组分b、用共沉淀法将微量组分富集>共沉淀分离法原理向含微量的待测组分溶液中加入沉淀剂,再加入另一种能与沉淀剂形成沉淀的离子,作为共沉淀剂(也称为载体),从而将微量组分定量地共沉淀下来,最后将沉淀溶于少量溶剂,达到分离和富集的目的。>所用的共沉淀剂有无机共沉淀剂和有机共沉淀剂
二、微量组分的共沉淀分离和富集 沉淀分离法主要用于常量组分分离。若待测组分是 微量组分,采用什么方法可以将微量组分和常量干扰组 分分离? a、用沉淀法除去常量干扰组分 b、用共沉淀法将微量组分富集 ➢ 共沉淀分离法原理 向含微量的待测组分溶液中加入沉淀剂,再加入另 一种能与沉淀剂形成沉淀的离子,作为共沉淀剂 (也称 为载体),从而将微量组分定量地共沉淀下来,最后将沉 淀溶于少量溶剂,达到分离和富集的目的。 ➢ 所用的共沉淀剂有无机共沉淀剂和有机共沉淀剂