GB/T5750.6-2006 1.1.5.3向各管滴加1滴对硝基酚溶液(1.1.3.9)，混匀，滴加氨水(1.1.3.5)至浅黄色，加硝酸溶液 (1.1.3.6)至黄色消失，再多加2滴 1.1.5.4加3.0mL络天青S溶液(1.1.3.1)，混匀后加1.0ml乳化剂0P溶液(1.1.3.2)，2.0ml CPB溶液(1.1.3.3)，3.0mL缓冲液(1.1.3.4)，加纯水稀释至50mL,混匀，放置30min, 1.1.5.5于620nm被长处，用2cm比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。 1.1.5,6绘制标准曲线，从曲线上查出水样管中铝的质量。 注 0g/L),可消除25g锅、30g锰的于扰。水中含时，加2ml 基乙醇酸溶液(10g/L),可消除25gFe的干找 1.1.6 计算 水样中铝的质量浓度计算见式(1)： (AI)= *.+.(1) 式中： (A)一水样中铝的质量浓度，单位为衰克每升(mg/L): 1一一从标准曲线查得水样管中铝的质量，单位为微克(g) 水样体积，单位为毫升(mL)。 1.1.7精密度和准确度 ·5个实验室对浓度为204g/L和160g/L的水样进行测定，相对标准偏差均小于5%，回收率为 94%~106%。 12 水杨基荧光丽氯代十六烷基吡啶分光光度法 1.2.1范围 本标准规定了用分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。 本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定」 本法最低检测质昼为0.2Pg若取10mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.02mg/L 生活伙 用水中常见的离子在以下浓度(mg/L)不干扰测定：K+,20:Na*,500P+,1:Zn+,1: Cd+,0.5Cu+,1,Mn2+,1Lit,2:Sr2+,5,Cr+,0.04,S0,250,CI,300N0-N,50:N05-N,1,在 乙二醇双（氨乙基醚）四乙酸(EGTA)存在下Ca+,200mg/L:Mg2+,100mgL不干扰测定，在二氮杂 菲存在下Fe2+,0.3mg/L不干扰测定；磷酸氢二钾可隐蔽0.4mg/LTi+的干扰：Mo+0.1 mg/以 严重干扰 除余的NaS,0,(7mg/1~21mg/L,二氮杂菲(0.1g/L~0.4g/L),EGTA(0.2g/L 不干扰测定 1.2.2原理 水中铝离子与水杨基荧光码及阳离子表面活性剂氯代十六烷基吡啶在pH5.2一6.8范围内形成 玫瑰红色三元络合物，可比色定量 1.2.3 试剂 1.2.3.1水杨基荧光酮溶液(0.2g/L):称取水杨基荧光酮(2,3,7-三羟恭-9-水杨基荧光酮-6， C,H:0)0.020g,加人25mL乙醇[g(C,H,0H)=95%]及1.6mL盐酸(=1.19g/mL),搅拌至 溶解后加纯水至100mL. 1.2.3.2 氟化钠溶液(0.22g/L):此液1.00ml.含0.10mgF广。 1.2.3.3乙二醇双（氨乙基醚）四乙酸(C,H:N,Oo,简称EGTA)溶液(1g/L):称取0.1 g EGTA,如 纯水约80mL,加热并不断搅拌至溶解，冷却后加纯水至100mL. 1.2.3.4二氮杂菲溶液(2.5g/L):称取0.25g二氢杂菲加纯水90mL,加热并不断搅#至溶解，冷却 后加纯水至100 1.2.3.5除千扰混合液：临用前将ECTA溶液(1.2.3.3)，二氮杂菲溶液(1.2.3.4)及氟化钠溶液 2 品伙伴网
