定量分析实验 实验一分析天平称量练习 思考题 1加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平? 答:天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损,将 会影响称量的灵敏度,因此,在加减砝码、取放物体时,必须关闭天平,使玛瑙刀和刀承分 开,以保护玛瑙刀口, 2.分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高? 答:分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高。因为太灵敏,则达到平衡较为 困难,不便于称量 3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么? 答:递减称量法称量过程中不能用小勺取样,因为称量物有部分要沾在小勺上,影响称 量的准确度 4在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重还是 右盘重? 答:在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重。 实验二滴定分析基本操作练习 思考题: lHCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么? 答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl 和NaOH标准溶液时不能用直接法 2配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取 NaOH (S)、而不用吸量管 和分析天平? 答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密 衡量仪器。而HCl的浓度不定,NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用 台秤称取NaOH即可
6 定量分析实验 实验一 分析天平称量练习 思考题： 1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？ 答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将 会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分 开，以保护玛瑙刀口。 2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？ 答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为 困难，不便于称量。 3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？ 答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称 量的准确度。 4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至 100 分度的右边，此时说明左盘重还是 右盘重？ 答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至 100 分度的右边，此时说明左盘重。 实验二 滴定分析基本操作练习 思考题： 1.HCl 和 NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 答：由于 NaOH 固体易吸收空气中的 CO2 和水分，浓 HCl 的浓度不确定，固配制 HCl 和 NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取 HCl，用台秤称取 NaOH（S）、而不用吸量管 和分析天平？ 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密 衡量仪器。而 HCl 的浓度不定， NaOH 易吸收 CO2 和水分，所以只需要用量筒量取 ，用 台秤称取 NaOH 即可
3标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也 需用该溶液润洗或烘干,为什么? 答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。而锥 形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的? 答:加入半滴的操作是将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动, 使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。 实验三NaOH和HC标准溶液的标定 思考题 如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?称得太多或太少对标定 有何影响? 答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在 20-25m之间,称取基准物的大约质量应由下式求得 mm000x×C×MA 如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差 就较大。称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次 有±0.1mg的误差,则每份就可能有±0.2mg的误差。因此,称取基准物质的量不应少于 02000g,这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么? 答:因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。因此加入的水不 需要非常准确。所以可以用量筒量取 3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低? 答:如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCl, NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响? 答:用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH滴定HCl, 若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴定过
7 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管 2～3 次？而锥形瓶是否也 需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管 2～3 次。而锥 形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动， 使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH 和 HCl 标准溶液的标定 思考题： 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或 Na2CO3 的质量范围？称得太多或太少对标定 有何影响？ 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在 20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： mA = VT CT M A 1000 1 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差 就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次 有±0.1mg 的误差，则每份就可能有±0.2mg 的误差。因此，称取基准物质的量不应少于 0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于 1‰ 。 2.溶解基准物质时加入 20～30ml 水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？ 答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不 需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用 NaOH 标准溶液标定 HCl 溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用 NaOH 滴定 HCl，若 NaOH 溶液因贮存不当吸收了 CO2，问对测定结果有何影响？ 答：用 NaOH 标准溶液标定 HCl 溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用 NaOH 滴定 HCl， 若 NaOH 溶液因贮存不当吸收了 CO2，而形成 Na2CO3，使 NaOH 溶液浓度降低，在滴定过
程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分 NaHco3末反应,所以使测定结果偏高 实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法 思考题 铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法? 答:因NH4的Ka=56×10-10,其Cka<108,酸性太弱,所以不能用NaOH直接滴定。 2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲 基红作指示剂? 答:甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和,若以甲基红为指示 剂,用NaOH滴定,指示剂变为红色时,溶液的pH值为44,而甲酸不能完全中和。铵盐 试样中的游离酸若以酚酞为指示剂,用NaOH溶液滴定至粉红色时,铵盐就有少部分被滴 定,使测定结果偏高 3NH4HCO3中含氮量的测定,能否用甲醛法? 答: NahCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时,HCO3中的H 同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。 实验五混合碱的分析(双指示剂法) 思考题 1用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么? 答:测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴 定的方法原理可图解如下:
8 程中虽然其中的 Na2CO3 按一定量的关系与 HCl 定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分 NaHCO3 末反应，所以使测定结果偏高。 实验四 铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 思考题： 1.铵盐中氮的测定为何不采用 NaOH 直接滴定法？ 答：因 NH4 +的 Ka=5.6×10-10，其 Cka<10-8 ,酸性太弱，所以不能用 NaOH 直接滴定。 2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲 基红作指示剂？ 答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用 NaOH 可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示 剂，用 NaOH 滴定，指示剂变为红色时，溶液的 pH 值为 4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐 试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用 NaOH 溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴 定，使测定结果偏高。 3.NH4HCO3 中含氮量的测定，能否用甲醛法？ 答：NH4HCO3 中含氮量的测定不能用甲醛法,因用 NaOH 溶液滴定时，HCO3 -中的 H+ 同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。 实验五 混合碱的分析（双指示剂法） 思考题： 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？ 答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以 HCl 标准溶液连续滴定。滴 定的方法原理可图解如下：