高分子材料综合性实验讲义 冷却时间主要取决于制品的厚度、塑料的热性能和结晶性能，以及模具温度等。冷却时间的终 点，应以保证制品在脱模时不引起变形为原则。冷却时间一般在30一120s之间。冷却时间过长没有 必要，不仅降低生产效率，对复杂制品还将造成脱模田难，强行脱模造成制品产生脱模应力。成型 周期中的其他时间则与生产过程中是否连在选择塑料的工艺条件时，主要从以下几个方面考虑 ①塑料的品种，此种塑料的加工温度范围：②树脂是否需要干燥，采用什么方式干燥： ③成型制品的外观、性能及收缩率。 三、实验原料及设备 1.原料HDPE,PS,PP,POM等. 2.设备XS-ZX-125注塑机，目前使用的为60cm3的螺杆注塑机，见图5-1，模具为哑铃形，长 条形和方板形三种：点温计：秒表：卡。 四、实验步骤 1.注塑机开车前的准备工作为了得到合格产品，开车前必须做好下列检查： (1)检查电源电压是否与电器设备的额定电压相符，否则要调整，使两者相同： (2)检查各按钮、电器线路、操作手柄、手轮等有无损坏或失灵现象，各开关手柄应在“断”的位置： 3)检查安全门在轨道上滑动是否灵话，开关能否触动限位开关： (4)检查各冷却水管接头是否可靠，通水检查，杜绝渗漏现象： (⑤打开润滑开关，将润滑油注入各润滑点： (6检查料斗有无异物，并对机筒进行预热，达到塑料塑化温度后，恒温30即使各点温度均匀一 致。冬季应适当延长预热时间 (7)检查喷嘴是否墙塞，并调整喷嘴模具位置： (8)模具用螺栓固定好，进行开合模具的实验 2.注塑机开车 注塑机进行运转时，按下列顺序依次进行 (1)接头电源，气动电机，油泵开始工作后，应打开液压油冷却器冷却水阀门，对回油进行冷却， 以防止油温过高：(2)油泵进行短时间空车运转，待正常后关闭安全门，采用手动闭模，打开压力表 柱查压力是否上升：(3)空车时，手动操作机器，空负荷运转，检查安全门的运行是否正常，指示灯 是否熄亮及时，各控制阀、电磁阀动作是否正常，调速阀、节流阀的控制是否灵敏：（④）检查并调整 时间继电器和限位开关，使其动作灵敏、正常：（⑤）进行半自动操作试车，空车运转几次：(6进行自 动操作试车，检查是否运转正常：（）检查注塑制件计数装置及报警装置是否正常、可靠 3.注塑机的动作程序控制 注塑成型是一个按照预定的顺序做周期性的动作过程，注塑机动作过程的程序是指机器在程序 周期中备动作的先后次序。普通螺杆式注塑机动作的程序如下：合模一整体前进一注射一保压一冷 却一开模一顶出制品一台模注塑机在加工结晶性塑料时，喷嘴不宜长时间同温度低的模具接触，因 此，注塑机除了上合模、注射、保压、预，开模和制品顶出的动作外，注射座还应在每一循环 中移动一次。 ()加料方式由注射座是否移动，就出现三种加料方式： ①周定加料：指机器在各次工作循环中，喷嘴始终同模具相接触，也就是在加料过程中，喷嘴
高分子材料综合性实验讲义 12 冷却时间主要取决于制品的厚度、塑料的热性能和结晶性能，以及模具温度等。冷却时间的终 点，应以保证制品在脱模时不引起变形为原则。冷却时间一般在 30～120 s 之间。冷却时间过长没有 必要，不仅降低生产效率，对复杂制品还将造成脱模田难，强行脱模造成制品产生脱模应力。成型 周期中的其他时间则与生产过程中是否连在选择塑料的工艺条件时，主要从以下几个方面考虑 ①塑料的品种，此种塑料的加工温度范围；②树脂是否需要干燥，采用什么方式干燥； ③成型制品的外观、性能及收缩率。 