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GB/T5750.6-2006 (1.2.3.2)以4+2+1体积比配制混合液 1.2.3.6 缓冲液：称取六亚甲基四胺16.4g,用纯水溶解后加人20mL三乙醇胺，80mL盐酸溶液 (2mol/L),加纯水至500mL,此液用酸度计测定并用盐酸溶液(2mol/L)及六亚甲基四胺调pH至 6.26.3. 1.2.3.7氯代十六烷基吡啶（简称CPC)溶被(10g/L):称取1.0g氯代十六烷基吡啶，加入少量纯水 搅拌成糊状，加纯水至100mL,轻轻搅拌并放置至全部溶解。此液在室温低于20℃时可析出固形物。 得干执水中即可这解，仍可继续使用」 1.23.8 标准使用溶液[p(A)=1g/mL]:见1.1.3.8。 1.2.4 仪 1.2.4.1分光光度计。 1.2.4.2具塞比色管：25mL,使用前需经硝酸(1+9)没泡除铝。 1.2.5分析步骤 12.5.1取10.0mL水样半25mL比色管中 1.2.5.2另取0 mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL和3.00mL铝标准使用液(1.2.3.8)于 25mL比色管中并用纯水加至10.0mL。 1.2.5.3于水样及标准系列中如人3.5mL除干扰混合液(1.2.3.5)摇匀。加缓冲液(1.2.3.6) 5.0mL,CPC溶液(1.2.3.7)1.0mL,蓝上比色管塞，上下轻轻颜倒数次（尽可能少产生泡袜以免影响 定容)，再加水扬基荧光弱溶液(1.2.3.1)1.0mL,加纯水至25mL,摇匀。 1.2.5.5 1.2.6计算 水样中铝的质量浓度计算见式(2)： P(AI)= .(2） 式中： AD- 一水样中铝的质量浓度，单位为老克每升(mg/L): 一由标准曲线查得铝的质量，单位为微克(g)； 水样体积，单位为衰升《四L) 1.2.7精密度和准确度 2柔用下木及造品米然数银台x为时标准事分为4必一品出》 室分别测定 002 1.5% 时n 37),回收率范 为88%~120%，平均回收率分别为94%和102%：当铝浓度为0.2mg/L时(n=37),回收率范国为 87%~107%,平均同收率为94%~101%。 1.3无火焰原子吸收分光光度法 1.3.1围 本标准规定了用无火焰原子吸收分光光度法测定生活伙用水及其水源水中的铝 本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定 本法最低检测质量为0.2ng,若取20L水样测定，则最低检测质量浓度为10g/L, 水中共存离子一般不产生干扰。 1.3.2原理 样品经适当处理后，注人石悬炉原子化器，铝离子在石晏管内高温原子化。铝的基态原子吸收来自 铝空心阴极灯发射的共振线，其吸收强度在 定范围内与铝浓度成正比。 1.3.3试剂 1.3.3.1铝标准储备溶液[p(AD=1mg/mL]:见1.1.3.7 3 食品伙网httn:/,foodnate,net
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GB/T5750.6-2006 1.3.3.2铝标准使用溶液[p(A)=1g/mL]:见1.1.3.8. 1.3.3.3 硝酸镁溶液(50g/L):称取 硝酸镁[MgN0,)(优级纯)，加水溶解并定容至100mL 1.3.3. 过氧化氢溶液[w(H,O) 30%],优级纯。 1.3.3.5 氢氟酸(Pm=1.188g/mL) 1.3.3.6氢复酸游液(1+1)， 1.3.3.7草酸(H,C0,·2H0) 1.3.3.8但溶液(60g/L):称取3g金属钽(99.99%)放人聚四知乙烯塑料杯中，如入10mL氢氟酸溶 液(1.33.5)，3g草酸(1.33.7)和0.75mL过氧化氢溶液1.3,3.40，在沙浴上小心加热至金属溶解 若反应太慢，可适量加人过氧化氢溶液(1.3.3.4)，待溶解后加人4g草酸(1,3.3.7)和约30mL水，并 稀释到50mL。保存于塑料瓶中. 1.3.4仪器 13.4.1石器的原子吸收分光光度计」 1.3.4.2 元素空心阴极灯 1.3.4.3氩气钢瓶。 1.3.4.4微量加样器：20L 1.3.4.5聚乙烯瓶：100mL。 