(⑦)炒过剧毒药物的辅料,不能再用于炒制其他药物,也不可乱倒。 六、思考题 (1)实验药物加入固体辅料炮制的目的是什么? (2)烫制药物为什么要掌握适当的温度,过高过低对药物有何影响? (3)砂烫与土炒有什么区别?
（7）炒过剧毒药物的辅料，不能再用于炒制其他药物，也不可乱倒。 六、思考题 （1）实验药物加入固体辅料炮制的目的是什么？ （2）烫制药物为什么要掌握适当的温度，过高过低对药物有何影响？ （3）砂烫与土炒有什么区别？
实验五马钱子炮制前后士的宁含量测定 、实验内容 1.用分光光度法测定士的宁含量。 2.用薄层扫描法测定士的宁含量 目的要求 通过马钱子生品与炮制品中士的宁含量比较,进一步了解马钱子炮制的意义 三、实验器材及药品 具塞三角瓶、移液管(l0ml,o.2l,o.lml)、滴管、漏斗、分液漏斗、量筒、 玻璃棒、分析天平、容量瓶(50ml)、滤纸、薄层扫描仪、微量注射器、紫外 分析仪;氯仿、氨水、硫酸、正己烷、乙酸乙酯、甲醇、二乙胺、硅胶GF254 板等 四、实验方法 分光光度法 1.样品的制备 生马钱子粉:取生马钱子,粉碎,过20目筛。 制马钱子粉:取砂烫马钱子,粉碎,过20目筛。 2.含量测定取生或制马钱子粉约0.4g,精密称定,置100m1具塞锥形瓶中, 精密加入氯仿20m1与浓氨溶液0.3ml,密塞,称定重量,冷浸24小时,称重 用氯仿补足提取过程中损失的重量,充分振摇,滤过,精密量取滤液10ml,置 分液漏斗中,以硫酸液(0.5mol/L)萃取4次,萃取液合并后,用预先湿润的滤 纸滤入5om量瓶中,并以硫酸液(0.5πol/L)适量洗涤滤器,洗液并入量瓶中 再加硫酸液(0.5mol/L)至刻度,摇匀,精密量取l0ml,置50ml量瓶中,加硫 酸液(0.5mo1/L)稀释至刻度,摇匀,照分光光度法,在262n及300nm的波长 处测定吸收度,照下式计算,即得。 计算式: 50321a0.4676) 士的宁% W×(1水分 式中a=吸收度(262m处)。 b=吸收度(300m处)。 W=供试品重量(g)。 (二)薄层扫描法 1.提取液制备精密称取马钱子粉末2g,置150ml碘量瓶中,加入10%氨水3ml 湿润,室温放置1.5小时,加入80m氯仿浸泡3天,其间振摇3次,每次10分 钟,过滤,滤渣用氯仿洗涤3次,每次10ml,合并滤液,减压回收氯仿浓缩, 用lml左右吸管转移至5nl容量瓶中,再加氯仿3次,每次lml,洗涤瓶壁,合 并氯仿液,加氯仿至刻度。 2.标准曲线的绘制精密称取士的宁9mg,置2m容量瓶中,用氯仿溶解并定容 至刻度。用微量注射器精密吸取士的宁(1,2,3,4,5μ1)分别在薄层板上点 样,用展开剂正己烷一醋酸乙酯一甲醇一二乙胺(8:6:0.3:1.5)展开,展距15cm, 取出挥干溶剂,用双波长扫描仪反射锯齿扫描测定,测定波长260nm,参比波长
实验五 马钱子炮制前后士的宁含量测定 一、实验内容 1. 用分光光度法测定士的宁含量。 2. 用薄层扫描法测定士的宁含量。 二、 目的要求 通过马钱子生品与炮制品中士的宁含量比较，进一步了解马钱子炮制的意义。 三、 实验器材及药品 具塞三角瓶、移液管（10ml，0.2ml，0.1ml）、滴管、漏斗、分液漏斗、量筒、 玻璃棒、 分析天平、容量瓶（50ml）、滤纸、薄层扫描仪、微量注射器、紫外 分析仪；氯仿、氨水、硫酸、正己烷、乙酸乙酯、甲醇、二乙胺、硅胶 GF254 板等。 四、实验方法 （一）分光光度法 1．样品的制备 生马钱子粉：取生马钱子，粉碎，过 20 目筛。 制马钱子粉：取砂烫马钱子，粉碎，过 20 目筛。 2．含量测定 取生或制马钱子粉约 0.4g，精密称定，置 100ml 具塞锥形瓶中， 精密加入氯仿 20ml 与浓氨溶液 0.3ml，密塞，称定重量，冷浸 24 小时，称重， 用氯仿补足提取过程中损失的重量，充分振摇，滤过，精密量取滤液 10ml，置 分液漏斗中，以硫酸液（0.5mol/L）萃取 4 次，萃取液合并后，用预先湿润的滤 纸滤入 50ml 量瓶中，并以硫酸液（0.5mol/L）适量洗涤滤器，洗液并入量瓶中， 再加硫酸液（0.5mol/L）至刻度，摇匀，精密量取 10ml，置 50ml 量瓶中，加硫 酸液（0.5mol/L）稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在 262nm 及 300nm 的波长 处测定吸收度，照下式计算，即得。 计算式： 式中 a=吸收度（262nm 处）。 b=吸收度（300nm 处）。 W=供试品重量（g）。 （二）薄层扫描法 1．提取液制备 精密称取马钱子粉末 2g，置 150ml 碘量瓶中，加入 10％氨水 3ml 湿润，室温放置 1.5 小时，加入 80m 氯仿浸泡 3 天，其间振摇 3 次，每次 10 分 钟，过滤，滤渣用氯仿洗涤 3 次，每次 10ml，合并滤液，减压回收氯仿浓缩， 用 1ml 左右吸管转移至 5ml 容量瓶中，再加氯仿 3 次，每次 lml，洗涤瓶壁，合 并氯仿液，加氯仿至刻度。 2.标准曲线的绘制 精密称取士的宁 9mg，置 2ml 容量瓶中，用氯仿溶解并定容 至刻度。用微量注射器精密吸取士的宁（1，2，3，4，5μl）分别在薄层板上点 样，用展开剂正己烷一醋酸乙酯一甲醇一二乙胺（8:6:0.3:1.5）展开，展距 15cm， 取出挥干溶剂，用双波长扫描仪反射锯齿扫描测定，测定波长 260nm，参比波长
