2.检查游离的水杨酸时，为防止阿司匹林水解，操作中应注意哪些问题？计算供试品中阿司 匹林的限量。 3.含量测定时，为什么要作空白试验空白试验的操作如何进行？为什么加中性乙醇溶解供 试品？如何制备中性乙醇？ 4你认为含量测定时，应注意哪些问题才可以获得准确的结果？ 实验四 硫酸阿托品片的含量测定 一、目的 1.掌握酸性染料比色法的基本原理和操作。 2.掌握比色法的基本方法，要求和计算。 二、实验内容 1.对照品溶液的制备 精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25mg,置25ml量瓶中，加水溶解并稀释 至刻度，摇匀；精密量取5ml,置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含无水 硫酸阿托品50μg)。 2供试品溶液的制备 取本品20片，精密称定、研细，精密称出适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg),置50ml量瓶 中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，收集续滤液，即 得。 3调定洪 精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml,分别置于预先精密加入氯仿10ml的分液漏斗中， 各加澳甲酚绿溶液取溴甲酚氯50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g,加氢氧化钠液(0.2mol/L)6.0ml 使溶解，再加水稀释至100ml,摇匀，必要时滤过2.0ml,振摇提取2分钟后，静置使分层，分 取澄清的氯仿液，置1cm吸收池中，在420m的滤长处分别测定吸收度，计算，并将结果与1.027 相乘，即得供试量中硫酸阿托品(CHNO)2·HSO:·HO]的重量。 本品含硫酸阿托品[(C1HNO2·HSO:·HO]应为标示量的90.0~110.0%。 三、说明 1.硫酸阿托品的结构： s0.0 (C.H-NO.·HSO·H)f94.8 0
10 2. ? 3. ? ? ? ? 4. ? 一、目的 1. 2. 二、实验内容 1. 120 25mg 25ml 5ml 100ml ( 1ml 50 g) 2. 20 ( 2.5mg) 50ml 3. 2ml 10ml [ 50mg 1.021g (0.2mol/L)6.0ml 100ml ] 2.0ml 2 1cm 420nm 1.027 (C17H23NO3)2 H2SO4 H2O] [(C17H23NO3)2 H2SO4 H2O] 90.0 110.0 三、说明 1
2.本实验采用酸性染料比色法测定硫酸阿托品含量，实验中应严格控制水相pH并保证离子 对化合物能定量提取进入氯仿层。 3.分液漏斗活塞处宜涂甘油淀粉作润滑剂，其配制方法是：取甘油22g,加人可溶性淀粉9g, 混匀，加热至140℃，保持30分钟，并不断搅拌至透明，放冷，即得。 4.振摇提取时既要能定量地将离子对化合物提入氯仿层，又要防止乳化和少量水份不混入氯 仿层，因此，需小心充分振摇，并使静置分层后再分取氯仿层，同时可在分液漏斗颈部放置少许 脱脂棉以吸附氯仿中少量水份。 四、思考题 1.试述酸性染料比色法的原理。 2酸性染料比色法的主要条件有哪些？结合实验说明如何控制这些条件。 3.应如何作空白试验？ 4.校正因子1.027是怎样算得的2 实验五复方磺胺甲噁唑片的含量测定 一、目的 1.掌握复方制剂的分析特点及赋形剂的干扰与排除方法 2.掌握双波长分光光度法测定复方磺胺甲唑片中磺胺甲嗯唑与甲氧苄啶含量的原理与方 法。 二、实验内容 1.供试品溶液的制备 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磺胺甲唾唑50mg与氧苄啶10mg, 置于100ml量瓶中，加乙醇适量，振摇15分钟磺胺甲恶唑与甲氧苄啶溶解，加乙醇稀释至刻 度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。 2.对照品溶液的制备 精密称取105℃千燥至恒重的磺胺甲愿唑对照品50mg与甲氧苄啶对照品10mg,分置100ml量 瓶中，各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液(1)与对照品溶液(2)。 3.磺胺甲噁唑的测定 精密量取供试品溶液与对照品溶液(1)、(2)洛2ml,分置100ml量瓶中，各加0.4%氢氧化钠 溶液稀释至刻度，摇匀。取对照品溶液(2)的稀释液；以257nm为测定波长（入2，在304m波 长附近（每间隔0.5m)选择等吸收点波长为参与波长（入），要求△A=A入2-A入=0。再在入z与 入，波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(1)的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度 差值（△A),计算，即得。 4.甲氧苄啶的测定
11 2. pH 3. 22g 9g 140 30 4. 四、思考题 1. 2. ? 3. ? 4. 1.027 ? 噁 一、目的 1. 2. 噁 噁 二、实验内容 1. 10 ( 噁 50mg 10mg) 100ml 15 2. 105 噁 50mg 10mg 100ml (1) (2) 3. 噁 (1) (2) 2ml 100ml 0.4 (2) 257nm ( 2) 304nm ( 0.5nm) ( 1) A=A 2 A 1=0 2 1 (1) ( A) 4