1.3.4.6涂钽石墨管的制备：将普通石照管先用无水乙醇漂洗管的内、外面，取出在室温干燥后，将石 墨管垂直浸人装有钽溶液(1.3.3.8)的聚四氟乙烯杯中，然后将杯移人电热真空减压干燥箱中，50℃一 60℃，减压53328.3Pa一79993,2Pa90min,取出石管常温风千，放人105℃烘箱中干燥1h。在通 氩气300mL/min保护下按下述温度程序处理：干燥80℃~100℃305,100℃~110℃30s,灰化900℃ 605,原子化2700℃105。重复上述温度程序两次，即可得涂但石墨管，在干燥器内保存. 1.3.5仪器参数 仪器参教麦1 表1测定铝的仪器参数 波长 干燥温度 元紫 干燥时间灰化泓度 灰化时问原子化温度原子化时间 /om t /s /℃ /℃ /s A1309.3120 30 1400 2400 1.3.6分析步骤 13.6.1吸取铝标准使用溶液1.33.20ml,1.00mL,2.00mL,3.0mL,4.0ml和5.00mL于 6个100mL容量瓶内，分别加入硝酸钱溶液(1.3.3.3)1.0mL,用硝酸溶液(1+99)定容至刻度，匀， 分别配制成含A10ng/mL,10ng/mL,20ng/mL,30ng/ml,40ng/mL和50ng/mL的标准系列。 1.3.6.2吸取10.0mL水样，加人硝酸镁溶液(1,3.3.3)0.1mL,同时取10mL硝酸溶液(1+99)，加 入硝酸镁溶液(1.3.3.3)0.1mL,作为空白。 1.3.6.3 仪器参数设定后依次吸取20L试剂空白，标准系列和样品，注入石管，记录吸收蜂值或峰面积 1.3.7 计算 水样中铝的质量浓度计算见式(3)。 (AD-凸XY .(3) 式中： (A1)一一水样中铝的质量浓度，单位为微克每升(4g/L): A一从标准曲线上查得试样中铝的质量浓度，单位为微克每升(g/L), 测定样品体积， 单位为毫升(mL): 一水样稀释后的体积，单位为恋升(mL)。 食品伙伴网http:/丙
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GB/T5750.6-2006 1.4电感耦合等离子体发射光谱法 1.4.1范围 本标准规定了用电感耦合等离子体发射光谱(ICP/AES)法测定生活伙用水及其水源水中铝、锑、 碑，钡，铍、硼、镉、钙、铬、钴、铜、侠、铅、想、镁、锰、钼、镍、钾硒、硅、银、钠、钯、铊、钒和锌 本法适用于生活伏用水及其水源水中的铝、锑、砷、钡、敏、翻、销、钙、络、结、铜、铁，铅、锂、镁、锰、 钼、镍钾，硒、硅、银、钠、银、佗、钥和锌含昼的测定。 本法对各种元素的最低检测质量浓度、所用测量波长列于表2中。 表2 推荐的波长、最低检测质量浓度 技低检测历徒 最低检测质登 元素 长/nm 浓度/(ug/L) 元索 波长/nm 被度/(g/L) 铝 308.22 40 镁 279.08 13 206.83 30 257.61 0.5 193.70 35 202.03 8 45.40 1 231.60 6 313.04 0.2 钾 766.49 0 249.7 11 196.03 钙 226.50 4 硅(SO2) 212.41 20 317.93 银 328.07 13 267.72 19 钠 589.00 5 钴 228.62 2.5 407.77 0.5 324.75 9 190.86 40 铁 259.94 4.5 292.40 220.35 20 213.86 570.78 1 .4.2原理 1CP源是由离子化的氩气流组成，气经电磁波为27.1MH射频磁扬离子化。磁场通过 绕在石英炬管上的水冷却线图得以维持，离子化的气体被定义为等离子体。样品气溶胶是由一个合 适的雾化器和雾室产生并通过安装在炬管上的进样管引人等离子体。样品气溶胶直接进人1CP源， 温度大约为6000K一80000K 由于温度很高，样品分子几乎完全解离，从而大大降低了化学干 扰。此外，等离子体的高温使原子发射更为有效，原子的高电离度诚少了离子发射谱线。可以说1C 提供了一个典型的“细”光源，它没有自吸现象，除非样品浓度很高。许多元素的动态线性范围达4 个一6个数量级」 1CP的高激活效率使许多元素有较低的最低检测质量浓度。