工程科学学报，第37卷，第12期：1575-1580,2015年12月 Chinese Journal of Engineering,Vol.37,No.12:1575-1580,December 2015 D0l:10.13374/j.issn2095-9389.2015.12.007:http://journals..ustb.edu.cn 搅拌摩擦加工IF钢的组织性能 赵 凯”，王快社)区，郝亚鑫2》，王文”，徐瑞琦” 1)西安建筑科技大学治金工程学院，西安7100552)西部钛业有限责任公司，西安710201 ☒通信作者，E-mail:wangkuaishe888@126.com 摘要对3mm厚的DC04冷轧F钢板进行搅拌摩擦加工，研究加工区域的微观组织与力学性能.在旋转速度为950r· min,加工速度为60mm'min时，采用加工后强制冷却技术可获得光滑平整且没有缺陷的加工表面.搅拌摩擦加工后组织 显著细化，加工中心的平均显微硬度约为HV135.6,是母材硬度的1.4倍，表面细晶层硬度最高可达到HV312.8,细晶层和 过渡层的抗拉强度分别比母材的抗拉强度提高50.9%和47.6%，加工前后试样的拉伸断口均呈微孔聚合韧性断裂特征.细 晶强化对材料抗拉强度的提高起主要作用. 关键词F钢：搅拌摩擦加工：显微组织；力学性能 分类号TG142.1 Microstructure and mechanical properties of friction stir processed IF steel ZHAO Kai),WANG Kuai-she,HAO Ya-xin2),WANG Wen,XU Rui-qi) 1)School of Metallurgical Engineering,Xi'an University of Architecture and Technology,Xi'an 710055,China 2)Western TitaniumTechnologies Co.,Ltd.Xi'an 710201,China Corresponding author,E-mail:wangkuaishe888@126.com ABSTRACT Friction stir processing was applied to cool-rolled DC04 IF steel plates with a thickness of 3mm,and the microstructure and mechanical properties of the processed zone were investigated.A defect-free specimen with a shiny and smooth surface is fabrica- ted at a tool rotation rate of 950rminand a travel speed of 60mmminusing additional forced cooling technology after processing. A fine equiaxed grain structure can be obtained in the processed zone,which causes a higher hardness of HV 135.6,1.4 times as large as the base metal at the center of the processed zone,and the highest hardness of HV 312.8 in the surface.The ultimate tensile strength of processed samples with and without the surface fine-grained layer increases by 50.9%and 47.6%compared to that of the base material,respectively.The both fracture surfaces of samples before and after friction stir processing exhibit dimple ductile fracture characterization.Grain refinement is considered to be the main reason for improving the ultimate tensile strength. KEY WORDS IF steel:friction stir processing:microstructure;mechanical properties 近年来，随着国民经济特别是汽车工业的发展，对性的有效方法，制备新一代的细晶钢铁材料已成为国 钢铁材料提出超细晶、高洁净度、高均匀性等新要 内外学者研究的热点.为此，细晶材料制备技术一 求0，无间隙原子钢((niti-free steel,简称F钢) 强烈塑性变形法(severe plastic deformation,SPD)得到 以其超低的碳氮含量和优异的深冲性能，已经作为第 迅速发展，诸如等径弯曲通道变形(equal channel angu- 三代超深冲用钢在汽车工业中得到迅猛发展，因此开 lar pressing,ECAP）、高压扭转(high pressure and tor- 发满足21世纪汽车工业发展的超深冲高强F钢具有 sion,HPT)、累积叠轧(accumulative roll bonding,ARB) 重要意义冈.研究表明细化晶粒是提高材料综合强塑 和多向锻造(multiple forging,MF).基于搅拌摩擦焊 收稿日期：2015-06-08 基金项目：国家自然科学基金联合基金资助项目(U1360105)
