组分分离效果受动力学与热力学因素影响。 令动力学因素:气相扩散与固(液)相传质 令热力学因素:相对保留值、反应在该温度下组分在两相分配 过程与分配系数(与样品和固定相的结构性质有关) A、B两组分分离的必要条件: 1.两组分分配系数必须有差异。 ÷2.区域扩展的速率小于区域分离速率 3.保证快速分离的前提下提供足够长的色谱柱
组分分离效果受动力学与热力学因素影响。 v 动力学因素:气相扩散与固(液)相传质 v 热力学因素:相对保留值、反应在该温度下组分在两相分配 过程与分配系数(与样品和固定相的结构性质有关)。 v A、B两组分分离的必要条件: v 1.两组分分配系数必须有差异。 v 2.区域扩展的速率小于区域分离速率。 v 3.保证快速分离的前提下提供足够长的色谱柱
色谱定性、定量分析 令定性分析 令确定色谱图上每一个峰所代表的物质。在色谱条件 定时,任何一种物质都有确定的保留值。通过比 较以知物与未知物的保留参数可以确定时什么物质 定量分析 令印f^分别是峰高和面积校正因子 对称的峰,用手工测量A=1.065hY 不对称的峰A=1/2h1(Y0s+Y083 Y015和Yos5是峰高0.15和0.85出的宽度
色谱定性、定量分析 v 定性分析 v 确定色谱图上每一个峰所代表的物质。在色谱条件 一定时,任何一种物质都有确定的保留值。通过比 较以知物与未知物的保留参数可以确定时什么物质。 v 定量分析 v fih fiA分别是峰高和面积校正因子。 v 对称的峰,用手工测量 AI =1.065 hI Y1/2 v 不对称的峰 AI =1/2hI ( Y0.15 +Y0.85)hI v Y0.15 和Y0.85是峰高0.15和0.85出的宽度
绝对校正因子与相对校正因子 绝对校正因子 令指某组分通过检测器的量与检测器对组分响应信号之比: fA=A1/m;印=m/h1 相对校正因子 令指某组分l与基准组分s的绝对校正因子之比 冷fA=mAs/A1ms;fsh=mhs/m。h 般文献是指相对校正因子
绝对校正因子与相对校正因子 v 绝对校正因子 v 指某组分I通过检测器的量与检测器对I组分响应信号之比: v fiA = AI / mi; fih = mi / hI v 相对校正因子 v 指某组分I与基准组分s的绝对校正因子之比。 v fis A = miAs / AI ms ; fis h = mi hs / ms hI v 一般文献是指相对校正因子
定量方法 外标法: 将欲测组分的标准物质配成系列浓度,进行色谱 分析,以峰高或面积对浓度作图制作标准曲线,试 样进行分析后,在曲线上査得峰面积或峰高后可以 求得其百分含量
定量方法 v 外标法: 将欲测组分的标准物质配成系列浓度,进行色谱 分析,以峰高或面积对浓度作图制作标准曲线,试 样进行分析后,在曲线上查得峰面积或峰高后可以 求得其百分含量
内标法 令当只须测定试样中某几个组分,或试样中所有组分不可能 全部出峰时,用内标法。 令准确称取样品,加入一定量某种物质作为内标,然后进行色 谱分析。根据被测物质和内标在色谱图上相应峰面积(或峰 高)和相对校正因子求出某组分的含量 go;/ms =A fa/As fsa; m =A fisa ms /As fSA 冷m1%=(mm)×100%=(A1fms/Asfs4)
内标法 v 当只须测定试样中某几个组分,或试样中所有组分不可能 全部出峰时,用内标法。 v 准确称取样品,加入一定量某种物质作为内标,然后进行色 谱分析。根据被测物质和内标在色谱图上相应峰面积(或峰 高)和相对校正因子求出某组分的含量。 v mi /ms = AI fis A / As fss A ; mi = AI fis A ms / As fss A v mi % = (mi /m)×100% = ( AI fis Ams / As fss A)