三、实验原料及设备 1. 原料 HDPE，PS，PP，POM 等。 2. 设备 XS-ZX-125 注塑机，目前使用的为 60 cm3 的螺杆注塑机，见图 5-1，模具为哑铃形，长 条形和方板形三种；点温计；秒表；卡。 四、实验步骤 1．注塑机开车前的准备工作为了得到合格产品，开车前必须做好下列检查： (1)检查电源电压是否与电器设备的额定电压相符，否则要调整，使两者相同； (2)检查各按钮、电器线路、操作手柄、手轮等有无损坏或失灵现象，各开关手柄应在―断‖的位置； (3)检查安全门在轨道上滑动是否灵话，开关能否触动限位开关； (4)检查各冷却水管接头是否可靠，通水检查，杜绝渗漏现象； (5)打开润滑开关，将润滑油注入各润滑点； (6)检查料斗有无异物，并对机筒进行预热，达到塑料塑化温度后，恒温 30 min 使各点温度均匀一 致。冬季应适当延长预热时间； (7)检查喷嘴是否墙塞，并调整喷嘴模具位置； (8)模具用螺栓固定好，进行开合模具的实验。 2．注塑机开车 注塑机进行运转时，按下列顺序依次进行： (1)接头电源，气动电机，油泵开始工作后，应打开液压油冷却器冷却水阀门，对回油进行冷却， 以防止油温过高；(2)油泵进行短时间空车运转，待正常后关闭安全门，采用手动闭模，打开压力表， 柱查压力是否上升；(3)空车时，手动操作机器，空负荷运转，检查安全门的运行是否正常，指示灯 是否熄亮及时，各控制阀、电磁阀动作是否正常，调速阀、节流阀的控制是否灵敏；(4)检查并调整 时间继电器和限位开关，使其动作灵敏、正常；(5)进行半自动操作试车，空车运转几次；(6)进行自 动操作试车，检查是否运转正常；(7)检查注塑制件计数装置及报警装置是否正常、可靠。 3．注塑机酌动作程序控制 注塑成型是一个按照预定的顺序做周期性的动作过程，注塑机动作过程的程序是指机器在程序 周期中备动作的先后次序。普通螺杆式注塑机动作的程序如下：合模一 整体前进一注射一保压一冷 却一开模一顶出制品一台模注塑机在加工结晶性塑料时，喷嘴不宜长时间同温度低的模具接触，因 此，注塑机除了上述合模、注射、保压、预塑，开模和制品顶出的动作外，注射座还应在每一循环 中移动一次。 (1)加料方式 由注射座是否移动，就出现三种加料方式： ①固定加料：指机器在各次工作循环中，喷嘴始终同模具相接触，也就是在加料过程中，喷嘴
高分子材料综合性实验讲义 没有后撒或前移的动作。这种方式比较适用于加工温度范围较宽的塑料，如软聚氯乙烯、聚乙烯、 聚苯乙烯和ABS塑料，其特点可缩短循环周期，提高生产效率。 ②前加料：在每次工作循环中，注射部分的喷嘴都需要作一次撤离模具的动作。但喷嘴退回的 动作必须在螺杆定量预塑之后进行，这种程序主要用在开式喷嘴或需要较高背压进行塑化的场合， 以减轻喷嘴的“流涎现象。适于注射聚酰胺、聚碳酸酯等。 ③后加料：在每次工作循环中，螺杆塑化计量是在喷嘴退回以后进行的。这种程序可使喷嘴同 温度较低的模具接触时间最短。适于加工温度范围较窄的结品性塑料.如注射聚乙烯、聚丙烯等。 (2)操作方式 根据实际使用的情况，注塑机常用的操作方式有调整、半自动、全自动三种 ①调整：指机器的所有动作都必须按动相应的按钮慢速进行，放开按钮动作即停上，故又称为 点动这种操作方式，适合于装拆模具，进行螺杆检修和调整机器时使用。 ②半自动：指每个生产周期仅需把机器的安全门关闭后，工艺过程中的各个动作按照一定的顺 序自动进行，直至一个生产周期进行完毕为止。此操作方式主要用于全自动生产尚不具备条件的 些制品上，是生产中最常用的操作方式。 ③全自动：指机器的动作顺序，全部由电器控制，自动地往复进行。这种操作方式可以减轻人 工的劳动强度，实现一人多机或全车间机台集中管理的全自动化生产，但由于模具结构或气体附属 装置的关系，目前，实际生产中使用的较少。随若塑料工业的发展，注塑机的全自动化或集中控制， 是重点解决的问题之一。 五、实验记录与计算 1。原料规格及产地」 2.注塑机模制制品的条件 (①)料筒（或熔体温度）℃℃℃：(2)注射压力 MPa. (3)模温 (4)注射时间 5,保压时间 5:冷却时间 3, (5)螺杆前进速度 mm/s:(6)加料量 3.所用注塑机型号，螺杆，喷嘴和模具型式。 4.测定收缩率 测量模腔长度1 测量样品在空温下放置24h后的长度1， 收缩率%-(l1-)M1×100 六、思考题 1.注塑成型工艺条件如何确定： 2.注塑成型制品常见缺陷如何解决。 3。注塑机的基本结构 4.料筒温度的作用应该如何控制？ 6
高分子材料综合性实验讲义 13 没有后撒或前移的动作。这种方式比较适用于加工温度范围较宽的塑料，如软聚氯乙烯、聚乙烯、 聚苯乙烯和 ABS 塑料，其特点可缩短循环周期，提高生产效率。 ②前加料：在每次工作循环中，注射部分的喷嘴都需要作一次撤离模具的动作。但喷嘴退回的 动作必须在螺杆定量预塑之后进行．这种程序主要用在开式喷嘴或需要较高背压进行塑化的场合， 以减轻喷嘴的―流涎‖现象。适于注射聚酰胺、聚碳酸酯等。 ③后加料：在每次工作循环中，螺杆塑化计量是在喷嘴退回以后进行的．这种程序可使喷嘴同 温度较低的模具接触时间最短．适于加工温度范围较窄的结晶性塑料．如注射聚乙烯、聚丙烯等。 (2)操作方式 根据实际使用的情况，注塑机常用的操作方式有调整、半自动、全自动三种． ①调整：指机器的所有动作都必须按动相应的按钮慢速进行，放开按钮动作即停上，故又称为 点动．这种操作方式，适合于装拆模具，进行螺杆检修和调整机器时使用． ②半自动：指每个生产周期仅需把机器的安全门关闭后，工艺过程中的各个动作按照一定的顺 序自动进行，直至一个生产周期进行完毕为止。此操作方式主要用于全自动生产尚不具备条件的一 些制品上，是生产中最常用的操作方式。 ③全自动：指机器的动作顺序，全部由电器控制，自动地往复进行。这种操作方式可以减轻人 工的劳动强度，实现一人多机或全车间机台集中管理的全自动化生产．但由于模具结构或气体附属 装置的关系，目前，实际生产中使用的较少。随着塑料工业的发展，注塑机的全自动化或集中控制， 是重点解决的问题之一。 五、实验记录与计算 1．原料规格及产地： 2．注塑机模制制品的条件： (1)料筒(或熔体温度) ℃ ℃ ℃； (2)注射压力 MPa： (3)模温 ℃； (4)注射时间 s，保压时间 s；冷却时间 s， (5)螺杆前进速度 mm／s； (6)加料量 g 3．所用注塑机型号，螺杆，喷嘴和模具型式。 4．测定收缩率， 测量模腔长度 l1 测量样品在空温下放置 24 h 后的长度 l2 收缩率%=(l1-l2)/l1×100 六、思考题 1．注塑成型工艺条件如何确定； 2. 注塑成型制品常见缺陷如何解决。 3．注塑机的基本结构 4．料筒温度的作用应该如何控制？