工程科学学报，第 37 卷，第 12 期: 1575--1580，2015 年 12 月 Chinese Journal of Engineering，Vol． 37，No． 12: 1575--1580，December 2015 DOI: 10． 13374 /j． issn2095--9389． 2015． 12． 007; http: / /journals． ustb． edu． cn 搅拌摩擦加工 IF 钢的组织性能 赵 凯1) ，王快社1) ，郝亚鑫1，2) ，王 文1) ，徐瑞琦1) 1) 西安建筑科技大学冶金工程学院，西安 710055 2) 西部钛业有限责任公司，西安 710201 通信作者，E-mail: wangkuaishe888@ 126． com 摘 要 对 3 mm 厚的 DC04 冷轧 IF 钢板进行搅拌摩擦加工，研究加工区域的微观组织与力学性能． 在旋转速度为 950 r· min － 1，加工速度为 60 mm·min － 1时，采用加工后强制冷却技术可获得光滑平整且没有缺陷的加工表面． 搅拌摩擦加工后组织 显著细化，加工中心的平均显微硬度约为 HV 135. 6，是母材硬度的 1. 4 倍，表面细晶层硬度最高可达到 HV 312. 8，细晶层和 过渡层的抗拉强度分别比母材的抗拉强度提高 50. 9% 和 47. 6% ，加工前后试样的拉伸断口均呈微孔聚合韧性断裂特征． 细 晶强化对材料抗拉强度的提高起主要作用． 关键词 IF 钢; 搅拌摩擦加工; 显微组织; 力学性能 分类号 TG142. 1 Microstructure and mechanical properties of friction stir processed IF steel ZHAO Kai1) ，WANG Kuai-she1) ，HAO Ya-xin1，2) ，WANG Wen1) ，XU Ｒui-qi1) 1) School of Metallurgical Engineering，Xi’an University of Architecture and Technology，Xi’an 710055，China 2) Western TitaniumTechnologies Co． ，Ltd． ，Xi’an 710201，China Corresponding author，E-mail: wangkuaishe888@ 126． com ABSTＲACT Friction stir processing was applied to cool-rolled DC04 IF steel plates with a thickness of 3 mm，and the microstructure and mechanical properties of the processed zone were investigated． A defect-free specimen with a shiny and smooth surface is fabricated at a tool rotation rate of 950 r·min － 1 and a travel speed of 60 mm·min － 1 using additional forced cooling technology after processing． A fine equiaxed grain structure can be obtained in the processed zone，which causes a higher hardness of HV 135. 6，1. 4 times as large as the base metal at the center of the processed zone，and the highest hardness of HV 312. 8 in the surface． The ultimate tensile strength of processed samples with and without the surface fine-grained layer increases by 50. 9% and 47. 6% compared to that of the base material，respectively． The both fracture surfaces of samples before and after friction stir processing exhibit dimple ductile fracture characterization． Grain refinement is considered to be the main reason for improving the ultimate tensile strength． KEY WOＲDS IF steel; friction stir processing; microstructure; mechanical properties 收稿日期: 2015--06--08 基金项目: 国家自然科学基金联合基金资助项目( U1360105) 近年来，随着国民经济特别是汽车工业的发展，对 钢铁材 料 提 出 超 细 晶、高 洁 净 度、高均匀性等新要 求［1］，无间隙原子钢( interstitial-free steel，简称 IF 钢) 以其超低的碳氮含量和优异的深冲性能，已经作为第 三代超深冲用钢在汽车工业中得到迅猛发展，因此开 发满足 21 世纪汽车工业发展的超深冲高强 IF 钢具有 重要意义［2］． 研究表明细化晶粒是提高材料综合强塑 性的有效方法，制备新一代的细晶钢铁材料已成为国 内外学者研究的热点［3--4］． 为此，细晶材料制备技术-- 强烈塑性变形法( severe plastic deformation，SPD) 得到 迅速发展，诸如等径弯曲通道变形( equal channel angular pressing，ECAP) 、高 压 扭 转( high pressure and torsion，HPT) 、累积叠轧( accumulative roll bonding，AＲB) 和多向锻造( multiple forging，MF) ［5］． 基于搅拌摩擦焊
