2)铝(AI)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流燃烧器高度;10mA/0mA;10mA/600mA;17mm波长燃烧器角度;0度; 309.3 nm;309.3nm狭缝宽; 0.5nm;0.5nm燃气流量; 7.0 l/min助燃气的类型点灯方式; BGC-D2; BGC-SR; N20ABS.校准曲线BGC氛灯方式0.25标准浓度吸收号309.3nm(ppm)15.00000.0585210.00000.1183320.00000.22430.0025.00.0CONC.(ppm)[ABS]=K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.0114校准曲线BGC-SR方式标准浓度吸收ABS.0.15号309.3nm(ppm)15.00000.0330210.00000.0638320.00000.12886.0025.00.0CONC.(ppm)[ABS]=K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.0064干扰A1在N20-C2H2火焰中约有10~15%电离。加入0.1%氯化镧或钾到标准或未知样品中作为抑电离剂。共存的10~50倍浓度于A1的Ti或Fe将会引起10%正干扰。-5-
- 5 - 2) 铝 (Al) 标准物质和标准溶液的制备方法 标准溶液的制备方法参照第 2 册第 3 章 测定条件和校准曲线 • 测定条件 灯电流 ; 10 mA/0 mA ; 10 mA/600 mA 燃烧器高度 ; 17 mm 波长 ; 309.3 nm ; 309.3 nm 燃烧器角度 ; 0 度 狭缝宽 ; 0.5 nm ; 0.5 nm 燃气流量 ; 7.0 l/min 点灯方式 ; BGC-D2 ; BGC-SR 助燃气的类型 ; N2O • 校准曲线 BGC 氘灯方式 标准 浓度 吸收 号 (ppm) 309.3nm 1 5.0000 0.0585 2 10.0000 0.1183 3 20.0000 0.2243 [ABS]=K1*[C]+K0 K0= 0.0000, K1= 0.0114 • 校准曲线 BGC-SR方式 标准 浓度 吸收 号 (ppm) 309.3nm 1 5.0000 0.0330 2 10.0000 0.0638 3 20.0000 0.1288 [ABS]=K1*[C]+K0 K0= 0.0000, K1= 0.0064 干扰 Al 在 N2O-C2H2火焰中约有10 ~ 15% 电离。加入 0.1% 氯化镧或钾到标准或未知 样 品中作为抑电离剂。共存的10 ~ 50 倍浓度于 Al 的Ti 或 Fe 将会引起 10% 正干扰
砷(As)3)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线测定条件.灯电流燃烧器高度;14mA/0mA;14mA/500mA; 15mm波长;0度; 193.7nm燃烧器角度;193.7nm狭缝宽燃气流量; 0.2nm; 0.2nm; 3.7 l/min点灯方式; BGC-SR助燃气的类型;空气; BGC-D2校准曲线BGC氛灯方式ABS..0.80标准浓度吸收号193.7nm(ppm)10.0000-0.004220.196510.0000330.00000.4890450.00000.7096-0.08-5.060.0CONC.(ppm)[ABS]=K2*[CP+K1*[C]+K02=0.9996K0=0.0002,K1=0.0200,K2=-0.0001校准曲线BGC-SR方式ABS.0.50标准浓度吸收号193.7nm(ppm)10.00000.0007210.00000.1163m30.00000.2878450.00000.4280-0.05-5.060.0CONC.(ppm)[ABS]=K2*[C]2+K1*[C}+K0?2=0.9995K0=0.0036,K1=0.0113,K2=-0.0000干扰空气-乙火焰中散射和吸收的干扰极大。采用氩-氢火焰测定或把砷气体输入到加热的石英池中可提高灵敏度和减少于扰。-6-
- 6 - 3) 砷 (As) 标准物质和标准溶液的制备方法 标准溶液的制备方法参照第 2 册第 3 章 测定条件和校准曲线 • 测定条件 灯电流 ; 14 mA/0 mA ; 14 mA/500 mA 燃烧器高度 ; 15 mm 波长 ; 193.7 nm ; 193.7 nm 燃烧器角度 ; 0 度 狭缝宽 ; 0.2 nm ; 0.2 nm 燃气流量 ; 3.7 l/min 点灯方式 ; BGC-D2 ; BGC-SR 助燃气的类型 ; 空气 • 校准曲线 BGC 氘灯方式 标准 浓度 吸收 号 (ppm) 193.7nm 1 0.0000 −0.0042 2 10.0000 0.1965 3 30.0000 0.4890 4 50.0000 0.7096 [ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0 r2=0.9996 K0= 0.0002,K1= 0.0200,K2= −0.0001 • 校准曲线 BGC-SR方式 标准 浓度 吸收 号 (ppm) 193.7nm 1 0.0000 0.0007 2 10.0000 0.1163 3 30.0000 0.2878 4 50.0000 0.4280 [ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0 r2=0.9995 K0= 0.0036,K1= 0.0113,K2= −0.0000 干扰 空气-乙炔火焰中散射和吸收的干扰极大。 采用氩-氢火焰测定或把砷气体输入到加热的石英池中可提高灵敏度和减少干扰
