第二章农药的分离与纯化方法 分离纯化是农药分析必不可少的过程 今不管是商品农药样品还是残留农药样品都不 是纯的农药成分。对于这些样品的分析,首 先要进行一定的分离纯化步骤,使农药和杂 质尽可能分离,达到分析结果准确的目的。 今不同的农药样品有不同的纯化方法。 令选择分离方法的依据是样品中农药的性质和 杂质的性质差别来选择分离纯化的方法
第二章 农药的分离与纯化方法 ❖ 分离纯化是农药分析必不可少的过程 ❖ 不管是商品农药样品还是残留农药样品都不 是纯的农药成分。对于这些样品的分析，首 先要进行一定的分离纯化步骤，使农药和杂 质尽可能分离，达到分析结果准确的目的。 ❖ 不同的农药样品有不同的纯化方法。 ❖ 选择分离方法的依据是样品中农药的性质和 杂质的性质差别来选择分离纯化的方法
农药分析—分离、提纯的方法和原理 农药分离的主要类别 原药分析:各种农药异构体及有效成分含量。 令残留分析:土、水、动植物体中农药残留量分析。 今原药的一般组成 令原药(固体):含填料,加工成粉剂,可湿粉剂 颗粒时加入。 令加入目的:原药粉,不易粉碎;农药药效高,单位面 积用量少,加入填料后易稀释。 令加入成分:药石、粘土、碳酸盐类 原药(液体):含溶剂、助剂、乳化剂、非有效成 分(合成副产物、降解成分等)
农药分析——分离、提纯的方法和原理 ❖ 农药分离的主要类别 ❖ 原药分析：各种农药异构体及有效成分含量。 ❖ 残留分析：土、水、动植物体中农药残留量分析。 ❖ 原药的一般组成 ❖ 原药（固体）：含填料，加工成粉剂，可湿粉剂 颗粒时加入。 ❖ 加入目的：原药粉，不易粉碎；农药药效高,单位面 积用量少，加入填料后易稀释。 ❖ 加入成分：药石、粘土、碳酸盐类。 ❖ 原药（液体）：含溶剂、助剂、乳化剂、非有效成 分（合成副产物、降解成分等）
农药分析对象与特点 今原药分析对象:主要对有效成分分析 原药分析的特点:含量高,有固定的提纯与 分析方法。 令残留分析对象:对人、畜、环境有害成分 令残留分析特点:残留量少,组成复杂。要提 取、富集,分离提纯。分离提纯与分析方法 灵活多样 共同点:基本原理和方法一致。 令分离提纯(富集)—物理和化学方法; 分析类别:定性分析、定量分析
农药分析对象与特点 ❖ 原药分析对象：主要对有效成分分析。 ❖ 原药分析的特点：含量高，有固定的提纯与 分析方法。 ❖ 残留分析对象：对人、畜、环境有害成分。 ❖ 残留分析特点：残留量少，组成复杂。要提 取、富集，分离提纯。分离提纯与分析方法 灵活多样。 ❖ 共同点：基本原理和方法一致。 ❖ 分离提纯（富集）——物理和化学方法； ❖ 分析类别：定性分析、定量分析
固体农药的纯化方法简介 固体农药(有效成分)制标准样时用重结晶 法提纯。 令提纯原理:在某一种溶剂中,固体农药的溶 解度随温度变化有较大的变化。在较高温度 时的饱和溶液趁热过滤除不溶性杂质。母液 放冷,在较低温度时农药以晶体析出,过滤, 可溶性杂质留在母液中而除去 令(可反复重结晶直到提纯农药熔点不变为 止)
固体农药的纯化方法简介 ❖ 固体农药（有效成分）制标准样时用重结晶 法提纯。 ❖ 提纯原理：在某一种溶剂中，固体农药的溶 解度随温度变化有较大的变化。在较高温度 时的饱和溶液趁热过滤除不溶性杂质。母液 放冷，在较低温度时农药以晶体析出，过滤， 可溶性杂质留在母液中而除去。 ❖ （可反复重结晶直到提纯农药熔点不变为 止）
重结晶的关键因素 令关键:选合适溶剂 令重结晶溶剂具备条件: 令a不与被提纯成分发生化学反应 令b.被提纯物与杂质要有显著溶解度差 ☆C.被提纯物在该溶剂中溶解度随温度变化变化大 d.溶剂沸点适中(不高也不低) 令如没有合适的纯溶剂则用混合溶剂重结晶
重结晶的关键因素 ❖ 关键：选合适溶剂。 ❖ 重结晶溶剂具备条件： ❖ a.不与被提纯成分发生化学反应 ❖ b.被提纯物与杂质要有显著溶解度差 ❖ c.被提纯物在该溶剂中溶解度随温度变化变化大 ❖ d. 溶剂沸点适中（不高也不低） ❖ 如没有合适的纯溶剂则用混合溶剂重结晶