GB/T5750.6-2006 0.50g/mLl.0g/mL,5.0g/mL,汞浓度为0ng/mL,0.10ng/mL,0.50ng/mL,1.0g/mL 1.5ng/mL,2.0ng/mL的标准系列 1.5.6.3测定：开机，当仪器真空度达到要求时，用调谐液(1.5.4.6)调整仪器各项指标，仪器灵敏度、 氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求后，编辑测定方法、干扰方程及选择各测定元素，引人 在线内标溶液(1.5.4.7)，观测内标灵敏度、阔P/A指标，符合要求后，将试剂空白、标准系列、样品溶液 分别测定。选择各元素内标，选择各标准，输人各参数，绘制标准曲线、计算回归方程。 1.5.6.4 计算 以样品管中各元素的信号强度CPS,从标准曲线或回归方程中查得样品管中各元素的质量浓度 (mg/L或g/L). 15.7精密度和准确度 4个实验室分别测定含31种元素的三个浓度的模拟水样8次，31种元素的相对标准偏差均小于 5.0%。在饮用水中加人三个浓度的标准溶液，各元素加标回收率在80.0%一120%。测定含铜，铅 锌、镉、镍、铬的标准参考物(GSBZ5009一1988)、含钙的标准参考物[GSBZ50020一1993(3)门，含铝的 标准参考物(GSB07-1375一2001)，含铁，锰的标准参考物(GSBZ50019一1990)，含镁、钙的标准参考物 (GSBZ50020-一1990)及羊用的标准参老物(CRM-IdA)等，测定值均在标准值范用内。 注：由于元素号沉积在 物的找绘上，用水和水水中电委元母很任因而引 仪器的汞标准溶 度范阴痘尽昼低。满足测定需要即可。若仪器被污染，应引入含金的溶清洗。柔的标准溶液标准系列 1,标准系列现用现配 2铁 2.1原子吸收分光光度法 2.1.1直接法见4.2.1， 2.1,2精密度和准确度：有8个实验室用萃取法测定含铁78g/L的合成水样，其他金属的浓度 (g/L)为：镉，27：铬，65，铜，37，汞，4：镍，96，铅，113；锌，26，锰，47。相对标准偏差为12%，相对误差 为13%。 共沉淀法的精密度和准确度见4.2.3.7。 2.2二氨杂菲分光光度法 2.2.1范围 木标准规定了用二氮杂非分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铁。 本法活用于生活饮用水及其水源水中铁的测定 本法最低检测质量为2.54g(以Fe计)，若取50mL水样，则最低检测质量浓度为0.05mg/L。 钴、铜超过5mg/L,超过2mg/L,锌超过佚的10倍时有干扰。铋、镉、汞、钼和银可与二杂菲 试剂产生浑独。 2.2.2原理 在pH3~9条件下，低价铁离子与二氮杂非生成稳定的橙色络合物，在波长510nm处有最大吸收。 二叙杂非讨量时，控制溶液DH为2.9一3.5，可使显色加快 水样先经加酸煮沸溶解难溶的铁化合物，同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸 羟胺将高价铁还原为低价铁，消除氧化剂的干扰。水样过滤后，不伽盐酸羟胺，可测定溶解性低价铁合 量。水样过滤后，加盐酸溶液和盐酸羟胺，测定结果为溶解性总铁含量。水样先经加酸煮沸，使难溶性 铁的化合物溶解，经盐酸羟胺处理后，测定结果为总铁含量。 2.2.3试刻 2.2.3.1盐酸溶液(1+1) 2.2.3.2乙酸铵缓冲溶液(pH4.2):称取250g乙酸铵(NH,C:H,O),溶于150mL纯水中，再加人 12 品伙伴网http:/w,foodm
