GB/T5750.6-2006 1.4.7.3校正 1.4.7.3.1空白校正：从每个样品值中减去与之有关部门的校准空白值，以校正基线漂移（所指的浓度 值应包括正值和负值，以补偿正面和负面的基线漂移，确定用于空白校对的校正空白液未被记忆效应污 染)，用方法空白分析的结果校正试剂污染，向适当的样品中分散方法空白，一次性减去试剂空白和基 线漂移校正值。 1.4.7.3.2稀释校正：如果样品在制备过程中倍稀释或浓缩，按式(4)把结果乘以稀释系数(D): DF=异体程 .(4) 1.4.7.3.3光谱干扰校正：用厂家提供的计算机软件校正光谱干扰或者用一种基于校正干扰系数的方 法来校正光谱干扰。在同样品相近的条件下对浓度适当的单一元素储备液进行分析来测定干扰校正系 数。除非每天的分析条件都相同或长期一致。每次测定样品时，其结果产生影响的干扰校正系数也 进行测定.从高纯的储备溶液计算干扰校正系数(K)见式（⑤）. 元素的：的表观浓度 K,一千我)的实际浓度 *4.(5) 元素i的浓度在储备液中和在空白中不同。对元素i和元素、k的光谱干扰校正样品的浓度（已经 对基线漂移进行校正)， 例如：元素I光谱干扰校正浓度=i浓度一(K)(干扰元素j浓度)一(K,)(干扰元素k浓度) (K)(干扰元素1浓度)。 如果背景校正用于元素I则干扰校正系数可能为负值。干扰线在波长背景中要比在波长峰顶上 K,为负的几率大，在元素j、k的线性范围内测定其浓度值，对于计算相互烦扰(：干扰j和j干扰) 需要达代法或矩阵法。 1.4,7,3.4非光谱千扰校正：如果非光谱千扰校正是必要的，可以采用标准如入法。元素在加入标准 中和在样品中的物理和化学形式是一样的。或者所ICP将金属在样品和加标中的形式统一，干扰作用 不受加标金属浓度的影响，加标浓度在样品中元素浓度的50%~100%，以便不会降低测量精度，多元 索影响的干扰也不会带来错误的结果。仔细选择离线点后，用背景校正将该方法用于样品系列中所有 的元素。如果加入元素不会引起干扰则可以考虑多元素标准加入法。 1.5电感合等离子体质谱法 1.5.1范围 本标准规定了用电感耦合等离子体质谱法(P/MS)测定生活仗用水及其水源水中的银、铝、神、 刚、钡、铍，钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、锲、铅、锑、硒、银、锡、仕、铊、仗、铀、钒、锌、汞。 本法适用于生活饮用水及其水源水中银、铝、碑、丽、钡、彼、钙、镉、钻、铬、铜、快、钾、俚、镁、任、相、 钠、铅、梯、锡、任、仗、铀、钒、锌、汞的测定。 本法各元素最低检测质量浓度(g/L)分别为：银，0.03：铝，0.6：砷，0.09：罪，0.9；钡，0.3；偾， 0.03:钙，6,0福，0.06：钻，0.03：铬，0.09：铜，0.09：铁，0.9：钾，3.0：锂，0.3：镁，0.4：话，0.06：钼，0.06： 钠，7.0镍，0.07船，0.07梯，0.07硒，0.091，0.09：锡，0.09牡，0.06；，0.01；，0.4轴，0.04 钒，0.07：锌，0.8汞，0.07. 1.5.2原理 1CP-MS由离子源和质谱仪两个主要部分构成。样品溶液经过雾化由载气送入1CP炬焰中，经过 蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进人质谱仪，质谐仪根据质 荷比进行分离。对于一定的质荷比，质谱积分面积与进入质诺仪中的离子数成正比。即样品的浓度与 食品伙网http://,foodnate.net
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GB/T5750.6-2006 质谱的积分面积成正比，通过测量质谐的峰面积来测定样品中元素的浓度。 1.5.3年扰 1.5.3.1同量异位素干扰：相邻元素间的异序素有相同的质荷比，不能被四极质谱分辨，可能引起异序 素严重干扰。一般的仪器会自动校正. 1.5.3.2丰度较大的同位素对相邻元素的干扰：丰度较大的同位素会产生拖尾峰，影响相邻质量峰的 测定，可调整质谱仪的分辨率以减少这种于扰。 1.5.3.3多原子（分子）离子干扰：由两个或三个原子组成的多原子离子，并且具有和某待测元素相同 的质荷比所引起的干扰，见表3。由于氧化物离子对检测干扰严重，所以不要用盐酸制备样品。多原子 (分子)离子干扰很大程度上受仪器操作条件的影响，通过调整可以诚少这种干扰。 表3常见的分子离子干扰 分子离子 质 受干扰元素 NH+ 15 OH 17 OH 18 24 Mg CN 26 Mg 28 N时 28 Si NH+ 29 NO+ 30 NOH 0时 32 S 分 OH+ ArH 37 C ArH+ 39 K ArH+ 41 cot 44 Ca CO H 45 Se ArC,ArO+ 52 c ArN+ 54 Cr ArNH+ 55 Mn ArO* 56 Fe ArH+ 57 Fe 76 Ar Art 78 Se ”A时