·1576. 工程科学学报，第37卷，第12期 接(friction stir welding,FSW)发展的搅拌摩擦加工技 薄器进行减薄，电解液为6%高氯酸乙醇混合溶液，液 术(riction stir processing,FSP)是一种新兴的微观结构 氮冷却，减薄后在EM-200CX型透射电子显微镜 改性技术，也可作为制备细晶材料的有效方法，它是通 (TEM)下观察，加速电压为120kV.用Instron8801型 过搅拌摩擦产生的热和塑性变形细化晶粒，均匀化微 试验机进行室温拉伸试验，拉伸试验按照ASTME8标 观组织.相比于其他强烈塑性变形方法，搅拌摩擦加 准执行，初始应变速率为0.001s1,并用JSM-6700F 工技术简单，环境污染小，可制备大面积的超细晶板 型场发射扫描电镜(SEM)观察拉伸断口形貌 材，加工后材料具有弱织构和低残余应力，高角度晶界 比例高达85%~95%6-刃 2 结果与分析 实验研究表明，冷却介质对搅拌摩擦加工材料的 2.1宏观形貌 组织和性能影响较大，辅助的强制冷却可及时带走加 在950rmin和60mm·min的工艺下，采用氩 工过程产生的摩擦热和塑性变形热，进一步细化加工 气保护和干冰乙醇强制冷却技术，实现对F钢的搅拌 区的组织，形成超细晶甚至纳米晶⑧.目前，国内外 摩擦加工.图1为搅拌摩擦加工后F钢的表面形貌和 学者利用强制冷却搅拌摩擦加工技术制备细晶材料已 横截面宏观形貌.由图1(a)可见，加工后表面平整光 展开相关研究.Hofmann等网对6061铝合金进行了水 滑，无飞边及沟槽等缺陷.从图1(b)可以看出，整个 下搅拌摩擦加工(submerged friction stir processing, 搅拌摩擦加工区域呈盆状形貌，主要由轴肩下压区 SSP),成功制备出晶粒尺寸小于200nm的超细晶铝 (SZ)、搅拌摩擦区(FSZ)、热机械影响区(TMAZ)、热 合金.Rhodes等采用干冰乙醇在线强冷技术，对 影响区(HAZ)和母材区(BM)组成，盆状区域上部尺 7050铝合金进行搅拌摩擦加工，制备出加工区平均晶 寸接近轴肩直径，深度约为1.8mm.这是因为在搅拌 粒尺寸为25~100nm的纳米晶.Chang等o-0利用液 摩擦加工过程中，加工区金属主要靠轴肩的旋转摩擦 氮冷却装置搅拌摩擦加工AZ31镁合金，单道次加工 和搅拌作用发生塑性流动，轴肩下压区金属直接与轴 使晶粒从75um细化至100~300nm,两道次加工后平 肩接触，所受到的轴肩压力和摩擦热较大，塑性流动范 均晶粒尺寸达到85nm.Su等圆采用干冰冷却搅拌摩 围较大，而搅拌摩擦区金属所受挤压力小，剪切作用 擦加工技术还制备出30~390nm的纳米晶铜.上述研 弱，热输入相对较小，塑性流动范围小网.由于钢的 究主要集中在利用搅拌摩擦加工制备超细晶铝合金、 散热系数较大，并且采用干冰乙醇强制冷却，所以热影 镁合金和铜合金，但关于搅拌摩擦加工制备细晶钢铁 响区并不明显，本文主要对加工区（轴肩下压区和搅 材料的研究报导较少4刀.本文采用干冰乙醇强制冷 拌摩擦区)材料的微观组织和力学性能进行研究. 却工艺对F钢进行搅拌摩擦加工，研究搅拌摩擦加工 对F钢微观组织和力学性能的影响，以期为制备细晶 高性能钢铁材料提供实验数据和理论指导 1 实验过程 (b) 实验材料为3mm厚的DC04级F钢冷轧板，其化 TMAZ FSZ TMAZ 学成分（质量分数，%)为：C0.024,Mn0.02,P0.009, HAZ HAZ S0.005,A10.04,Fe余量.试样尺寸为100mm× BM RS AS 1 mm 60mm×3mm.搅拌摩擦加工实验在改造的X5032型 图1搅拌摩擦加工后F钢的宏观形貌.(a)表面形貌：(b)横 立式升降台铣床上进行，无针搅拌头的轴肩直径为 断面组织 14mm,材料为XF20T钨基硬质合金，搅拌头的旋转速 Fig.1 Macrostructures of FSPed IF steel:(a)surface macrograph: 度为950rmin',加工速度为60mm'min,压下量为 (b)cross-sectional macrostructure 0.2mm,加工时采用氩气保护以防止表面氧化，加工完 2.2显微组织 成后迅速倒入初始温度为-30℃的干冰乙醇混合溶 图2(a)为F钢的光学显微组织，主要由等轴状 液进行强制冷却.加工后沿横断面切取金相试样，用 的铁素体晶粒组成.由图可见，铁素体晶界清晰，晶粒 4%硝酸乙醇溶液腐蚀后在GX51型光学显微镜下观 粗大且分布较不均匀，平均晶粒尺寸约为45um.经搅 察显微组织.用401MVD型数显显微硬度计测定试样 拌摩擦加工后，加工区晶粒显著细化，组织沿深度方向 的显微硬度，载荷为0.196N,保压时间为10s,测试位 呈梯度变化，表面约60um的厚度层上具有更为细小 置为加工区中心横截面的水平方向和垂直方向，其测 的晶粒，在光学显微镜下其晶粒尺寸难以分辨，表层下 试点间隔分别为0.05mm和0.02mm.在加工区表面 方加工区（过渡层）的晶粒尺寸为5~10μm,较母材明 沿加工方向切取透射试样，采用MTP-一型双喷电解减 显细化（图2(）).这是因为在加工过程中，表层的金
工程科学学报，第 37 卷，第 12 期 接( friction stir welding，FSW) 发展的搅拌摩擦加工技 术( friction stir processing，FSP) 是一种新兴的微观结构 改性技术，也可作为制备细晶材料的有效方法，它是通 过搅拌摩擦产生的热和塑性变形细化晶粒，均匀化微 观组织． 相比于其他强烈塑性变形方法，搅拌摩擦加 工技术简单，环境污染小，可制备大面积的超细晶板 材，加工后材料具有弱织构和低残余应力，高角度晶界 比例高达 85% ～ 95%［6--7］． 实验研究表明，冷却介质对搅拌摩擦加工材料的 组织和性能影响较大，辅助的强制冷却可及时带走加 工过程产生的摩擦热和塑性变形热，进一步细化加工 区的组织，形成超细晶甚至纳米晶［8--13］． 目前，国内外 学者利用强制冷却搅拌摩擦加工技术制备细晶材料已 展开相关研究． Hofmann 等［8］对 6061 铝合金进行了水 下搅 拌 摩 擦 加 工 ( submerged friction stir processing， SFSP) ，成功制备出晶粒尺寸小于 200 nm 的超细晶铝 合金． Ｒhodes 等［9］ 采用干冰乙醇在线强冷技术，对 7050 铝合金进行搅拌摩擦加工，制备出加工区平均晶 粒尺寸为 25 ～ 100 nm 的纳米晶． Chang 等［10--11］利用液 氮冷却装置搅拌摩擦加工 AZ31 镁合金，单道次加工 使晶粒从 75 μm 细化至 100 ～ 300 nm，两道次加工后平 均晶粒尺寸达到 85 nm． Su 等［13］采用干冰冷却搅拌摩 擦加工技术还制备出 30 ～ 390 nm 的纳米晶铜． 上述研 究主要集中在利用搅拌摩擦加工制备超细晶铝合金、 镁合金和铜合金，但关于搅拌摩擦加工制备细晶钢铁 材料的研究报导较少［14--17］． 本文采用干冰乙醇强制冷 却工艺对 IF 钢进行搅拌摩擦加工，研究搅拌摩擦加工 对 IF 钢微观组织和力学性能的影响，以期为制备细晶 高性能钢铁材料提供实验数据和理论指导． 1 实验过程 实验材料为 3 mm 厚的 DC04 级 IF 钢冷轧板，其化 学成分( 质量分数，% ) 为: C 0. 024，Mn 0. 02，P 0. 009， S 0. 005，Al 0. 04，Fe 余 量． 试 样 尺 寸 为 100 mm × 60 mm × 3 mm． 