广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 7·1·2 定量检验 1、气相色谱法 (GB/T5009·19一1996) 1)原理 样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相 色谱法测定,与标准比较定量。电子捕获检测器 对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度,利用 这一特点,可分别测出微量的六六六和滴滴涕。 不同异构体和代谢物可同时分别测定。 出峰顺序:α-666、β666、μ-666、δ-666、 p.p'-DDE、α.p'-DDT、ρ.p'-DDD、ρ.ρ΄-DDT
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 7·1·2 定量检验 1、气相色谱法 (GB/T5009·19一1996) 1)原理 样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相 色谱法测定,与标准比较定量。电子捕获检测器 对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度,利用 这一特点,可分别测出微量的六六六和滴滴涕。 不同异构体和代谢物可同时分别测定。 出峰顺序:α-666、β666、μ-666、δ-666、 p.p'-DDE、α.p'-DDT、ρ.p'-DDD、ρ.ρ΄-DDT
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 2)仪器和试剂 (1)仪器 小型粉碎机,小型绞肉机,组织捣碎机,电动振荡器,旋 转浓缩蒸发器,吹氮浓缩器,气相色谱仪:具有电子捕获检测器 (ECD)。 (2)试剂 ①丙酮。 ②正己烷; ③石油醚:沸程30一60℃ ④苯; ⑤硫酸; ⑥无水硫酸钠; ⑦硫酸钠溶液 (209/L); ⑧六六六、滴滴涕标准溶液:准确称取甲、乙、丙、丁六六六四 种异构体和p.p'-滴滴涕、p.p'-滴滴滴、p.p'-滴滴伊、α、β'-滴滴 涕 (α-666、β-666、μ-666、δ-666、p.p'-DDT、p.p'-DDD、 p.p'-DDE、α、β'-DDT)各10.0ug,溶于苯,分别移人100mL容 量瓶中,加苯至刻度,混匀,每毫升含农药100.0ug,作为储备 液存于冰箱中。 ⑨六六六、滴滴涕标准使用液:将上述标准储备液以己烷稀释至 适宜浓度,一般为0.01ulg/mL
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 2)仪器和试剂 (1)仪器 小型粉碎机,小型绞肉机,组织捣碎机,电动振荡器,旋 转浓缩蒸发器,吹氮浓缩器,气相色谱仪:具有电子捕获检测器 (ECD)。 (2)试剂 ①丙酮。 ②正己烷; ③石油醚:沸程30一60℃ ④苯; ⑤硫酸; ⑥无水硫酸钠; ⑦硫酸钠溶液 (209/L); ⑧六六六、滴滴涕标准溶液:准确称取甲、乙、丙、丁六六六四 种异构体和p.p'-滴滴涕、p.p'-滴滴滴、p.p'-滴滴伊、α、β'-滴滴 涕 (α-666、β-666、μ-666、δ-666、p.p'-DDT、p.p'-DDD、 p.p'-DDE、α、β'-DDT)各10.0ug,溶于苯,分别移人100mL容 量瓶中,加苯至刻度,混匀,每毫升含农药100.0ug,作为储备 液存于冰箱中。 ⑨六六六、滴滴涕标准使用液:将上述标准储备液以己烷稀释至 适宜浓度,一般为0.01ulg/mL