目 录 前 言， 0 中药化学实验注意事项！ 44 实验一虎杖中蒽醌类成分及白藜芦醇苷的提取分离和鉴定6 实验二槐花米黄酮苷及苷元的提取和鉴定… 12 实验三粉防己生物碱的提取、分离和鉴识 19 中药化学成份的预试验操作规程 26 附录一常用试剂的配制 33 附录二常用有机溶剂的精制 37
目 录 前 言.............................................................................................. 0 中药化学实验注意事项.................................................................... 1 实验一 虎杖中蒽醌类成分及白藜芦醇苷的提取分离和鉴定...... 6 实验二 槐花米黄酮苷及苷元的提取和鉴定................................ 12 实验三 粉防己生物碱的提取、分离和鉴识.............................. 19 中药化学成份的预试验操作规程.................................................. 26 附录一 常用试剂的配制.............................................................. 33 附录二 常用有机溶剂的精制...................................................... 37
前 言 中药化学是一门实践性较强的课程，中药化学实验是本课程的重要组成部 分。要想跟好的完成科研任务，不仅需要有良好的理论基础，而且还要熟练地掌 握各项实验技能，本试验技能广泛用于中药专业的各个领域，与中药制剂、中药 鉴定、中药炮制、中成药分析等有密切的联系。 与学过的实验课相比，本试验课有其自己的特点： 1.一个完整的实验要经过提取、分离、精制、鉴识四个基本过程，历程长， 需要时间长。如实验一要用五次实验课完成。 2.中药有效成分含量一般比较低，产率也很低，因此要求大家以认真、仔 细、耐心的态度进行试验，培养良好的作风。 本实验课看重训练同学们在中药化学方面的基本操作技能，用学到的理论知 识解释实验原理及现象，培养独立解决实验问题的能力，因此要求实验前做好预 习，实验中勤于动手，善于观察，积极思考，实验后认真总结，写出实验报告， 提倡写心得体会，发表意见和建议
前 言 中药化学是一门实践性较强的课程，中药化学实验是本课程的重要组成部 分。要想跟好的完成科研任务，不仅需要有良好的理论基础，而且还要熟练地掌 握各项实验技能，本试验技能广泛用于中药专业的各个领域，与中药制剂、中药 鉴定、中药炮制、中成药分析等有密切的联系。 与学过的实验课相比，本试验课有其自己的特点： 1. 一个完整的实验要经过提取、分离、精制、鉴识四个基本过程，历程长， 需要时间长。如实验一要用五次实验课完成。 2. 中药有效成分含量一般比较低，产率也很低，因此要求大家以认真、仔 细、耐心的态度进行试验，培养良好的作风。 本实验课看重训练同学们在中药化学方面的基本操作技能，用学到的理论知 识解释实验原理及现象，培养独立解决实验问题的能力，因此要求实验前做好预 习，实验中勤于动手，善于观察，积极思考，实验后认真总结，写出实验报告， 提倡写心得体会，发表意见和建议