高分子材料综合性实验讲义 实验4乙酸乙烯酯乳液聚合制备乳液胶粘剂 一、实验目的 了解乳液聚合的特点，配方及各组分的作用： 掌握乳液聚合的实验技术。 二、实验原理 本实验为综合性实验，涉及到烯类单体自由基聚合机理，自由基聚合实施方法，以及乳液聚合 的实现与应用等方面的知识。 乳化剂分子具有两亲性的化学结构，分子两端分别是亲水基和疏水基，能使单体均匀、稳定地 分散在水中而不分层。乳化剂溶液浓度达到一定值时，乳化剂开始形成胶束，该浓度称为临界胶束 浓度，此时溶液的许多物理性能都有特变。大多数乳液聚合反应系中，乳化剂的浓度为2%-3%，超 过CMC值的13个数量级。乳化剂能够降低界面张力使单体容易分散成小液滴，在微粒表面形成保 护层，阻止微粒凝聚：大量胶束的存在还可增溶单体。常见的乳化剂可分为阴离子型、阳离子型和 非离子型。阴离子乳化剂在碱性溶液中稳定，遇酸和金属离子会生成不溶于水的酸或金属盐，使乳 化剂失效。阳离子乳化剂乳化能力差，且影响引发剂分解，在pH值小于7的条件下使用。非离了 乳化剂的亲水部分为环氧乙烷链段，它常与阴离子乳化剂配合使用，可以提高乳液的抗冻能力，改 善聚合物粒子的大小和分布 不同的单体在水中的溶解度不一样，如乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丁二烯和苯乙烯在水中 的溶解度分别为2.5%、1.50%、0.08%和0.04%，这会影响到乳液聚合反应。极少部分单体溶解在 水中，另有小部分增溶于胶束中。甲基丙烯酸甲酯、丁二烯和苯乙烯，增溶部分别是水溶部分的2.5 和40倍，乙酸乙烯酯却只有百分之几。 乙酸乙烯酯乳液聚合机理与一般到液聚合机理相似，但是乙酸乙烯酯在水中有较高的溶解度， 而且容易水解，产生的乙酸会干扰聚合，因而具有一定的特殊性。乙酸乙烯酯的自由基比苯乙烯自 由基更活泼，链转移反应更加显著。工业生产中习惯用聚乙烯醇来保护胶体，实际上常常同时使用 乳化剂，以起到更好的乳化效果和稳定性。 本实验中采用聚乙烯醇作为胶体稳定剂，十二烷基硫酸钠为乳化剂。使用的引发剂为过硫酸盐， 为了聚合反应进行得较为平稳，单体和引发剂均需分批加入。 三、化学试剂和仪器 聚乙烯醇 十二烷基硫酸钠 乙酸乙烯酯 过硫酸铵 碳酸氢钠 机械搅拌器 回流冷凝管 三口瓶 滴液漏斗
高分子材料综合性实验讲义 14 实验 4 乙酸乙烯酯乳液聚合制备乳液胶粘剂 一、实验目的 了解乳液聚合的特点，配方及各组分的作用； 掌握乳液聚合的实验技术。 二、实验原理 本实验为综合性实验，涉及到烯类单体自由基聚合机理，自由基聚合实施方法，以及乳液聚合 的实现与应用等方面的知识。 乳化剂分子具有两亲性的化学结构，分子两端分别是亲水基和疏水基，能使单体均匀、稳定地 分散在水中而不分层。乳化剂溶液浓度达到一定值时，乳化剂开始形成胶束，该浓度称为临界胶束 浓度，此时溶液的许多物理性能都有特变。大多数乳液聚合反应系中，乳化剂的浓度为 2％-3％，超 过 CMC 值的 1-3 个数量级。乳化剂能够降低界面张力使单体容易分散成小液滴，在微粒表面形成保 护层，阻止微粒凝聚；大量胶束的存在还可增溶单体。常见的乳化剂可分为阴离子型、阳离子型和 非离子型。阴离子乳化剂在碱性溶液中稳定，遇酸和金属离子会生成不溶于水的酸或金属盐，使乳 化剂失效。阳离子乳化剂乳化能力差，且影响引发剂分解，在 pH 值小于 7 的条件下使用。