在最后-个已发射位错与裂纹尖端之间，形成-个无位结区(DFZ),如图1.1中AB所示。 裂尖发射位错并形成DFZ之后，往往仍然很尖锐，这是因为沿着裂纹延伸方向发射的螺型 位错和刃型位错并不使裂纹钝化。 5Onm (a) 100nm 50mm fe) 图1.1裂尖前方的无位错区(DFZ) (a)韧性材料(310钠)，AB为DPZ,BC是反塞积位箱群： (b)脆性材料(Ti,AI+Nb),AB为DFZ,BC是反塞积位陪群： (c)能性材料(TiAI)裂尖前方闭合(APCD所围)的DFZ 为了考察无位错的本质，他们在无位错这中获取电子衍射谱。他们发现在一些主衍射斑 点附近分裂出一些伴点，这些伴点仅在拉伸过程中才出现，它们和主斑点的间距随衍射斑点 指数的升高而增大。图1,2显示了典型例了。这些分裂伴点的出现表明无位错区中存在着 很强烈的晶格畸变，这是由很大的弹性应变所引起的。他们估算出DFZ中的弹性应变约为 0.1(310不锈钢)，0.07(Ti3A1+Nb)和0.02(TiAI)。这清楚地表明，DFZ是-个高畸变的异 常弹性区。 00 200 000 a b 图1.2无位错区的选区电子衍射图 (m)TiAl+Nb:(b)TiAl ·3
1,2.2纳米裂纹形核和演化 由于裂尖前方的无位错区存在着很高的应力，可以达到原子键合力，因此，纳米裂纹可以 在裂纹顶端形核而造成主裂纹的连续扩展。纳米裂纹也可以在DFZ中不连续形核][2]。 图1.3表明，310不锈钢中，D位置已形成一个长约10nm的纳米裂纹：在黄铜的DFZ 中，a和b位置有两个纳米裂纹（图1.3(b)):图1.3(c)表明TiA1+Nb材料的DFZ中，b处 有一个纳米裂纹。 s0om 100nm 100nm (b) (c】 图1,3纳米微裂纹在无位错区中不连续形核 (a)韧性材料(310钢)，AB是DFZ,D是纳米裴纹： (化)韧性材料（黄铜），AB是DFZ,a和b是纳米裂纹： (e)跪性材料(TAl+Nb),A是裂尖，b是钠米裂纹 韧性材料和脆性材料一样，在DFZ中会形成纳米级的微裂纹，那么韧性与跪性的本质 差别是什么呢？ 让我们来考察纳米微裂纹的演化过程。图1,42]记录了310钢中纳米徽裂纹的演化过 程.图1.4(a)表明，在DFZ中已形成B,C,D和E4个纳米裂纹。其中D裂纹已纯化成空洞， 保持恒位移，D空洞不断长大，E裂纹开始钝化成空洞，并出现新的微裂纹F(图1.4(b)。在 图1.4(c)中，F裂纹也已钝化成空洞，并和已连通的D,E空洞相连。 50nm (a) b (e) 图1.4韧性材料(310钢)中纳米裂纹钝化成空洞并相互连接的过程 对于脆性材料，纳米微裂纹形核后并不钝化成空洞，而是扩展成解理微裂纹并与主裂纹 ·4✉
连接，或在主裂纹顶端沿解理面开裂。图1.5显示了脆性材料TiA!中纳米徽裂纹形核、自身 解理扩展并与主裂纹合并的过程。在恒位移条件下，新的纳米微裂纹又在新的裂纹尖端前方 形核。裂纹扩展具有“Z”型模式。因为纳米徽裂纹也可以沿TAl的潜在解理面{100}， {110}或{111}上形核，所以图1.5中的微裂纹和主裂纹成一角度。 50nm (a) b】 (ej 图1.5跪性材料(TiA1)中纳米裂纹的形核和解理扩展 图1.6表明，纳米徽裂纹沿应力最高的解理面形核，导致主裂纹分枝解理扩展。 6 5Onm (c】 (d) 图1.6跪性材料(TA1)中纳米裂纹沿不同解理面的形核和解理扩展 从这些实验观察得到的图像生动地表明，纳米微裂纹完全不同的演化特征是韧性材料 与脆性材料内禀特性本质区别的标志。 1.2.3裂纹尖端原子像 近年来，许多研究上作致力于用STM或AFM来获得裂纹尖端的原子像2]，但均 未成功。早期研究工作主要是对不受载的表面裂纹进行观察.Goken等人[3]设计了加载台， 原位观察了NA1中的加载裂纹，但这些研究未能揭示裂尖纳米尺度或原子尺度的信息。 5
李晓冬，王燕斌、褚武扬等人1经过多次探索，发现在获得裂尖原子图形方面，云母是 种比较合适的材料。 他们设计一种有效而简单的加载方法，获得了裂尖的原子排列随加载变化的信息。 1.实验材料 实验所用的优质白云母是由人工晶体所提供的，是一种层状结构的硅酸盐。其中每层都 是由一层含A1+的八而体结构夹在两层S),四面体结构中间构成的三明治结构(2：1 stacking),厚度c≈1nm,如图1.7所示。AI+位于八面体结构的中心，6个角点分别由一OH 和()原子所占据。四而体结构则由4个位于角点的O原子和个位于中心的S原子构成。 四自体结构中有14的S+被A1+所替代，所造成的电荷不守衡则通过层与层之间的 K‘来补偿。四面体结构通过共用角点，在(001)面上构成了一个二维6角点阵，点阵常数 a=0.19nm,每个单胞包含有3个()原了。 图1.7白（优质）云母的结构 2.实验结果 图1.8显示了裂纹样品表面完整区域的点阵像。 00 阳1.8用AM得到的同一裂纹样品表面完整区域的点阵像 图1.9是云母表面微裂纹的低倍AFM图像。微裂纹的长度约100um。图1.9(a)给出 了形貌图。反映裂纹形貌起伏的梯度图由图1.9(b)~(d)表示。 图1.10是加载后裂火前方进·步放人后的细节。在单向拉伸加载下，裂纹尖端附近晶 ·6*
200pm 2.0 400 (a) (c) B B 250mm (b) (d) 图1.9云母表面微裂纹的低倍AFM图像 (a)形貌图：(b)梯度图，(c)A-A酸面表面起伏；(d)BB剖面表面起伏 格发生剧烈畸变，晶格常数变大。在扫描针尖的作用下，这些区域容易附加变形，成像时出现 一个阴影区。 ta) (by 图1.10加载装尖前方的放大像 图1.11 (》加载裂尖的高倍AFM图像：(b)反陕袋尖分足的示意图 当裂尖被进一步放大后，裂尖出现了许多分叉，如图1.11所示。这些分叉逐渐过渡为空 位团的分布。 ·7