搅拌摩擦加工实验在改造的 X5032 型 立式升降台铣床上进行，无针搅拌头的轴肩直径为 14 mm，材料为 XF20T 钨基硬质合金，搅拌头的旋转速 度为 950 r·min － 1，加工速度为 60 mm·min － 1，压下量为 0. 2 mm，加工时采用氩气保护以防止表面氧化，加工完 成后迅速倒入初始温度为 － 30 ℃ 的干冰乙醇混合溶 液进行强制冷却． 加工后沿横断面切取金相试样，用 4% 硝酸乙醇溶液腐蚀后在 GX51 型光学显微镜下观 察显微组织． 用 401MVD 型数显显微硬度计测定试样 的显微硬度，载荷为 0. 196 N，保压时间为 10 s，测试位 置为加工区中心横截面的水平方向和垂直方向，其测 试点间隔分别为 0. 05 mm 和 0. 02 mm． 在加工区表面 沿加工方向切取透射试样，采用 MTP--1 型双喷电解减 薄器进行减薄，电解液为 6% 高氯酸乙醇混合溶液，液 氮冷 却，减 薄 后 在 JEM--200CX 型 透 射 电 子 显 微 镜 ( TEM) 下观察，加速电压为 120 kV． 用 Instron 8801 型 试验机进行室温拉伸试验，拉伸试验按照 ASTME8 标 准执行，初始应变速率为 0. 001 s － 1，并用 JSM--6700F 型场发射扫描电镜( SEM) 观察拉伸断口形貌． 2 结果与分析 2. 1 宏观形貌 在 950 r·min － 1和 60 mm·min － 1 的工艺下，采用氩 气保护和干冰乙醇强制冷却技术，实现对 IF 钢的搅拌 摩擦加工． 图1 为搅拌摩擦加工后 IF 钢的表面形貌和 横截面宏观形貌． 由图 1( a) 可见，加工后表面平整光 滑，无飞边及沟槽等缺陷． 从图 1( b) 可以看出，整个 搅拌摩擦加工区域呈盆状形貌，主要由轴肩下压区 ( SZ) 、搅拌摩擦区( FSZ) 、热机械影响区( TMAZ) 、热 影响区( HAZ) 和母材区( BM) 组成，盆状区域上部尺 寸接近轴肩直径，深度约为 1. 8 mm． 这是因为在搅拌 摩擦加工过程中，加工区金属主要靠轴肩的旋转摩擦 和搅拌作用发生塑性流动，轴肩下压区金属直接与轴 肩接触，所受到的轴肩压力和摩擦热较大，塑性流动范 围较大，而搅拌摩擦区金属所受挤压力小，剪切作用 弱，热输入相对较小，塑性流动范围小［18］． 由于钢的 散热系数较大，并且采用干冰乙醇强制冷却，所以热影 响区并不明显，本文主要对加工区( 轴肩下压区和搅 拌摩擦区) 材料的微观组织和力学性能进行研究． 图 1 搅拌摩擦加工后 IF 钢的宏观形貌． ( a) 表面形貌; ( b) 横 断面组织 Fig． 1 Macrostructures of FSPed IF steel: ( a) surface macrograph; ( b) cross-sectional macrostructure 2. 2 显微组织 图 2( a) 为 IF 钢的光学显微组织，主要由等轴状 的铁素体晶粒组成． 由图可见，铁素体晶界清晰，晶粒 粗大且分布较不均匀，平均晶粒尺寸约为 45 μm． 经搅 拌摩擦加工后，加工区晶粒显著细化，组织沿深度方向 呈梯度变化，表面约 60 μm 的厚度层上具有更为细小 的晶粒，在光学显微镜下其晶粒尺寸难以分辨，表层下 方加工区( 过渡层) 的晶粒尺寸为 5 ～ 10 μm，较母材明 显细化( 图 2( b) ) ． 这是因为在加工过程中，表层的金 · 6751 ·
赵凯等：搅拌摩擦加工F钢的组织性能 ·1577· 属经历高温、大应变和高应变速率，发生动态再结晶， 晶晶粒的长大，因而得到细小的晶粒，随着加工深度的 同时在加工后迅速采用干冰乙醇强制冷却，大量聚集 增加，应变及应变速率降低，材料发生塑性变形的剧烈 在材料内的塑性变形热和摩擦热被带走，抑制了再结 程度降低，晶粒细化效果有所下降.71网 (b) 表面细品层 50m 50m 图2母材()和搅拌摩擦加工后F钢(b)的显微组织 Fig.2 Optical microstructures of base metal (a)and FSPed IF steel (b) 研究表明，热加工变形时，晶粒发生动态再结晶过 式中：「和L为动态再结晶的有效半径和有效深度，其 程与变形温度和应变速率有密切关系，因此可用 值分别等于轴肩半径和加工深度的0.78倍；k2为与材 Zener-Holloman参数对再结晶晶粒尺寸d进行预 料和搅拌头形状有关的常数.本文中k2=0.14,0= 测-2： 950rmin-l,r.=5.46mm,L.=1.40mm,可计算得g= In d=a-bln Z, (1) 169.98s Z=eeOlkr (2) 由式(2)可计算出lnZ=40.45.根据模型(3)可 式中，为应变速率，Q为晶格扩散热激活能（对F钢 得加工区的晶粒尺寸为d=5.88μm. 而言，Q=336 kJ*mol),R为气体常数，T为加工区绝 图3为搅拌摩擦加工试样加工区表层的透射电镜 对温度，a和b为常数. 照片.该表层的平均晶粒尺寸为2μm,部分晶粒尺寸 Dehghani等☒用上述关系成功地描述了IF钢搅 小于1um.晶粒尺寸的这种差异可能是由于搅拌摩擦 拌摩擦加工过程中加工区金属动态再结晶晶粒尺寸与 加工过程中局部的搅拌破碎不均匀以及冷却时局部冷 温度及应变速率的关系，其中加工速度为63mm· 却速率的差异造成的.由此可见，搅拌摩擦加工后，整 min,转速不超过1600rmin时所建立的Z参数与 个加工区的平均晶粒尺寸为5~10um,这与上述预测 晶粒尺寸的数学模型为： 结果基本一致. nd=235.7-5.78lnZ (3) 搅拌摩擦加工过程中加工区的绝对温度T与w/ v相关四： (4) 式中，T为材料的熔点，ω和v分别为旋转速度和加工 速度，a和k为常数 根据Dehghani和Chabok的研究结果，加工速 度固定在63mm·min,转速为800r·min和1250 rmin时，加工区温度分别为868℃和880℃，利用式 2 um (4)可计算出在本文的加工参数下，加工区温度为 图3搅拌摩擦加工后F钢表层区域的透射电镜照片 871℃. Fig.3 Upper surface TEM image of the SZ of the FSPed IF steel 搅拌摩擦加工时应变速率可根据加工参数、动 态再结晶的有效半径和有效深度计算4-： 2.3力学性能 8=品要 图4为搅拌摩擦加工后F钢加工区横截面的显 (5) 微硬度分布图.从图4(a)中可以看出，母材的平均硬
