一、目的要求1.掌握氧瓶燃烧样品处理法的原理、技能及应用范围。2.了解选择和氧瓶燃烧联用方法的依据，进一步培养设计测定方法的能力。二、仪器与试剂氧瓶250ml、UV-120光度计、硫氰酸汞、硫酸铁铵、乙二醇一甲醚、冰醋酸、水合肼（均为分析纯）、碘化钾（基准物质）硫氰酸汞溶液：称取硫氰酸汞0.2g溶于乙二醇一甲醚150ml后，以冰醋酸稀释至500ml。硫酸铁铵溶液：量取70%高氯酸77ml，用水稀释至150ml，将硫酸铁铵6.0g溶于该溶液中，并以冰醋酸稀释至500ml。三、实验原理安妥碘（普罗碘铵）经氧瓶燃烧，使有机碘转变为无机状态的碘，吸收于吸收溶液（0.5%水合肼溶液20ml）中，完全转变成碘离子后，和硫氰酸汞反应，生成难电离可溶性的碘化汞，从而定量地置换出硫氰酸根离子。硫氰酸根离子再与高铁离子反应，生成红色配位化合物，于460nm波长处进行分光测定。四、操作步骤1：标准曲线的会制（A-C）曲线：准确称取碘化钾（基准）0.0830g，按药典规定方法操作，以0.5%水合肼溶液20ml为吸收液，快速通氧1分钟，点燃滤纸引条，迅速将瓶塞紧，并放置。待燃烧完毕后，振摇至瓶内烟雾消失，再于水封条件下放置20分钟，定量转移至100ml容量瓶中，以水稀释至刻度。所得溶液的碘离子浓度为1.00mmol/ml。分别取上述溶液1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml后，再分别加入硫氰酸汞及硫酸铁铵溶液各10.00ml，混合均匀后，室温静止10分钟，以0.5%水肼溶液5.00ml加硫氰酸汞溶液10.00ml，及硫酸铁铵溶液10.00ml的混合溶液作空白，于460nm波长处测吸收度，绘制标准曲线。C=0.1159+6.780A2.样品测定：准确称取安妥碘样品0.013-0.017g，用标准曲线绘制项下的方法进行燃烧后，定量转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，取上述溶液5.00ml同上测定，用回归方程式计算所得相应的碘离子浓度，按下式计算含量：安妥碘%=（10CM·10-6）WC：碘的微摩尔数M：安妥碘的分子量W：取样量（g）安妥碘分子式：C6H24l2N20分子量：430.11思考题：何种药物样品，在什么条件下可选用所瓶燃烧样品处理法？实验五盐酸普鲁卡因注射液的提取中和滴定法
一、目的要求 1．掌握氧瓶燃烧样品处理法的原理、技能及应用范围。 2．了解选择和氧瓶燃烧联用方法的依据，进一步培养设计测定方法的能力。 二、仪器与试剂 氧瓶250ml、UV-120光度计、硫氰酸汞、硫酸铁铵、乙二醇一甲醚、冰醋酸、水合肼（均为分 析纯）、碘化钾（基准物质） 硫氰酸汞溶液：称取硫氰酸汞0.2g溶于乙二醇一甲醚150ml后，以冰醋酸稀释至500ml。 硫酸铁铵溶液：量取70%高氯酸77ml，用水稀释至150ml，将硫酸铁铵6.0g溶于该溶液中，并以 冰醋酸稀释至500ml。 三、实验原理 安妥碘（普罗碘铵）经氧瓶燃烧，使有机碘转变为无机状态的碘，吸收于吸收溶液（0.5%水合 肼溶液20ml）中，完全转变成碘离子后，和硫氰酸汞反应，生成难电离可溶性的碘化汞，从而定量 地置换出硫氰酸根离子。硫氰酸根离子再与高铁离子反应，生成红色配位化合物，于460nm波长处 进行分光测定。 四、操作步骤 1．标准曲线的会制（A-C）曲线：准确称取碘化钾（基准）0.0830g，按药典规定方法操作，以 0.5%水合肼溶液20ml为吸收液，快速通氧1分钟，点燃滤纸引条，迅速将瓶塞紧，并放置。待燃烧 完毕后，振摇至瓶内烟雾消失，再于水封条件下放置20分钟，定量转移至100ml容量瓶中，以水稀释 至刻度。所得溶液的碘离子浓度为1.00mmol/ml。分别取上述溶液1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml 后，再分别加入硫氰酸汞及硫酸铁铵溶液各10.00ml，混合均匀后，室温静止10分钟，以0.5%水肼 溶液5.00ml加硫氰酸汞溶液10.00ml，及硫酸铁铵溶液10.00ml的混合溶液作空白，于460nm波长处 测吸收度，绘制标准曲线。 C = 0.1159 + 6.780A 2．样品测定：准确称取安妥碘样品0.013-0.017g，用标准曲线绘制项下的方法进行燃烧后，定 量转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，取上述溶液5.00ml同上测定，用回归方程式计算所得相 应的碘离子浓度，按下式计算含量： 安妥碘%=（10CM·10-6）/W C：碘的微摩尔数 M：安妥碘的分子量 W：取样量（g） 安妥碘分子式：C6H24 I2N2O 分子量：430.11 思考题: 何种药物样品，在什么条件下可选用所瓶燃烧样品处理法? 实验五 盐酸普鲁卡因注射液的提取中和滴定法