这一特点与较宽的动态线性范围使金 属多元素测定成为可能。1CP发出的光可聚集在单色器和复色器的入口狭缝，放射、用光电倍增管调 定光谱强度时，精确阔节出口狭缝可用于分离发射光谱部分。单色器一般用一个出口狭缝或光电倍增 管，环以使用计筑机控制的示值读数系统同时监侧所有检测的被长，这一方法提供了更大的波长范 围，同时此方法也增大了样品量 1.4.3试剂 1.4.3.1纯水：均为去离子蒸馏水。 1.4.3.2硝酸(o=1.42g/mL). 食品伙网httn:/x,foodnate,not
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GB/T5750.6-2006 14.3.3硝酸溶液(2+98)」 1.4.3.4各种金属离子标准储备溶液：选用相应浓度的持证混合标准溶液、单标溶液，并稀释到所需 浓度。 1.4.3.5混合校准标准溶液：配制混合校准标准溶液，其浓度为10mg/L. 1.4.3.6氩气：高纯气 1.4.4仪器设备 1.4.4.1电感耦合等离子体发射光谱仪 1.4.4.2超纯水制备仪。 1.4.5分析步骤 1.4.5.1仪器操作条件：根据所使用的仪器的制造厂家的说明，使仪器达到最佳工作状态 1.45.2标准系列的制备：吸取标准使用液，用硝酸(1.4.3.3)溶液配附铝、锑、织、皱、避、镉、钙、 铬、钴、铜、铁、铅、锂、镁、锰、铝、镍、钾、硒、硅、银、钠、锶、铊、钒和锌混合标准0mg/L,0.1mg/L, 0.5 mg/L.1.0 mg/L,1.5 mg/L.2.0 mg/L,5.0 mg/L. 1.4.5.3标准系列的测定：开机，仪器达到最佳状态后。缩制测定方法，测定标准系列，绘制标准曲线， 计算回归方程 1.4.5.4样品的测定：取适样品进行酸化(1.4.3.3)，然后直接进样。 1.4.6计算 根据样品信号计数，从标准曲线或回归方程中查得样品中各元素质量浓度(mgL) 1.4.7干扰 1.4.7.1光谱干扰 来自谱源的光发射产生的干扰要比关注的元素对净信号强度的资献大。光滋干扰包括谱线直接面 叠，强谱线的拓宽，复合原子离子的连续发射，分子带发射，高浓度时元素发射产生的光散射。要避免 谱线重叠可以选择适宜的分析波长。避免或减少其他光谱干扰，可用正确的背景校正。元素线区域波 长扫描对于可能存在的光谱干扰和背景校正位置的选择都是有用的。要校正残存的光谱干扰可用经验 决定校正系数和光谱制造厂家提供的计算机软件共同作用或用下面详述的方法，如果分析线不能准确 分开，则经验校正方法不能用于扫描光谱仪系统。此外，如果使用复色器，因为检测器中没有通道设置 所以可以证明样品中某一元素光谱干扰的存在。要做到这一点，可分析浓度为100g/L的单一元素 溶液，注意每个元素通道，干扰物质的浓度是否明显大于元素的仪器最低检测质量族度。 1.4.7.2非光诺干扰 1.4.7.2.1物理干扰是指与样品雾化和迁移有关的影响。样品物理性质方面的变化，如粘度、表面张 力，可引起较大的误差，这种情况一觳发生在样品中酸含量为10%（体积）或所用的标准校准溶液酸含 量小于等于5%，或溶解性固体大于1500mg/L,无论何时遇到一个新的或不常见的样品基体，要用 1,4,5步骤检测。物理干扰的存在一般通过稀释样品，使用基体匹配的标准校准溶液或标准加入法进 行补偿。 溶解性固体含量高，则盐在雾化器气孔尖端上沉积，导致仪器基线漂移。可用湿的氩气使样品雾 化，诚少这一问题。使用质量流速控制器可以更好地控制盒气到雾化器的流速，提高仪器性能。 1.4.7.2.2化学干扰是由分子化合物的形成，离子化效应和热化学效应引起的，它们与样品在等离子 体中蒸发、原子化等有关。一般而言，这些影响是不显著的，可通过认真选择操作条件（人射功率，等离 子体观察位置)来减小彩珀.。化学干忧很大程度上依地于样品基体和关注的元素，与物理于枕相似，可 用基体匹配的标准或标准如人法予以补偿
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