非离子 乳化剂的亲水部分为环氧乙烷链段，它常与阴离子乳化剂配合使用，可以提高乳液的抗冻能力，改 善聚合物粒子的大小和分布。 不同的单体在水中的溶解度不一样，如乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丁二烯和苯乙烯在水中 的溶解度分别为 2.5％、1.50％、0.08％和 0.04％，这会影响到乳液聚合反应。极少部分单体溶解在 水中，另有小部分增溶于胶束中。甲基丙烯酸甲酯、丁二烯和苯乙烯，增溶部分别是水溶部分的 2.5 和 40 倍，乙酸乙烯酯却只有百分之几。 乙酸乙烯酯乳液聚合机理与一般乳液聚合机理相似，但是乙酸乙烯酯在水中有较高的溶解度， 而且容易水解，产生的乙酸会干扰聚合，因而具有一定的特殊性。乙酸乙烯酯的自由基比苯乙烯自 由基更活泼，链转移反应更加显著。工业生产中习惯用聚乙烯醇来保护胶体，实际上常常同时使用 乳化剂，以起到更好的乳化效果和稳定性。 本实验中采用聚乙烯醇作为胶体稳定剂，十二烷基硫酸钠为乳化剂。使用的引发剂为过硫酸盐， 为了聚合反应进行得较为平稳，单体和引发剂均需分批加入。 三、化学试剂和仪器 聚乙烯醇 十二烷基硫酸钠 乙酸乙烯酯 过硫酸铵 碳酸氢钠 机械搅拌器 回流冷凝管 三口瓶 滴液漏斗
高分子材料综合性实验讲义 四、实验步骤 向装有机械搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的三口瓶中加入10%聚乙烯醇50g乳化剂 十二烷基硫酸钠1g,蒸馏水78mL,搅拌均匀后加入15g乙酸乙烯酯。温度升至约70℃。将1g过 硫酸铵溶解于10mL蒸馏水中，取2mL加入到反应瓶中，反应20min。分别用滴液漏斗和滴管将45 g乙酸乙烯酯单体和6mL过硫酸铵溶液在约1.5h之内逐滴加入到反应瓶中。继续反应10min,加入 剩余的过硫酸铵溶液。投料完毕后，继续加热回流，缓慢升温以不产生大量泡沫为准，最后升温至 90℃，反应至无单体回流为止。反应液冷却至50℃，滴加饱和碳酸氢钠溶液使溶液pH值为4-6。出 料，观察乳液外观。称取约5g样品置于培养皿中，105℃干燥，计算单体的转化率。 五、分析与思考 1,乳化剂浓度对聚合反应和产物分子量有何影响？ 2.要保持乳液体系的稳定，应采取什么措施？
高分子材料综合性实验讲义 15 四、实验步骤 向装有机械搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的三口瓶中加入 10%聚乙烯醇 50g,乳化剂 十二烷基硫酸钠 1g，蒸馏水 78 mL，搅拌均匀后加入 15g 乙酸乙烯酯。温度升至约 70℃。将 1g 过 硫酸铵溶解于 10mL 蒸馏水中，取 2mL 加入到反应瓶中，反应 20min。分别用滴液漏斗和滴管将 45 g 乙酸乙烯酯单体和 6mL 过硫酸铵溶液在约 1.5h 之内逐滴加入到反应瓶中。继续反应 10min，加入 剩余的过硫酸铵溶液。投料完毕后，继续加热回流，缓慢升温以不产生大量泡沫为准，最后升温至 90℃，反应至无单体回流为止。反应液冷却至 50℃，滴加饱和碳酸氢钠溶液使溶液 pH 值为 4-6。出 料，观察乳液外观。称取约 5g 样品置于培养皿中，105℃干燥，计算单体的转化率。 五、分析与思考 1.乳化剂浓度对聚合反应和产物分子量有何影响? 2.要保持乳液体系的稳定，应采取什么措施？