归一法 令归一是把式样中所有组分得含量之和按100% 计算,以它们相应的色谱峰面积或峰高为定 量参数,通过下列公式计算各组分含量 m%=(A1fsA/∑fsAm;)×100% 或 m%=(h;fsh/∑fshm;)×100
归一法 v 归一是把式样中所有组分得含量之和按100% 计算,以它们相应的色谱峰面积或峰高为定 量参数,通过下列公式计算各组分含量。 v mi % = (AI fis A /∑fis A mi) ×100% v 或 v mi % = (hI fis h /∑fis h mi) ×100%
气相色谱仪结构 1气路系统:载气/氢气、氮气、氦气和氩气。气路 结构/减压阀、净化器、稳压阀、压力表、流量计。 2进样系统:进样器、汽化室。 令3分离系统:色谱柱/填充柱;内径2—4mm,长度 1—10m。柱形有U形和螺旋形。螺旋形直径与柱内 径之比为15:1-25:1。 空心毛细管柱材质为玻璃或石英,内径一般为0.2- 0.5mm,长度为30-300m,螺旋形。色谱柱分离 效果与柱长、柱形、柱径、固定相和柱填料制备技 术及操作条件有关
气相色谱仪结构 v 1.气路系统:载气/氢气、氮气、氦气和氩气。气路 结构/减压阀、净化器、稳压阀、压力表、流量计。 v 2.进样系统:进样器、汽化室。 v 3.分离系统:色谱柱/填充柱;内径2—4mm,长度 1—10m。柱形有U形和螺旋形。螺旋形直径与柱内 径之比为15:1—25:1。 空心毛细管柱材质为玻璃或石英,内径一般为0.2— 0.5mm,长度为30—300m,螺旋形。色谱柱分离 效果与柱长、柱形、柱径、固定相和柱填料制备技 术及操作条件有关
气相色谱仪结构 令4温控系统:用来设定、控制和测量色谱柱 炉温、汽化室、检测室得温度 ◆温度直接影响色谱柱的选择性、分离效果和 检测器灵敏度及稳定性 5检测系统:检测器将载气中组分转变成易 于测量的(电)信号。微分型检测器分为浓 度型(热导池、电子捕获检测器器)和质量 型(氢火焰离子化检测器)
气相色谱仪结构 v 4.温控系统:用来设定、控制和测量色谱柱 炉温、汽化室、检测室得温度。 v 温度直接影响色谱柱的选择性、分离效果和 检测器灵敏度及稳定性。 v 5.检测系统:检测器将载气中组分转变成易 于测量的(电)信号。微分型检测器分为浓 度型(热导池、电子捕获检测器器)和质量 型(氢火焰离子化检测器)
检测器性能指标 令灵敏度:输入单位被检测物质时引起的输出信号 S=△R/Am。 浓度型:S=Ac1Fo/c2m 其中:A峰面积(cm2),c1为记录器灵敏度 (mvcm),ca为记录器走纸速度(cmmn) F0为出口流动相速度( mL/min),m为进入检测器 的质量 气体样品S0单位为 mv mL/mL; 液体样品S=60Acc2m,S单位为 mv.mL/mg,60 检测限D=2RS恰能产生2倍噪音的信号
检测器性能指标 v 灵敏度:输入单位被检测物质时引起的输出信号 S=ΔR/Δm。 v 浓度型:S= Ac 1F 0 /c 2 m 其中:A峰面积(cm2), c 1为记录器灵敏度 (mv/cm), c 2 为记录器走纸速度(cm/min), F 0为出口流动相速度(mL/min),m为进入检测器 的质量。 气体样品Sg单位为mv.mL/mL; 液体样品Sl= 60 Ac 1 /c 2 m ,Sl单位为mv.mL/mg,60 是时间分换算成秒的因子。 检测限D=2RN /S 恰能产生2倍噪音的信号 检测器线性范围用浓度上下限比值表示:107/10=106
检测器 令热导池检测器(TCD):结构简单、性能稳 定、线性范围宽。 氢火焰离子化检测器((FID):结构简单灵 敏度高、死体积小、响应快、线性范围宽 稳定性好(永久性气体不产生信号)
检测器 v 热导池检测器(TCD):结构简单、性能稳 定、线性范围宽。 v 氢火焰离子化检测器((FID):结构简单灵 敏度高、死体积小、响应快、线性范围宽、 稳定性好(永久性气体不产生信号)