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GB/T5750.6-2006 表3（续） 分子离子 质番 受干扰元素 BrHt 82 Se BrO+ 95 Mo 化物 "B0* 97 Mo BrOH+ 98 Mo ArMBrt 121 路CIt 51 V ”COH 52 化物 CIO+ 53 C "CIOH AC1十 75 As A”cr Se 拉c0t 48 基 粒SOH+ 49 4s0+ 50 V,Cr SOH+ 51 v 盐 SO:,S 64 Zn AriS+. 72 Ge 74 Ge PO+ 47 Ti 磷 49 Ti 酸 POH PO 63 Cu Arpr Ga ArNa+ 63 Cu 和正 Ark 79 Br 金 Arca+ 80 Se Tio 62一66 Ni,Cu,Zn Z0 106~112 Ag,Cd 氧化 Moo 108~116 109 Ag 1.5.3.4物理干扰：包括检测样品与标准溶液的粘度、表面张力和溶解性总固体的差异所引起的干扰。 用内标物可校正物理干 1.5.3.5基体抑制（电离干扰）：易电离的元素增加将大大增加电子数量而引起等离子体平衡转变，通 常会诚少分析信号，称基体抑制。用内标法可以校正基体干扰。 1,5.3.6记忆干扰：经常清洗样品导入系统以减少记忆干扰. 1.5.4试荆 1.5.4.1硝酸(p=1.42g/mL):优级纯。 9 食品伙网http://,foodnate.nct
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GB/T5750.6-2006 1.5.4.2硝酸(1+99)溶液. 1.5.4.3纯水：电阻率大于18.0Mn·cm 1,54.4各种元素标准储备溶液，选用相应浓度的持证混合标准溶液、单标溶液，并稀释到所需 浓度。 1.5.4.5混合标准使用溶液：取适量的混合标准储备溶液或各单标标准储备溶液(1.5.4.4)，用硝酸 溶液(1.5.4.2)逐级稀释至相应的浓度，配制成下列浓度的混合标准使用溶液：钾、钠、钙、镁 (p=10004g/mL):埋、锶(p=10.0g/mL):银、铝、砷、硼、钡、伎、镉、钴、铬、铜、铁、锰、相、镍、铅、锑、 硒，锡、钍、轮、钛、轴、钒、锌(p=1.0μg/mL):汞(p=0.10g/mL)。 1.5.4.6质谱调谐液：推荐选用、亿、饰、铊、钻为质谱调谐液，混合溶液Li,Y、Ce、T1、Co的浓度为 10 ng/mL. 1.5.4.7内标溶液 1.5.4.7.1在分析溶液形式的样品时，可直接向样品中加人内标元素，但由于样品中天然存在某些元 素而使内表元素的选择受到限制，这些天然存在于样品中的元素将不能作为内标。内标元素不应受同 量异位素重叠或多原子离子干扰或对被测元索的同位素产生干扰 1.5.4.7.2推荐选用鲤，杭、钻、钇、钢、铋为内标溶液，混合溶液5Li、Sc,Ge、Y,n、B的浓度为10g/ml, 使用前用硝酸溶液(1.5.4.2)稀释至1g/mL。可选择全部或部分元素作为内标溶液（见表4）。 表4推荐的分析物质量、内标物 元素 分析物质量 内标物 银 107 In 银 109 In 铝 硝 75 Ge 11 似 135 9 钙 40 Se 11 领 114 In 络 52 铬 53 铝 63 Se 铜 65 Se 铁 55 铁 57 Se 39 鲤 7 Se 24 Se 锰 55 Se 伴网http
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GB/T5750.6-2006 表4（续） 元察 分析物质量 内标物 23 60 铅 208 Bi 锦 121 In 锡 123 Ge 88 Y 118 In 锡 120 In 牡 232 乡 蛇 203 Bi 铊 205 48 Se 轴 235 238 Bi 51 0 翰 Ge 锌 Ge 202 Bi 1.5.5仪器 1.5.5.1电感耦合等离子体质谱仪。 1.5.5.2超纯水制备仪 1.5.6分析步骤 1.5.6.1仪器操作 使用调谐液调整仪器各项指标，使仪器灵敏度、氧化物、双电荷分辨率等各项指标达到测定要求，仪 器参考条件如下：RF功率为1280W、载气流量为】.14L/min、采样深度为7mm,雾化器为Barbinton 型、采样雏类型为像维」 1.5.6.2标准系列的制备：吸取混合标准使用溶液(1.5.4.5)，用硝酸溶液(1.5.4.2)配制成铝、锰，铜 锌，钡、钴、硼、铁、：浓度为0ng/mL,5.0ng/mL,10.0ng/mL,50.0ng/mL,10.0ng/mL 500.0ng/mL:银、砷、皱、铬、锯、钼、镍、铅、西、锑、锡、铊、铀、钍、钒浓度为0ng/mL,0.5ng/mL 1.0ng/mL,l0.0ng/mL,50.0ng/mL,100.0ng/mL;钾、钠、钙、镁浓度为0ug/mL,0.5g/mL, 5.0g/mL,10.0g/mL,50.0g/ml,100.0g/mL:锂、锶浓度为0g/mL,0.05g/ml,0.10g/m 11 食品伙作网http:ls,foo,nt
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