赵 凯等: 搅拌摩擦加工 IF 钢的组织性能 属经历高温、大应变和高应变速率，发生动态再结晶， 同时在加工后迅速采用干冰乙醇强制冷却，大量聚集 在材料内的塑性变形热和摩擦热被带走，抑制了再结 晶晶粒的长大，因而得到细小的晶粒，随着加工深度的 增加，应变及应变速率降低，材料发生塑性变形的剧烈 程度降低，晶粒细化效果有所下降［8，17，19］． 图 2 母材( a) 和搅拌摩擦加工后 IF 钢( b) 的显微组织 Fig． 2 Optical microstructures of base metal ( a) and FSPed IF steel ( b) 研究表明，热加工变形时，晶粒发生动态再结晶过 程与变 形 温 度 和 应 变 速 率 有 密 切 关 系，因 此 可 用 Zener--Holloman 参 数 对 再 结 晶 晶 粒 尺 寸 d 进 行 预 测［20--25］: ln d = a － bln Z， ( 1) Z = ε · ·eQ/ＲT ． ( 2) 式中，ε · 为应变速率，Q 为晶格扩散热激活能( 对 IF 钢 而言，Q = 336 kJ·mol － 1 ) ，Ｒ 为气体常数，T 为加工区绝 对温度，a 和 b 为常数． Dehghani 等［23］用上述关系成功地描述了 IF 钢搅 拌摩擦加工过程中加工区金属动态再结晶晶粒尺寸与 温度 及 应 变 速 率 的 关 系，其中加工速度为 63 mm· min － 1，转速不超过 1600 r·min － 1时所建立的 Z 参数与 晶粒尺寸的数学模型为: ln d = 235. 7 － 5. 78ln Z． ( 3) 搅拌摩擦加工过程中加工区的绝对温度 T 与 ω2 / ν 相关［20］: T Tm = k1 ( ω2 2. 362v × 104 ) α ． ( 4) 式中，Tm为材料的熔点，ω 和 v 分别为旋转速度和加工 速度，α 和 k1为常数． 根据 Dehghani 和 Chabok 的研究结果［23］，加工速 度固定在 63 mm·min － 1，转速为 800 r·min － 1 和 1250 r·min － 1时，加工区温度分别为 868 ℃和 880 ℃，利用式 ( 4) 可计算出在本文的加工参数下，加 工 区 温 度 为 871 ℃ ． 搅拌摩擦加工时应变速率 ε · 可根据加工参数、动 态再结晶的有效半径和有效深度计算［24--25］: ε · = k2 πωre Le ． ( 5) 式中: re和 Le为动态再结晶的有效半径和有效深度，其 值分别等于轴肩半径和加工深度的 0. 78 倍; k2为与材 料和搅拌头形状有关的常数． 本文中 k2 = 0. 14，ω = 950 r·min － 1，re = 5. 46 mm，Le = 1. 40 mm，可计算得 ε · = 169. 98 s － 1 ． 由式( 2) 可计算出 lnZ = 40. 45． 根据模型( 3) 可 得加工区的晶粒尺寸为 d = 5. 88 μm． 图 3 为搅拌摩擦加工试样加工区表层的透射电镜 照片． 该表层的平均晶粒尺寸为 2 μm，部分晶粒尺寸 小于 1 μm． 晶粒尺寸的这种差异可能是由于搅拌摩擦 加工过程中局部的搅拌破碎不均匀以及冷却时局部冷 却速率的差异造成的． 由此可见，搅拌摩擦加工后，整 个加工区的平均晶粒尺寸为 5 ～ 10 μm，这与上述预测 结果基本一致． 图 3 搅拌摩擦加工后 IF 钢表层区域的透射电镜照片 Fig． 3 Upper surface TEM image of the SZ of the FSPed IF steel 2. 3 力学性能 图 4 为搅拌摩擦加工后 IF 钢加工区横截面的显 微硬度分布图． 从图 4( a) 中可以看出，母材的平均硬 · 7751 ·
·1578· 工程科学学报，第37卷，第12期 度值约为HV96.3,搅拌摩擦加工后加工中心的水平 拌头在高速旋转时产生的空腔作用使前进侧的金属逆 硬度分布呈“M”型，平均硬度约为HV135.6,达到母 着搅拌头旋转方向被挤压到搅拌头的后方，而后退侧 材硬度的1.4倍.首先，搅拌摩擦加工过程中，搅拌头 的金属沿着搅拌头的旋转方向流向搅拌头的后方.因 在高速旋转下所产生的挤压和剪切作用促使加工区金 此，前进侧的金属与母材形成相反的流动方向，产生剧 属发生剧烈的塑性变形并使晶粒破碎，同时搅拌摩擦 烈的相对变形，而后退侧的金属流动方向与母材流动 和塑性变形产生的热量使材料发生动态再结晶，摩擦 方向一致，并积攒了部分前进侧带来的热量，使后退侧 加工后又急冷使得细化的晶粒得到保留，产生细晶强 晶粒尺寸略大于前进侧晶粒尺寸，从而后退侧的硬度 化，从而使加工区硬度远大于母材区硬度.其次，由于 值小于前进侧的硬度值.在加工区中心部位的竖直方 搅拌头不带搅拌针，搅拌头中心部位积攒的热量最多， 向上，硬度呈梯度分布，这是由于表层加工区所受的变 并且没有搅拌针的强制破碎效果，使中心区晶粒略尺 形更剧烈，冷却更充分，硬度提高更显著，最高值达到 寸大于边部晶粒尺寸，从而使中心区域硬度略低于两 HV312.8,如图4(b)所示.虽然加工区域上部硬度随 边硬度值.同时，由于前进侧的金属流动方向与加工 深度下降较快，但仍保留了约1.5mm深度的细晶区 方向相同，后退侧的金属流动方向与加工方向相反，搅 域，这与上述的组织形貌相一致 a (b) 。一搅拌摩擦加工F钢 160 320 一母材 280 140 240 岂120 200 160 100 120 前进侧 80 后退侧 -9 -6 30 3 6 0.5 1.01.5 20 2.5 距加工中心距离/mm 距表面距离/mm 图4搅拌摩擦加工后F钢横截面显微硬度.(a)水平方向：(b)竖直方向 Fig.4 Cross-sectional microhardness distribution of the FSPed IF steel:(a)horizontal direction:(b)vertical direction 图5为母材、搅拌摩擦加工后带表面细晶层试样 ☒抗拉强度 (简称细晶层)和不带表面细晶层试样（简称过渡层） ☑延伸率 的室温拉伸性能.从图中可以看出，母材的抗拉强度 400 为314.2MPa,搅拌摩擦加工试样的抗拉强度相比母材 均有明显提升.其中细晶层的抗拉强度最为474.2 300 40 MPa,较母材提高了50.9%：过渡层的抗拉强度为 200 463.8MPa,略低于细晶层的抗拉强度，但较母材提高 了47.6%.对比分析可以看出搅拌摩擦加工细化晶粒 100 对F钢抗拉强度的提高较为明显，这符合Hal-Petch 关系.另外，由于晶粒更为细小的表面细晶层厚度较 母材 细晶层 过渡层 小，对材料整体性能的影响并没有过渡层的影响大. 