360,SX=3。根据标准品浓度及峰面积值进行线性回归,求出工作曲线和回归 方程 3.样品液测定精密吸取样品液9μl,在硅胶GF254薄层板上点样,展开后经 薄层扫描,测得样品与对照品的峰面积,由工作曲线、回归方程计算各炮制品中 士的宁含量。 五、注意事项 (1)提取是否完全,以改良碘化铋钾试液、硅钨酸试液、碘-碘化钾试液检査 (2)马钱子及其生物碱系剧毒药,实验时要注意安全,严禁带走。 六、思考题 (1)马钱子中的士的宁可用哪些定量方法进行测定? (2)本实验测定士的宁含量的原理是什么? [附]0.5mol/L硫酸液配制:取硫酸30ml,缓缓注入适量蒸馏水中,冷却至室温 并稀释至1000ml,摇匀
360nm，SX=3。根据标准品浓度及峰面积值进行线性回归，求出工作曲线和回归 方程。 3．样品液测定 精密吸取样品液 9μl，在硅胶 GF254 薄层板上点样，展开后经 薄层扫描，测得样品与对照品的峰面积，由工作曲线、回归方程计算各炮制品中 士的宁含量。 五、注意事项 (1) 提取是否完全，以改良碘化铋钾试液、硅钨酸试液、碘-碘化钾试液检查。 (2) 马钱子及其生物碱系剧毒药，实验时要注意安全，严禁带走。 六、思考题 （1）马钱子中的士的宁可用哪些定量方法进行测定？ （2）本实验测定士的宁含量的原理是什么？ [附]0.5mol/L 硫酸液配制：取硫酸 30ml，缓缓注入适量蒸馏水中，冷却至室温 并稀释至 1000ml，摇匀
实验六中药炮制前后煎出物的比较 、实验内容 1.饮片不同厚度其煎出物含量的比较(甘草、黄芩) 2.种子类药炮制前后其煎出物含量的比较(王不留行、牵牛子) 3.动物类药炮制前后煎出物含量的比较(穿山甲、鸡内金) 目的要求 通过对一些中药炮制前后煎出物含量比较,了解中药炮制的目的。 三、实验器材及药品 烧杯、扭力天平、分析天平、250ml三角瓶、冷凝管、吸管(25ml、100m1)、 瓷蒸发皿、布氏漏斗。抽滤瓶(300m1)、水浴锅、干燥器等。 四、实验方法 (一)供试品制备 1.饮片的切制取黄芩、甘草按规定的方法切成不同厚度的饮片。 黄芩1.7mm:;9.5mm。 甘草1.5m;8.1mm。 2.种子类和动物类药物分别按规定的方法炮制。 (二)水溶物测定 分别取药材样品各4g,称定重量(准确至0.01g),置250ml三角瓶中,精 确加水100ml,塞紧,称定重量(准确至0.01g),静置1小时后,连接回 流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。放冷后,取下锥形瓶,密塞, 称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过。精密量取滤液25m1 置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃千燥3小时,移置 干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,计算供试品中含水溶性浸出 物的百分数。 五、注意用项 (1)回流时注意控制火力,防止爆沸 (2)吸取滤液时,不要搅拌,力求一次吸取。 六、思考题 根据中药炮制前后煎出物含量测定结果,说明中药炮制的目的和意义
实验六 中药炮制前后煎出物的比较 一、实验内容 1. 饮片不同厚度其煎出物含量的比较（甘草、黄芩）。 2. 种子类药炮制前后其煎出物含量的比较（王不留行、牵牛子）。 3. 动物类药炮制前后煎出物含量的比较（穿山甲、鸡内金）。 二、目的要求 通过对一些中药炮制前后煎出物含量比较，了解中药炮制的目的。 三、实验器材及药品 烧杯、扭力天平、分析天平、250ml 三角瓶、冷凝管、吸管（25ml、100ml）、 瓷蒸发皿、布氏漏斗。抽滤瓶(300ml)、水浴锅、干燥器等。 四、实验方法 （一）供试品制备 1．饮片的切制 取黄芩、甘草按规定的方法切成不同厚度的饮片。 黄芩 1.7mm；9.5mm。 甘草 1.5mm；8.1mm。 2.种子类和动物类药物 分别按规定的方法炮制。 （二）水溶物测定 分别取药材样品各 4g，称定重量（准确至 0.01g），置 250ml 三角瓶中，精 确加水 100ml，塞紧，称定重量（准确至 0.01g），静置 1 小时后，连接回 流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸 1 小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞， 称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液 25ml， 置已干燥至恒重的蒸发皿中, 在水浴上蒸干后，于 105℃干燥 3 小时，移置 干燥器中，冷却 30 分钟，迅速精密称定重量，计算供试品中含水溶性浸出 物的百分数。 五、注意用项 （1）回流时注意控制火力，防止爆沸。 （2）吸取滤液时，不要搅拌，力求一次吸取。 六、思考题 根据中药炮制前后煎出物含量测定结果，说明中药炮制的目的和意义