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GB/T5750.6-2006 700mL冰乙酸，混匀备用. 2.2.3.3盐酸羟胺溶液(100g/L):称取10g盐酸羟胺(NH,OH·HCI),溶于纯水中，并稀释至 100ml. 2.2.3.4二氮杂菲溶液(1.0g/L):称取0.1g 一每整拔(C,HN,·H0,又名1,10-二氮杂菲，邻二氨 菲或邻菲绕啉，有水合物及盐酸盐两种，均可用)，溶解于加有2滴盐酸(=1.19g/mL)的纯水中，并 稀释至100mL。此溶液】mL.可测定100g以下的低铁， 2.2.3.5铁标准储备溶液[r(Fe)=100g/ml]:称取0.7022g硫酸亚铁铵[(NH,Fe(S0,·6H, 瓶中，用纯水定容至100mL,使用时现配。 2.2.4仪器 2.2.4.1形瓶：150ml 2.2.4.2具塞比色管：50mL 2.2.4.3分光光度计。 让，所有玻璃器真每次使用前均需用稀硝酸浸泡除铁 2.2.5分析步骤 2.2.5.1吸取50.0mL泥匀的水样（含铁盘超过50g时，可取适量水样加纯水稀释至50mL)于 150mL锥形瓶中. 注：总铁包括水体中悬浮性快和微生物体中的铁，取样时应烈振摇均匀，并立即吸取，以防止重复测定结果之间 出现很大的差别， 2.2.5.2另取150mL锥形瓶8个，分别加人铁标准使用溶液(2.2.3.6)0mL,0.25ml,0.50mL, 1.0ml,2.0ml3.00mL4.00mL和5.00mL,各加纯水至50ml 2.2,5.3向水样及标准系列锥形瓶中各加4mL盐酸溶液(2.2.3.1)和1mL盐酸羟胺溶液(2.2.3.3)， 小火煮沸浓缩至约30mL,冷却至室温后移人50mL比色管中。 2.2.5.4向水样及标准系列比色管中各加2mL二氨杂菲溶液(2.2.3.4)，混匀后再加10.0mL乙酸 铵缓冲溶液(2.2.3.2)，各如纯水至50mL,混匀，放置10min~15min 注1：乙酸铵 可能含有做盘铁，故缓冲溶液的加人叠要准碗一致 注2，若水样较清洁，含炼溶 龙铁盐少时 T所加各种试剂量减半。但标准系列与样品应一致。 2.2.5.5于510nm波长，用2cm比色 以纯水为参比 ,测量吸光度 2.2.5.6绘制标准曲线，从曲线上查出样品管中铁的质量。 2.2.6计算 水样中总铁(Fc)的质量浓度计算见式(6)： (Fe)= 44(6) 式中： e(Fe)一水样中总铁(Fe)的质量浓度，单位为瓷克每升(mg/L) 一从标推曲线上李得样品管中铁的质量，单位为微克(g)； -水样体积，单位为毫升(mL)。 2.2.7精密度和准确度 有39个实验室用本法测定含铁150g/L的合成水样，其他金属离子浓度(g/1)为：汞，5.1锌， 39:镐，29；铥，130。相对标准偏差为18%，相对误差为13%。 2.3电感将合等离子体发射光谱法 见1.4. 食品伙网httn:/x,foodnate,not
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GB/T5750.6-2006 2.4电感糯合等离子体质谱法 见1.5。 3锰 3.1原子吸收分光光度法 3.1.1直接法见4.2.1。 3.1.2精密度和准确度：有22个实验室用直接法或萃取法测定含锰130g/L的合成水样，其他金属 浓度(4gLD)为：，5.1锌，39，26.5，29铁，150路，46：铅，54。相对标准偏差为7.9%，相对误 差为7.7%。 共沉法的精密度和准确度见4.2.3.7。 3.2过硫酸按分光光度法 3.21范围 本标准规定了用过疏酸铵分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的锰。 本法适用于生活饮用水及其水源水中总锰的测定。 本法最低检测质量为2.5g锰（以Mn计），若取50mL水样测定，则最低检测质量浓度为 0.05mg/1. 小于100mg的氯离子不干扰测定 3.2.2原理 在硝酸银存在下，锰被过硫酸铵氧化成紫红色的高锰酸盐，其颜色的深度与锰的含量成正比。如果 溶液中有过量的过破酸铵时，生成的紫红色至少能稳定24. 氯离子因能沉淀银离子而抑制催化作用，可由试剂中所含的汞离子予以消除。加入醉酸可络合铁 等干扰元素。如水样中有机物较多，可多加过硫酸铵，并延长加热时间。 3.2.3试剂 配制试剂及稀释溶液所用的纯水不得含还原性物质，否则可加过硫酸铵处理。例如取500L去 离子水，加0.5g过硫酸铵煮沸2min放冷后使用。 3.2.3.1过硫酸铵[(NH,)2S,0]:干燥固体 干燥时较为稳定，水溶液或受的固体容易分解放出过氧化氢面失效。