图5母材和搅拌摩擦加工后F钢的室温拉伸性能 从图中还可以看出，母材的延伸率为66.2%，搅拌摩 Fig.5 Tensile properties of the base metal and FSPed IF steel at 擦加工后细晶层和过渡层的延伸率分别为44.6%和 room temperature 60.1%,相比于母材，细晶层的延伸率降低较为明显， 性断裂的特征.经过搅拌摩擦加工后，拉伸断口仍呈 而过渡层的延伸率略有降低.可见，搅拌摩擦加工在 现出微孔聚合断裂的特征，但相比于母材，韧窝变得更 提高F钢强度的同时，对其搅拌摩擦区材料延伸率的 细更浅，其中细晶层试样断口的韧窝细化更为明显. 损失较小 我们知道，韧窝的形成与材料中微孔的形核和长大有 图6为搅拌摩擦加工前后试样的拉伸断口形貌. 关，当材料发生塑性变形时，位错滑移沿基体滑移面进 从图中可以看出，母材的拉伸断口上可观察到大量由 行，细小的晶粒拥有较大体积分数的晶界，会对位错运 撕裂棱包围的蜂窝状韧窝，韧窝大而深，呈微孔聚合韧 动起到阻碍作用，易在晶界处形成位错塞积群，进而造
工程科学学报，第 37 卷，第 12 期 度值约为 HV 96. 3，搅拌摩擦加工后加工中心的水平 硬度分布呈“M”型，平均硬度约为 HV 135. 6，达到母 材硬度的 1. 4 倍． 首先，搅拌摩擦加工过程中，搅拌头 在高速旋转下所产生的挤压和剪切作用促使加工区金 属发生剧烈的塑性变形并使晶粒破碎，同时搅拌摩擦 和塑性变形产生的热量使材料发生动态再结晶，摩擦 加工后又急冷使得细化的晶粒得到保留，产生细晶强 化，从而使加工区硬度远大于母材区硬度． 其次，由于 搅拌头不带搅拌针，搅拌头中心部位积攒的热量最多， 并且没有搅拌针的强制破碎效果，使中心区晶粒略尺 寸大于边部晶粒尺寸，从而使中心区域硬度略低于两 边硬度值． 同时，由于前进侧的金属流动方向与加工 方向相同，后退侧的金属流动方向与加工方向相反，搅 拌头在高速旋转时产生的空腔作用使前进侧的金属逆 着搅拌头旋转方向被挤压到搅拌头的后方，而后退侧 的金属沿着搅拌头的旋转方向流向搅拌头的后方． 因 此，前进侧的金属与母材形成相反的流动方向，产生剧 烈的相对变形，而后退侧的金属流动方向与母材流动 方向一致，并积攒了部分前进侧带来的热量，使后退侧 晶粒尺寸略大于前进侧晶粒尺寸，从而后退侧的硬度 值小于前进侧的硬度值． 在加工区中心部位的竖直方 向上，硬度呈梯度分布，这是由于表层加工区所受的变 形更剧烈，冷却更充分，硬度提高更显著，最高值达到 HV 312. 8，如图 4( b) 所示． 虽然加工区域上部硬度随 深度下降较快，但仍保留了约 1. 5 mm 深度的细晶区 域，这与上述的组织形貌相一致． 图 4 搅拌摩擦加工后 IF 钢横截面显微硬度 . ( a) 水平方向; ( b) 竖直方向 Fig． 4 Cross-sectional microhardness distribution of the FSPed IF steel: ( a) horizontal direction; ( b) vertical direction 图 5 为母材、搅拌摩擦加工后带表面细晶层试样 ( 简称细晶层) 和不带表面细晶层试样( 简称过渡层) 的室温拉伸性能． 从图中可以看出，母材的抗拉强度 为 314. 2 MPa，搅拌摩擦加工试样的抗拉强度相比母材 均有明显提升． 其中 细 晶 层 的 抗 拉 强 度 最 为 474. 2 MPa，较 母 材 提 高 了 50. 9% ; 过 渡 层 的 抗 拉 强 度 为 463. 8 MPa，略低于细晶层的抗拉强度，但较母材提高 了 47. 6% ． 对比分析可以看出搅拌摩擦加工细化晶粒 对 IF 钢抗拉强度的提高较为明显，这符合 Hall--Petch 关系． 另外，由于晶粒更为细小的表面细晶层厚度较 小，对材料整体性能的影响并没有过渡层的影响大． 从图中还可以看出，母材的延伸率为 66. 2% ，搅拌摩 擦加工后细晶层和过渡层的延伸率分别为 44. 6% 和 60. 1% ，相比于母材，细晶层的延伸率降低较为明显， 而过渡层的延伸率略有降低． 可见，搅拌摩擦加工在 提高 IF 钢强度的同时，对其搅拌摩擦区材料延伸率的 损失较小． 图 6 为搅拌摩擦加工前后试样的拉伸断口形貌． 从图中可以看出，母材的拉伸断口上可观察到大量由 撕裂棱包围的蜂窝状韧窝，韧窝大而深，呈微孔聚合韧 图 5 母材和搅拌摩擦加工后 IF 钢的室温拉伸性能 Fig． 5 Tensile properties of the base metal and FSPed IF steel at room temperature 性断裂的特征． 经过搅拌摩擦加工后，拉伸断口仍呈 现出微孔聚合断裂的特征，但相比于母材，韧窝变得更 细更浅，其中细晶层试样断口的韧窝细化更为明显． 我们知道，韧窝的形成与材料中微孔的形核和长大有 关，当材料发生塑性变形时，位错滑移沿基体滑移面进 行，细小的晶粒拥有较大体积分数的晶界，会对位错运 动起到阻碍作用，易在晶界处形成位错塞积群，进而造 · 8751 ·
赵凯等：搅拌摩擦加工F钢的组织性能 ·1579* 成应力集中，当应力达到某一临界值后微孔便会在位 长，微孔钝化，微孔间的材料以内颈缩的方式断裂网， 错塞积处形核和长大，这是裂纹扩展的起源点，随着塑 从而使搅拌摩擦加工后材料的强度较母材升高，但塑 性变形的继续，微孔间金属继续变形，材料被局部拉 性却有所降低. (e) 图6拉伸断口扫描电镜照片.(a)母材：(b)细晶层：(a)过渡层 Fig.6 SEM images of tensile fracture:(a)base metal:(b)FSPed IF steel with a surface fine-grained layer:(c)FSPed IF steel without any sur- face fine-grained layer grained metals.Mater Sci Eng A,1997,234 (97):59 3结论 [5]Du Y X,Zhang X M.Severe plastic deformation methods for ul- (1)采用氩气保护干冰乙醇强制冷却技术成功实 tra-ine grained materials.Mater Rer,2006,20(Suppl 2):241 (杜予晅，张新明。强变形制备超细品金属材料的方法.