一、目的要求学习提取中和法及其操作注意点。二、操作步骤本品含盐酸普鲁卡因（C13H2O2N2·HCI）应为标量的95-105%。精密量取本品10ml（约与盐酸普鲁卡因0.20g相当）至分液器中，加氨试液3ml成碱性后，分别用氯仿提取（氯仿用量为20、20、15、15ml/次），使普鲁卡因均溶入氯仿中，合并氯仿液，滤过滤纸用少量氯仿洗净，洗液与滤液合并，并在水浴上蒸发至近干，加中性乙醇5ml与硫酸液（0.05mol/L）15ml，在水浴上加热至氯仿的臭气完全消失，放冷，加甲基红指示剂数滴，用氢氧化钠液（0.05mol/L）也将剩余的硫酸滴定，即得（每1ml硫酸液（0.05mol/l）与27.28mg的C13H20O2N2·HCI相当）。三、操作说明1.样品碱化前宜先加氯仿，以免游离碱析出，沉积与分液漏斗活塞部分，而在操作中损失。2.提取也应用氯仿湿润的滤纸或棉花滤过，本实验用棉花。思考题：提取中和滴定法常用于哪一类药物的含量测定？实验六硫酸阿托品注射液的测定一、目的和要求学习酸性染料比色法及操作注意点。二、操作步骤1.对照品溶液的制备精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25mg，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，即得（每1ml中含硫酸阿托品50uμg).2.供试品溶液的制备精密量取本品适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀作为供试品溶液。3.测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置分液漏斗中，各加漠甲酚绿溶液（取漠甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g加氢氧化钠液（0.2mol/L）使溶解。再加水稀释至100ml）2ml摇匀，分别精密加氯仿10ml，振摇提取后，静置使分层，氯仿液用无水硫酸钠脱水后，移置1cm比色池中，以水2ml按同法操作所得的氯仿液作为空白，在420nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。思考题：酸性染料比色法测定生物碱类药物的原理是什么？影响测定的主要因素有哪些？
一、目的要求 学习提取中和法及其操作注意点。 二、操作步骤 本品含盐酸普鲁卡因（C13H2O2N2·HCl）应为标量的95-105%。 精密量取本品10ml（约与盐酸普鲁卡因0.20g相当）至分液器中，加氨试液3ml成碱性后，分别 用氯仿提取（氯仿用量为20、20、15、15ml/次），使普鲁卡因均溶入氯仿中，合并氯仿液，滤过， 滤纸用少量氯仿洗净，洗液与滤液合并，并在水浴上蒸发至近干，加中性乙醇5ml与硫酸液 （0.05mol/L）15ml，在水浴上加热至氯仿的臭气完全消失，放冷，加甲基红指示剂数滴，用氢氧化 钠液（0.05mol/L）也将剩余的硫酸滴定，即得（每1ml硫酸液（0.05mol/l）与27.28mg的 C13H20O2N2·HCl相当）。 三、操作说明 1．样品碱化前宜先加氯仿，以免游离碱析出，沉积与分液漏斗活塞部分，而在操作中损失。 2．提取也应用氯仿湿润的滤纸或棉花滤过，本实验用棉花。 思考题： 提取中和滴定法常用于哪一类药物的含量测定？ 实验六 硫酸阿托品注射液的测定 一、目的和要求 学习酸性染料比色法及操作注意点。 二、操作步骤 1．对照品溶液的制备 精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25mg，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻 度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，即得（每1ml中含硫酸阿托品 50μg）。 2．供试品溶液的制备 精密量取本品适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀作 为供试品溶液。 3．测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液（取溴甲酚绿 50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g加氢氧化钠液（0.2mol/L）使溶解。再加水稀释至100ml）2ml摇匀， 分别精密加氯仿10ml，振摇提取后，静置使分层，氯仿液用无水硫酸钠脱水后，移置1cm比色池 中，以水2ml按同法操作所得的氯仿液作为空白，在420nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。 思考题： 酸性染料比色法测定生物碱类药物的原理是什么？影响测定的主要因素有哪些？