本标准因此试剂分解而 3.2.3.2 硝酸银-硫酸汞溶液：称取75g硫酸汞(HgSO,)溶于600mL硝酸溶液(2+1)中，再加 200ml磷酸(=1.19g/mL)及35mg硝酸银，放冷后加纯水至1000mL,储于棕色瓶中. 3.2.3.3盐酸羟胺溶液(100g/L):称取10g盐酸羟胺(NHOH·HCI),溶于纯水并稀释至100mL。 3.2.3.4锰标准储备溶液：见4.2.1.3.1.C. 3.2.3.5锰标准使用溶液[(Mn)=10g/mL]吸取5.00ml锰标准储备溶液(3.2.3.4)，用纯水定 容至500mL 3.2.4位器 3.2.4.1锥形瓶：150mL。 3.2.4.2具塞比色管：50ml 3.2.4.3 分光光 计 3.2.5分析步骤 3.2.5.1吸取50.0mL水样于150mL锥形瓶中。 3.2.5.2另取9个150mL锥形瓶，分别加入括标推使用溶液(3.2.3.5)0mL.0.25mL.0.50mL 1.00mL,3.00mL,5.00mL,10.0ml,15.0mL和20.0mL,加纯水至50ml 3,2.5.3向水样及标准系列点中各加2.5mL硝银-硫酸求溶液(3.2.3.2)，煮沸至剩约45ml,时， 14 品伙件网http:/w,food
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GB/T5750.6-2006 取下稍冷。如有浑浊，可用滤纸过滤。 3.2.5.4将1g过硫酸铵(3.2.3.1)分次加入锥形瓶中，缓缓加热至沸。若水中有机物较多，取下稍冷 后再分次加入1g过硫酸铵(3.2.3.1)，再加热至沸，使显色后的溶液中保持有利余的过硫酸铵。取下， 放置1min后，用水冷却， 3.2.5.5将水样及标准系列瓶中的溶液分别移人50mL比色管中，加纯水至刻度，混匀. 3.2.5.6于530nm波长，用5cm比色皿，以纯水为参比，测量样品和标准系列的吸光度 3.2.5.7如原水样有颜色时，可向有色的样品济液中滴加盐酸羟胺溶液(3.2.3.3)，至生成的高锰酸盐 完全想色为止。再次测量此水样的吸光度。 3.2.5.8绘制工作曲线，从曲线查出样品管中的锰质量 3.2.5.9 有颜色的水样，应由32.5.6测得的样品溶液的吸光度去3.2.5.7测得的样品空白吸光 度，再从工作曲线查出锰的质量。 3.2.6计算 水样中锰（以Mn计）的质量浓度计算见式(7)： (Mn)= 04e+4+(7) 式中 P(Mn)- -水样中锰（以Mn计）的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L): m—从工作曲线上查得样品管中锰的质盘，单位为微克(g): V. 水样体积，单位为套升(mL》, 3.2.7精密度和准确度 有22个实验室用本法测定含锰130g/L的合成水样，共他金属浓度(4gL)为：汞，5.1：锌，39 铜，26.5：锅，29铁，150：铬，46：铅，54.相对标准偏差为7.9%，相对误差为7.7%. 3.3甲醛肟分光光度法 3.3.1范围 本标准规定了用甲醛肟分光光度法测定生活伙用水及其水源水中的锰。 本法适用于生活伏用水及其水源水中总锰的测定 本法最低检测质量为1.0g,若取50mL水样测定，最低检测质量浓度为0.02mg/L 钴大于1.5mg/L时，出现正千找. 3.3.2原理 在碱性溶液中，甲醛肟与锰形成棕红色的化合物，在被长450nm处测量吸光度， 3.3.3 3.3.3.1硝酸(m=1.42g/mL) 3.3.3.2过殖酸钾(KzS,0) 3.3.33亚流酸钠(NaSO,》 3.3.3.4 硫酸亚铁铵溶液：称取700mg硫酸亚铁铵[(NH,),Fe(SO,)。·6H,O],加人硫酸溶液 (1+9)10mL,用纯水稀释至1000mL 3.3.3.5氢氧化钠溶液(160g/L):称取160g氢氧化钠，溶于纯水，并稀释至1000mL, 3.3.3.6乙二胺四乙酸二钠溶液(372g/L):称取37.2g乙二胺四乙酸二钠，加入氢氧化钠溶液 (3.3.3.5)约50mL,搅拌至完全溶解，用纯水稀释至100mL. 3.3.3.7甲醛肟溶液：称取10g盐酸羟胺(NH:OH·HC)溶于约50mL纯水中，加5mL甲醛溶液 (。=1.08g/mL),用纯水稀释至100mL。将试剂存放在阴凉处，至少可保存1个月 3.3.3.8红水溶液：量取70mL氨水(：=0.88g/mL),用纯水稀释至200mL。 3.3.3.9盐酸羟胺溶液(417g/1,):称取41.7g盐酸羟胺(NH,OH·HC1),溶于纯水并稀释至 15 食品伙网httn:/,foodnate.ot