4)金(Au)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线测定条件灯电流燃烧器高度; 7mm;12mA/0mA;10mA/400mA波长燃烧器角度;0度;242.8nm; 242.8 nm狭缝宽燃气流量; 0.5nm;0.5nm; 1.8 1/min,空气点灯方式; BGC-D2; BGC-SR助燃气的类型校准曲线BGC氛灯方式ABS..0.90标准浓度吸收号242.8nm(ppm)10.0000-0.000024.00000.1683312.00000.4794420.00000.7673-0.0824.0-2.0CONC.(ppm)[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0?=1.0000K0=0.0000,K1=0.0424,K2=-0.0002校准曲线BGC-SR方式ABS.标准浓度吸收0.60号242.8nm(ppm)1-0.00090.000024.00000.1124312.00000.336240.539220.0000-0.06-2.024.0CONC.(ppm)[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0r2=1.0000K0=0.0019,K1=0.0296,K2=-0.0001干扰如果Fe,Cu和Ca大量共存,导致负于扰。然而,在通常情况下化学干扰不明显。-7-
- 7 - 4) 金(Au) 标准物质和标准溶液的制备方法 标准溶液的制备方法参照第 2 册第 3 章 测定条件和校准曲线 • 测定条件 灯电流 ; 12 mA/0 mA ; 10 mA/400 mA 燃烧器高度 ; 7 mm 波长 ; 242.8 nm ; 242.8 nm 燃烧器角度 ; 0 度 狭缝宽 ; 0.5 nm ; 0.5 nm 燃气流量 ; 1.8 l/min 点灯方式 ; BGC-D2 ; BGC-SR 助燃气的类型 ; 空气 • 校准曲线 BGC 氘灯方式 标准 浓度 吸收 号 (ppm) 242.8nm 1 0.0000 −0.0000 2 4.0000 0.1683 3 12.0000 0.4794 4 20.0000 0.7673 [ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0 r2=1.0000 K0= 0.0000,K1= 0.0424,K2= −0.0002 • 校准曲线 BGC-SR方式 标准 浓度 吸收 号 (ppm) 242.8nm 1 0.0000 −0.0009 2 4.0000 0.1124 3 12.0000 0.3362 4 20.0000 0.5392 [ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0 r2=1.0000 K0= 0.0019,K1= 0.0296,K2= −0.0001 干扰 如果 Fe,Cu 和 Ca 大量共存,导致负干扰。然而,在通常情况下化学干扰不明显
5)硼(B)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线测定条件灯电流燃烧器高度;16mA/0mA;17mm波长;0度燃烧器角度;249.7nm狭缝宽燃气流量;0.2nm; 7.7/min点灯方式助燃气的类型;氧化亚氮; BGC-D2校准曲线BGC氛灯方式ABS.0.60吸收标准浓度号(ppm)249.7nm10.00000.00252200.00000.125430.3494600.000041000.00000.5219-0.05-100.01100.0CONC.(ppm)[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0r2=0.9999K0=0.0012,K1=0.0007,K2=-0.0000干扰如果Na大量共存,产生正干扰。在氧化亚氮-乙炔火焰中降低乙炔流量或燃烧器高度可减少干扰:但是灵敏度也降低。-8-
- 8 - 5) 硼 (B) 标准物质和标准溶液的制备方法 标准溶液的制备方法参照第 2 册第 3 章 测定条件和校准曲线 • 测定条件 灯电流 ; 16 mA/0 mA 燃烧器高度 ; 17 mm 波长 ; 249.7 nm 燃烧器角度 ; 0 度 狭缝宽 ; 0.2 nm 燃气流量 ; 7.7 l/min 点灯方式 ; BGC-D2 助燃气的类型 ; 氧化亚氮 • 校准曲线 BGC 氘灯方式 标准 浓度 吸收 号 (ppm) 249.7nm 1 0.0000 0.0025 2 200.0000 0.1254 3 600.0000 0.3494 4 1000.0000 0.5219 [ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0 r2=0.9999 K0= 0.0012,K1= 0.0007,K2= −0.0000 干扰 如果 Na 大量共存,产生正干扰。在氧化亚氮-乙炔火焰中降低乙炔流量或燃烧器高 度可减少干扰; 但是灵敏度也降低
钡 (Ba)6)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流; 16mA/0mA燃烧器高度;17mm波长;0度燃烧器角度; 553.6nm狭缝宽燃气流量; 0.2nm; 6.7/min点灯方式; HCL助燃气的类型,氧化亚氮ABS.校准曲线HCL方式o0.25标准浓度吸收号553.6nm(ppm)12.00000.056824.00000.103538.00000.21710.0010.00.0CONC.(ppm)[ABS]-=K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.0270干扰-9-
- 9 - 6) 钡 (Ba) 标准物质和标准溶液的制备方法 标准溶液的制备方法参照第 2 册第 3 章 测定条件和校准曲线 • 测定条件 灯电流 ; 16 mA/0 mA 燃烧器高度 ; 17 mm 波长 ; 553.6 nm 燃烧器角度 ; 0 度 狭缝宽 ; 0.2 nm 燃气流量 ; 6.7 l/min 点灯方式 ; HCL 助燃气的类型 ; 氧化亚氮 • 校准曲线 HCL 方式 标准 浓度 吸收 号 (ppm) 553.6nm 1 2.0000 0.0568 2 4.0000 0.1035 3 8.0000 0.2171 [ABS]=K1*[C]+K0 K0= 0.0000,K1= 0.0270 干扰