中药化学实验注意事项 中药化学实验室所用的溶剂、药品很多是易燃、易爆、有毒、有腐蚀性、刺 激性的物质，实验操作又常常在加温或减压情况下进行，需用各种电源、电器及 其他仪器，操作不慎会造成火灾、爆炸等事故，因此要严格遵守操作规程，谨防 事故发生。 1.实验前必须充分预习，搞清实验原理和操作程序，安排好实验计划，实 验开始前应检查仪器是否完整、装置是否正确，合格后才能开始实验。 2.实验过程中不能擅自离开，随时注意实验情况，保证实验正常进行，并 及时做好实验记录。 3.保持实验室内清洁、安静。实验台面要干净整齐。与实验无关的物品不 得放在台面上，仪器用后应及时清洗，破损仪器要填写报告单，并注明原因。 4.使用电器设备时应了解操作规程，不要用湿手触摸仪器。 5.实验结束时应搞好各自台面的卫生，关好水、电，值日生要负责搞好整 个实验室的卫生，关好水、电、门、窗。 二、防火防爆注意事项 1.倾倒和存放易燃、易挥发的有机溶剂时要远离火源，切勿倒于水池内， 必须倒入一定容器内。 2.不得在烘箱内干燥带有有机溶剂的仪器或物品。 3.存放于冰箱中的有机溶剂必须置于带塞容器内，并应注明标签，定时清 扫和检查。乙醚、石油醚等闪燃点低的溶剂不能置冰箱中保存。 4.使用明火时，实验台面周围不得放置易燃性有机溶剂。 5.回流或蒸馏易燃有机溶剂时，不能使用明火加热，应根据溶剂沸点选用 水浴、油浴、砂浴或电热套，注意仪器装置切勿漏气，加入溶剂量不应超量，加 热前要加入止爆剂。添加溶剂或补加沸石时必须停止加热，待降温后才能加入， 否则会发生爆沸。 6.乙醚闪燃点低，遇火易引起爆炸，而且在蒸馏过程中因其本身产生的过
1 中药化学实验注意事项 中药化学实验室所用的溶剂、药品很多是易燃、易爆、有毒、有腐蚀性、刺 激性的物质，实验操作又常常在加温或减压情况下进行，需用各种电源、电器及 其他仪器，操作不慎会造成火灾、爆炸等事故，因此要严格遵守操作规程，谨防 事故发生。 1. 实验前必须充分预习，搞清实验原理和操作程序，安排好实验计划，实 验开始前应检查仪器是否完整、装置是否正确，合格后才能开始实验。 2. 实验过程中不能擅自离开，随时注意实验情况，保证实验正常进行，并 及时做好实验记录。 3. 保持实验室内清洁、安静。实验台面要干净整齐。与实验无关的物品不 得放在台面上，仪器用后应及时清洗，破损仪器要填写报告单，并注明原因。 4. 使用电器设备时应了解操作规程，不要用湿手触摸仪器。 5. 实验结束时应搞好各自台面的卫生，关好水、电，值日生要负责搞好整 个实验室的卫生，关好水、电、门、窗。 二、防火防爆注意事项 1. 倾倒和存放易燃、易挥发的有机溶剂时要远离火源，切勿倒于水池内， 必须倒入一定容器内。 2. 不得在烘箱内干燥带有有机溶剂的仪器或物品。 3. 存放于冰箱中的有机溶剂必须置于带塞容器内，并应注明标签，定时清 扫和检查。乙醚、石油醚等闪燃点低的溶剂不能置冰箱中保存。 4. 使用明火时，实验台面周围不得放置易燃性有机溶剂。 5. 回流或蒸馏易燃有机溶剂时，不能使用明火加热，应根据溶剂沸点选用 水浴、油浴、砂浴或电热套，注意仪器装置切勿漏气，加入溶剂量不应超量，加 热前要加入止爆剂。添加溶剂或补加沸石时必须停止加热，待降温后才能加入， 否则会发生爆沸。 6. 乙醚闪燃点低，遇火易引起爆炸，而且在蒸馏过程中因其本身产生的过