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GB/T5750.6-2006 100mL 3.3.3.10氨性盐酸羟胺溶液：将上述氨水溶液(3.3.3.8)和盐酸羟胺溶液(3.3.3.9)等体积混合 3.3.3.11锰标准使用溶液：见3.2,3.5. 3.3.4 仪器 3.3.4.1推形瓶：100ml 3.3.4.2具塞比色管：50mL。 3.3.4.3分光光度计. 3.3.5分析步骤 3.3.5.1水样的预处理 对含有悬浮锰及有机锰的水样，需进行预处理。处理步骤为：取一定量的水样于锥形瓶中，按每 50mL水样加硝酸(3.3.3.1)0,5mL,过酸钾(3.3.32)0.25g,放人数粒玻璃珠，在电炉上煮 30min,取下稍冷，用快速定性滤纸过滤，用稀硝酸溶液[c(HNO,)=0.1mol/L]洗涤滤纸数次。谑液 中加人约0.5g亚硫酸钠(3.3.3.3)，用纯水定容至一定体积，作为测试溶液。 清洁水样，可直接测定。 3352 取50mL清洁水样或测试溶液于50mL比色管中】 3.3.5.3另取50mL比色管8支，分别加人0mL,0.10mL,0.25mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL 3.00mL和4.00mL锰标准使用溶液(3.3.3.11)，加纯水至刻度。 3.3.5.4向水样及标准系列管中各加1.0mL硫酸亚铁铵溶液(3.3.3.4)：0.5mL乙二胺四乙酸二钠 溶液(3.3.3.6)混匀后，加入0.5mL甲醛肟溶液(3.3.3.7)，并立即加1.5mL氢氧化钠溶液 (3.3.3.5),混匀后打开管塞静置10 3.3.5.5加人3mL氨性盐酸羟胺溶液(3.3.3.10)，至少放置1h(室温低于15℃时，放人温水浴中)， 在波长450m处，用5cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度. 3.3.5.6绘制标准曲线，并查出水样管中锰的质量。 3.3.6计算 水样中锰（以Mn计）的质量浓度计算见式(8)： P(Mn)= .(8) 式中： p(Mn)一水样中锰（以Mn计）的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L): 一从标准曲线上查得样品管中锰的质量，单位为微克(g), 水样体积，单位为烹升(mL) 33. 精密度和准确度 3个实验室测定了锰质量浓度为0.02mg/儿，0.10mg/L和0.40mg/L的人工合成水样，相对标准 偏差分别为10%~17%，4.6%~5.0%和1.4%~3.0%：单个实验室测定浓度为0.8mg/L的人工合 成水样，相对标准偏差为1%。 个实验室采用自来水、并水、河水、矿泉水和人工合成水样做加标回收试验，回收率为94为 109% 3.4高碘酸银（Ⅲ）钾分光光度法 3.4.1范周 本标准规定了用高碘酸银（Ⅲ）钾分光光度法测定生活仗用水及其水源水中的锰 本法适用于生活饮用水及其水源水中锰的测定 本法最低检测质量为2.5g,若取50mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.05mg/L。 CI在不加热消解时对实验有干扰。本法在酸性条件下加热煮沸消解，可消除C的干扰。水中金 品伙件网htt切：/w,food
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