Al-Si合金挤压棒材再结晶组织演变.pdf

D0I:10.13374/i.issm1001-053x.2004.03.018 第26卷第3期北京科技大学学报 VoL.26 No.3 2004年6月 Journal of University of Science and Technology Beijing Jun.2004 A-Si合金挤压棒材再结晶组织演变陈亚军王自东陈琦刘玉敏连玉栋北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 摘要对5mm的进口A-1%Si合金棒材的段料在不同温度下保温12h,水淬处理.通过对不同条件下得到的再结晶组织进行对比研究，分析了该材料再结晶规律，提出了其优化热处理工艺.结果表明：该材料原有的等轴晶组织转变为塑性和导电性能良好的单晶组织，关键词热处理；再结晶；单晶；晶粒尺寸；组织分类号TG450 随着电子事业的飞速发展，对集成电路的键 1 实验方案合线的质量提出了更高的要求”.铝由于密度小、导电和导热性能良好等优点四，使得其在键合线实验用材料为挤压所得的进口材料，化学成生产中具有明显的优势.要得到高质量的线材，分Si为1%，A1为99%（质量分数），5mm.在一段材料上随机取6段试样（每段5060mm),其中一必须提高拉拔之前的棒材的塑性和导电性能.合金棒材组织中的横向晶界，是影响塑性和导电性段不做热处理，其余5段分别在500,520,540,560， 570℃下保温12h,然后水淬处理.将以上6段材能的决定性因素，料分别取横向和纵向试样，按热处理温度不同分目前，可以通过定向凝固工艺直接生产出具有柱状晶或单晶组织的棒材，或者对传统工艺生为6组，每组横向、纵向各一（纵向取直径处，长产的棒材进行热处理，通过再结晶改变其组织，度分别11.0,10.4,10.4,10.4,11.0,10.4mm).在 XQ-2型试样镶嵌机上镶嵌成22mm×15mm的得到单晶组织的棒材.显然，对于传统工艺生产的合金棒材，热处理过程中显微组织的演变对产试样，经过打磨、抛光和侵蚀，并在通过金相显微品质量和性能有决定性作用，.本实验通过对不镜进行微观组织观察同热处理条件下铝合金的组织演变进行研究，试 2实验结果及讨论图改变棒材的最初组织，得到具有较高的拉伸性能和导电性能的合金材料，为拉拔出高质量的铝图1为未经过热处理的5mm的A-1%Si合基键合线做好前期准备· 金棒材的原始组织照片.可见，该材料组织为均 (a) (b) 0.4mm 0.4mm 图1进口ASi%材料的原始组织照片.(a)横截面，(b)纵截面 Fig.1 Original microstructures of Al-1%Si bar 收稿日期2003-08-10陈亚军男，25岁，硕士研究生 ★国家“863"计划资助项目(No.2002AA33607)

第卷第期年月北京科技大学学报。卜合金挤压棒材再结晶组织演变陈亚军王自东陈琦刘玉敏连玉栋北京科技大学材料科学与工程学院，北京摘要对中的进口卜合金棒材的段料在不同温度下保温，水淬处理通过对不同条件下得到的再结晶组织进行对比研究，分析了该材料再结晶规律，提出了其优化热处理工艺结果表明该材料原有的等轴晶组织转变为塑性和导电性能良好的单晶组织关键词热处理再结晶单晶晶粒尺寸组织分类号随着电子事业的飞速发展，对集成电路的键合线的质量提出了更高的要求铝由于密度小、导电和导热性能良好等优点【，使得其在键合线生产中具有明显的优势要得到高质量的线材，必须提高拉拔之前的棒材的塑性和导电性能合金棒材组织中的横向晶界，是影响塑性和导电性能的决定性因素目前，可以通过定向凝固工艺直接生产出具有柱状晶或单晶组织的棒材，或者对传统工艺生产的棒材进行热处理，通过再结晶改变其组织，得到单晶组织的棒材显然，对于传统工艺生产的合金棒材，热处理过程中显微组织的演变对产品质量和性能有决定性作用【，本实验通过对不同热处理条件下铝合金的组织演变进行研究，试图改变棒材的最初组织，得到具有较高的拉伸性能和导电性能的合金材料，为拉拔出高质量的铝基键合线做好前期准备实验方案实验用材料为挤压所得的进口材料，化学成分为，为质量分数，中在一段材料上随机取段试样每段一，其中一段不做热处理，其余段分别在，，，， ℃ 下保温，然后水淬处理将以上段材料分别取横向和纵向试样，按热处理温度不同分为组，每组横向、纵向各一纵向取直径处，长度分别，，，，，在一型试样镶嵌机上镶嵌成中时的试样，经过打磨、抛光和侵蚀，并在通过金相显微镜进行微观组织观察实验结果及讨论图为未经过热处理的杯的一合金棒材的原始组织照片可见，该材料组织为均图进口卜材料的原始组织照片横截面，纵截面 · 一收稿日期一一陈亚军男，岁，硕士研究生国家 “ ，计划资助项目， DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．2004．03．018