氧化物浓度增加易引起爆炸，所以在蒸馏乙醚时不要蒸干，或先用FSO4的酸性 水溶液洗涤后，再经水洗，脱水，然后再进行蒸馏。 7.苦味酸一般也是易燃之物，一般保存于水中。 8.万一不慎引起着火，应保持镇静，立即切断室内所有火源和电源，并移 开周围的易燃物质。并视着火情况采取不同的灭火措施。 三、防止中毒注意事项 实验室中常用氯仿、甲醇、卤代甲苯、苯、苯胺、二硫化碳、汞、铅等及其 化合物，均为有毒或剧毒药品，中毒途径一般为消化道、呼吸道及皮肤吸收，所 以在应用时应注意： 1.取用毒物时要注意，勿洒在容器外面，勿接触皮肤和口腔。 2.室内应保持良好的通风状况。 3.产生毒气的操作应在通风橱中进行。 4.毒物不得随意乱倒。 5.废溶剂不得倒入水槽，要倒入制定容器统一处理。 四、急救常识 1.硬伤：如为一般轻伤，应取出伤口中的碎玻璃或固体物，用蒸馏水冲洗 后涂上红药水，用消毒纱布包好。大伤口则先按住住血管，急送医院。 2.火伤：轻伤涂以硼酸凡士林，重伤送医院。 3.试剂灼伤： 酸：立即用大量水冲洗，再用3%碳酸氢钠溶液洗涤。 碱：立即用大量水冲洗，再用1%醋酸溶液洗涤，眼睛用饱和硼酸溶液洗。 附：常用易燃溶剂的分级及性质：
2 氧化物浓度增加易引起爆炸，所以在蒸馏乙醚时不要蒸干，或先用 FeSO4 的酸性 水溶液洗涤后，再经水洗，脱水，然后再进行蒸馏。 7. 苦味酸一般也是易燃之物，一般保存于水中。 8. 万一不慎引起着火，应保持镇静，立即切断室内所有火源和电源，并移 开周围的易燃物质。并视着火情况采取不同的灭火措施。 三、防止中毒注意事项 实验室中常用氯仿、甲醇、卤代甲苯、苯、苯胺、二硫化碳、汞、铅等及其 化合物，均为有毒或剧毒药品，中毒途径一般为消化道、呼吸道及皮肤吸收，所 以在应用时应注意： 1. 取用毒物时要注意，勿洒在容器外面，勿接触皮肤和口腔。 2. 室内应保持良好的通风状况。 3. 产生毒气的操作应在通风橱中进行。 4. 毒物不得随意乱倒。 5. 废溶剂不得倒入水槽，要倒入制定容器统一处理。 四、急救常识 1. 硬伤：如为一般轻伤，应取出伤口中的碎玻璃或固体物，用蒸馏水冲洗 后涂上红药水，用消毒纱布包好。大伤口则先按住住血管，急送医院。 2. 火伤：轻伤涂以硼酸凡士林，重伤送医院。 3. 试剂灼伤： 酸：立即用大量水冲洗，再用 3%碳酸氢钠溶液洗涤。 碱：立即用大量水冲洗，再用 1%醋酸溶液洗涤，眼睛用饱和硼酸溶液洗。 附：常用易燃溶剂的分级及性质：
易燃性溶剂 比重 沸点 闪燃点 着火点 爆炸浓度 (℃) 分级 名称 (℃) (℃) (℃) I 乙醚 0.71 35 -45 180 1.9-3.7 I 二硫化碳 1.30 46 -30 100 I 苯 0.88 80 -11 538 1.4-8 I 丙酮 0.79 57 -18 538 2.6-1.3 Ⅱ 乙酸乙酯 0.90 77 -4 427 Ⅱ 甲醇 0.79 65 11 427 6-37 I 乙醇 0.79 78.3 14 400-600 煤油 <1 65 338 注：1，闪燃点：简称闪点，指某种液体表面产生足够的蒸汽与空气形成可燃性混 合物的最低温度。 2.着火点：也称着火温度，指溶剂蒸汽与空气的混合物的爆炸温度。 3.爆炸浓度：指溶剂蒸汽与空气的混合物的爆炸浓度（在空气中的百分浓 度)
3 易燃性溶剂 比重 沸点 （℃） 闪燃点 （℃） 着火点 （℃） 爆炸浓度 （℃） 分级 名称 Ⅰ 乙醚 0.71 35 -45 180 1.9-3.7 Ⅰ 二硫化碳 1.30 46 -30 100 Ⅰ 苯 0.88 80 -11 538 1.4-8 Ⅰ 丙酮 0.79 57 -18 538 2.6-1.3 Ⅱ 乙酸乙酯 0.90 77 -4 427 Ⅱ 甲醇 0.79 65 11 427 6-37 Ⅱ 乙醇 0.79 78.3 14 400-600 Ⅱ 煤油 <1 65 338 注：1. 闪燃点：简称闪点,指某种液体表面产生足够的蒸汽与空气形成可燃性混 合物的最低温度。 2. 着火点：也称着火温度，指溶剂蒸汽与空气的混合物的爆炸温度。 3. 爆炸浓度：指溶剂蒸汽与空气的混合物的爆炸浓度（在空气中的百分浓 度）