材料 现对F钢的搅拌摩擦加工，在横截面形成盆状的加工 导报，2006,20（增刊2）：241) 区域，加工后组织显著细化，平均晶粒尺寸从45um细 6 Mishra R S,Ma Z Y.Friction stir welding and processing.Mater 化为5~10um,并在表面形成约60μm厚的细晶层，晶 Sci Eng R,2005,50(12):1 粒尺寸最小在1m以下. [7]Kumar N,Mishra R S,Huskamp C S,et al.Microstructure and (2)搅拌摩擦加工后显微硬度显著提高，并沿厚 mechanical behavior of friction stir processed ultrafine grained Al- 度方向呈梯度分布，加工中心的平均显微硬度约为 Mg-Se alloy.Mater Sci Eng A,2011,528(18):5883 HV135.6,是母材硬度的1.4倍，表面细晶层硬度最高 8] Hofmann D C,Vecchio K S.Submerged friction stir processing (SFSP):an improved method for creating ultra-fine-grained bulk 可达到HV312.8.细晶层和过渡层的抗拉强度分别 materials.Mater Sci Eng A,2005,402(12):234 为474.2和463.2MPa,比母材分别提高50.9%和 9]Rhodes C G.Mahoney M W,Bingel W H,et al.Fine-grain evo- 47.6%,加工后材料的延伸率相比母材均有所降低. lution in friction-stir processed 7050 aluminum.Scripta Mater, 晶粒细化是搅拌摩擦加工后材料抗拉强度提高的主要 2003,48(10):1451 原因. [10]Chang C L,Du X H,Huang J C.Achieving ultrafine grain size (3)搅拌摩擦加工前后试样的拉伸断口均呈微孔 in Mg-Al-Zn alloy by friction stir processing.Scripta Mater, 2007,57(3):209 聚合韧性断裂特征，但搅拌摩擦加工试样拉伸断口的 [11]Chang C L,Du X H,Huang J C.Producing nanograined micro- 韧窝比母材的更细更浅，其中细晶层试样断口的韧窝 structure in Mg-Al-Zn alloy by two-step friction stir processing. 细化更为明显 Scripta Mater,2008,59(3):356 参考文献 [12]Su J Q,Nelson T W,Sterling C J.Friction stir processing of largetrea bulk UFG aluminum alloys.Scripta Mater,2005,52 Wong Y Q.Fundamental project on new generation of iron and (2):135 steel materials.China Basic Sci,2000(1):15 03] Su J Q,Nelson T W,MeNelley T R,et al.Development of (翁宇庆.新一代钢铁材料的重大基础研究.中国基础科学， nanocrystalline structure in Cu during friction stir processing 2000(1):15) (FSP).Mater Sci Eng A,2011,528(16-17)5458 2] Li S H,Li J.Progress in research of high strength IF steel for au- [14]Xue P.Xiao B L,Wang W G,et al.Achieving ultrafine dual- tomotive applications.Shanghai Met,2007,29(5):66 phase structure with superior mechanical property in friction stir (李守华，李俊.汽车用高强度F钢的研究进展.上海金属， processed plain low carbon steel.Mater Sci Eng A,2013, 2007,29(5):66) 575(28):30 B]Song R,Ponge D,Raabe D,et al.Overview of processing,mi- 05]Ueji R,Fujii H,Cui L,et al.Friction stir welding of ultrafine crostructure and mechanical properties of ultrafine grained bec grained plain low-carbon steel formed by the martensite process steels.Mater Sci Eng A,2006,441 (12):1 Mater Sci Eng A,2006,423(1-2):324 [4]Valiev R Z.Structure and mechanical properties of ultrafine- 6]Mehranfar M,Dehghani K.Producing nanostructured superaus-
赵 凯等: 搅拌摩擦加工 IF 钢的组织性能 成应力集中，当应力达到某一临界值后微孔便会在位 错塞积处形核和长大，这是裂纹扩展的起源点，随着塑 性变形的继续，微孔间金属继续变形，材料被局部拉 长，微孔钝化，微孔间的材料以内颈缩的方式断裂［26］， 从而使搅拌摩擦加工后材料的强度较母材升高，但塑 性却有所降低． 图 6 拉伸断口扫描电镜照片 . ( a) 母材; ( b) 细晶层; ( a) 过渡层 Fig． 6 SEM images of tensile fracture: ( a) base metal; ( b) FSPed IF steel with a surface fine-grained layer; ( c) FSPed IF steel without any surface fine-grained layer 3 结论 ( 1) 采用氩气保护干冰乙醇强制冷却技术成功实 现对 IF 钢的搅拌摩擦加工，在横截面形成盆状的加工 区域，加工后组织显著细化，平均晶粒尺寸从 45 μm 细 化为 5 ～ 10 μm，并在表面形成约 60 μm 厚的细晶层，晶 粒尺寸最小在 1 μm 以下． ( 2) 搅拌摩擦加工后显微硬度显著提高，并沿厚 度方向呈梯度分布，加工中心的平均显微硬度约为 HV 135. 