化学实验国家级化学实验教学示范中心LNIN解热镇痛药阿斯匹林的合成及含量测定1.掌握乙酰水杨酸的合成方法；【实验目的】2.练习重结晶和熔点测定等基本操作；3.掌握酸碱滴定分析法测定乙酰水杨酸的方法。【知识点】1.乙酰水杨酸的合成；2.重结晶提纯：3.酸碱滴定：4.熔点测定。【实验原理】主反应：无水、加热、酸催化-COOH+COOH++ (CH,CO)20CH.COOHOHOCCH310付反应：-COOHH*+HOOH【实验步骤】1、阿司匹林的制备（注意：锥形瓶烘干，乙酸酐量筒专用）南水杨酸水浴乙酸酐浓硫酸摇动*10-15min冰水浴溶解5d3.2g8mL80-85 °℃冰水至反应物一加入50mL水抽滤洗涤一→称重一计算产率呈冻奶状冷却（可用玻棒摩擦内壁）2、阿司匹林的提纯搅拌饱和碳酸氢钠充分滤液粗产物一抽滤→冰水浴搅拌25mLasrer小烧杯15mL1:2盐酸计算产率抽滤→洗涤→一称重3、纯度检验1%FeCl3注：产物在70℃烘箱内烘干5mLH20几粒晶体试管观察颜色30min后装袋，待用1~2d
解热镇痛药阿斯匹林的合成及含量测定 国家级化学实验教学示范中心 化学实验 【实验目的】 【实验原理】 【知 识 点】 【实验步骤】 1.乙酰水杨酸的合成；2.重结晶提纯；3.酸碱滴定；4.熔点测定。 1.掌握乙酰水杨酸的合成方法； 2.练习重结晶和熔点测定等基本操作； 3.掌握酸碱滴定分析法测定乙酰水杨酸的方法。 1、阿司匹林的制备（注意：锥形瓶烘干，乙酸酐量筒专用） 3、纯度检验 主反应：无水、加热、酸催化 付反应： 2、阿司匹林的提纯 注：产物在70℃烘箱内烘干 30min后装袋，待用
化学实验国家级化学实验教学示范中心【实验原理】熔点测定是检测有机物纯度的重要方法之一，对于纯的有机化合物，一般都有固定熔点，初熔至全熔的温度不超过0.5~1°℃。但如混有杂质则其熔点下降，且熔距也较长。常压下，乙酰水杨酸熔点的文献值为133一135°C。本实验采用显微熔点仪测定自制乙酰水杨酸的熔点。乙酰水杨酸是有机弱酸，可用NaOH标准溶液直接滴定，测定其含量：COOHCOC十OH+H20OCOCH3OCOCH3【实验步骤】1、熔点测定将熔点管的开口端插入样品堆中，使样品挤入管内，然后把熔点管竖起来（封口端朝下），让熔点管从长玻璃管中自由落下，如此重复使样品装得紧密，样品高度以2~3mm为宜。将熔点管装入显微熔点仪中，打开总开关，调节仪器至成像清晰后，打开加热开关。控制升温速率，先快（每分钟4～6C）后慢（至120°C时每分钟1～2°C），并注意观察试样变化情况。记下样品开始塌落（初熔）至固体全部熔化（全熔）的温度范围。测定结束，打开风冷开关，降温至110C后，重复测定2次。2、含量测定1.0~1.1g定容95%乙醇移取25.00mL产品100mL溶解酚酸1~2d150mL100mLNaOH标准溶液浅红色(15s)→读数文计算含量一滴定
【实验原理】 熔点测定是检测有机物纯度的重要方法之一，对于纯的有机化合物，一般 都有固定熔点，初熔至全熔的温度不超过0.5~1C。但如混有杂质则其熔点下 降，且熔距也较长。常压下，乙酰水杨酸熔点的文献值为133－135C。本实 验采用显微熔点仪测定自制乙酰水杨酸的熔点。 乙酰水杨酸是有机弱酸，可用NaOH标准溶液直接滴定，测定其含量： 国家级化学实验教学示范中心 化学实验 【实验步骤】 1、熔点测定 将熔点管的开口端插入样品堆中，使样品挤入管内，然后把熔点管竖起来（ 封口端朝下），让熔点管从长玻璃管中自由落下，如此重复使样品装得紧密，样 品高度以2～3 mm为宜。 将熔点管装入显微熔点仪中，打开总开关，调节仪器至成像清晰后，打开加 热开关。 控制升温速率，先快（每分钟4～6C）后慢（至120 C时每分钟1～2C）， 并注意观察试样变化情况。记下样品开始塌落（初熔）至固体全部熔化（全熔） 的温度范围。测定结束，打开风冷开关，降温至110 C后，重复测定2次。 2、含量测定