6，是母材硬度的 1. 4 倍，表面细晶层硬度最高 可达到 HV 312. 8． 细晶层和过渡层的抗拉强度分别 为 474. 2 和 463. 2 MPa，比 母 材 分 别 提 高 50. 9% 和 47. 6% ，加工后材料的延伸率相比母材均有所降低． 晶粒细化是搅拌摩擦加工后材料抗拉强度提高的主要 原因． ( 3) 搅拌摩擦加工前后试样的拉伸断口均呈微孔 聚合韧性断裂特征，但搅拌摩擦加工试样拉伸断口的 韧窝比母材的更细更浅，其中细晶层试样断口的韧窝 细化更为明显． 参 考 文 献 ［1］ Wong Y Q． Fundamental project on new generation of iron and steel materials． China Basic Sci，2000( 1) : 15 ( 翁宇庆． 新一代钢铁材料的重大基础研究． 中国基础科学， 2000( 1) : 15) ［2］ Li S H，Li J． Progress in research of high strength IF steel for automotive applications． Shanghai Met，2007，29( 5) : 66 ( 李守华，李俊． 汽车用高强度 IF 钢的研究进展． 上海金属， 2007，29( 5) : 66) ［3］ Song Ｒ，Ponge D，Ｒaabe D，et al． Overview of processing，microstructure and mechanical properties of ultrafine grained bcc steels． Mater Sci Eng A，2006，441( 1-2) : 1 ［4］ Valiev Ｒ Z． Structure and mechanical properties of ultrafinegrained metals． Mater Sci Eng A，1997，234( 97) : 59 ［5］ Du Y X，Zhang X M． Severe plastic deformation methods for ultra-fine grained materials． Mater Ｒev，2006，20( Suppl 2) : 241 ( 杜予晅，张新明． 强变形制备超细晶金属材料的方法． 材料 导报，2006，20( 增刊 2) : 241) ［6］ Mishra Ｒ S，Ma Z Y． Friction stir welding and processing． Mater Sci Eng Ｒ，2005，50( 1-2) : 1 ［7］ Kumar N，Mishra Ｒ S，Huskamp C S，et al． Microstructure and mechanical behavior of friction stir processed ultrafine grained AlMg-Sc alloy． Mater Sci Eng A，2011，528( 18) : 5883 ［8］ Hofmann D C，Vecchio K S． Submerged friction stir processing ( SFSP) : an improved method for creating ultra-fine-grained bulk materials． Mater Sci Eng A，2005，402( 1-2) : 234 ［9］ Ｒhodes C G，Mahoney M W，Bingel W H，et al． Fine-grain evolution in friction-stir processed 7050 aluminum． Scripta Mater， 2003，48( 10) : 1451 ［10］ Chang C L，Du X H，Huang J C． Achieving ultrafine grain size in Mg--Al--Zn alloy by friction stir processing． Scripta Mater， 2007，57( 3) : 209 ［11］ Chang C L，Du X H，Huang J C． Producing nanograined microstructure in Mg--Al--Zn alloy by two-step friction stir processing． Scripta Mater，2008，59( 3) : 356 ［12］ Su J Q，Nelson T W，Sterling C J． Friction stir processing of large-area bulk UFG aluminum alloys． Scripta Mater，2005，52 ( 2) : 135 ［13］ Su J Q，Nelson T W，McNelley T Ｒ，et al． Development of nanocrystalline structure in Cu during friction stir processing ( FSP) ． Mater Sci Eng A，2011，528( 16--17) : 5458 ［14］ Xue P，Xiao B L，Wang W G，et al． Achieving ultrafine dualphase structure with superior mechanical property in friction stir processed plain low carbon steel． Mater Sci Eng A，2013， 575( 28) : 30 ［15］ Ueji Ｒ，Fujii H，Cui L，et al． Friction stir welding of ultrafine grained plain low-carbon steel formed by the martensite process． Mater Sci Eng A，2006，423( 1--2) : 324 ［16］ Mehranfar M，Dehghani K． Producing nanostructured super-aus- · 9751 ·