Vol.26 No.3 陈亚军等：AS引合金挤压棒材再结晶组织演变 ·299· 由图2()可见，500℃热处理后的组织中，横些已有界面可以是：截面存在5个晶粒，其中一个很小，其余4个主要 1)原始大角晶界；晶粒大约各占横断面1/4，主要晶粒的晶界在轴 2)通过亚晶长大而逐步形成的大角亚晶界；心相交，其平均晶粒大小为横断面1/5：图2(b)纵 3)已存在于形变机体中的大角亚晶界. 向截面存在10个晶粒，以纵向轴心为界，基本均由于该材料为挤压制品，所以在边部形变量匀分布在两侧，平均晶粒大小为纵截面的110. 大，从而储存能高，在挤压过程中，边部存在大量在图2（©）中，横截面不存在晶界，为一个晶粒：图位错的运动和亚晶的转动，亚晶取向偏离原来方 2(d)中纵截面3个晶粒，其中一个贯穿整个横向向，形成许多大角度亚晶界，在这些晶界处聚集界面，其余两个分布在纵向轴心两侧各一个，大了大量缺陷，能量较高，在挤压过程中就会以亚晶小基本相等，平均晶粒大小约为纵截面的13.其吞并方式而长大形核.所以，在该材料保温过程中横截面的整个晶粒对应的是纵向截面的大晶中，在边部率先形核，并迅速向中心生长，使得心粒.图2(e),()与(c),(d)情况类似，最大晶粒贯穿部还没有达到形核的条件，最先形核的晶粒已经整个横向界面，其余晶粒分布在两侧，从横截面在中心处相碰，从图2b),h),)清晰可见观察，主要晶粒于轴心附近相遇，综上所述，可知再结晶形核率：再结晶过程中，在合金棒材边部优先形核，晶粒 N=Noexp(-Q/RT)II (1) 共同向中心生长，在轴心附近相遇再结晶晶核长大速率：由图2中(a)(j)可见，在500-570℃，随着温度 G=Goexp(-Q/RT)t] (2) 的升高，得到的再结晶晶粒个数大体上是先减少式中，N为再结晶形核率，G为再结晶晶核长大速后增多的趋势，即平均晶粒尺寸呈先增大后减小率，N和G都为常数，Q为形核的激活能，2。为长的趋势，在中间某一温度处，晶粒尺寸达到一个大的激活能，R为常数，T为温度，随着预形变量峰值.根据“平均晶粒尺寸=试样表面积/晶粒个的增大，N和G都增大，但N的增大速度快，即N心数”，计算出不同温度淬火条件下再结晶晶粒尺增大.所以再一次证明了，挤压制成的材料，在变寸，见图3 形量比较大的边部率先形核， 25.00 随着温度的升高，由式(1)知形核率增加，所 ▣横截面品粒 20.00 ■纵截面品粒以在边部形核以后，材料心部也可能达到再结晶 15.00 形核的条件.如在560℃时在心部出现了晶粒A, 10.00 但温度的升高也同样引起了晶核长大速率的增 5.00 大，周边晶粒的快速生长很快限制了晶粒A的长 0.00 500 520 540560570 大，使其在比较小的情况下就停止了生长，在式温度/℃ (1)和(2)中，Q和2数值上很接近，所以NG受温图3进口A上-1%Si合金材料不同温度热处理得到的再度影响非常小，结晶晶粒尺寸对比 B=[Dvexp(-Q/kT)1/(kT)4 (3) Fig.3 Recrystallization grain sizes of Al-1%Si bar with 式中，B为晶界的活动性，D为常数，Q为激活能， heat processing at different temperatures k为常数，T为温度，式(3)中分子部分为晶界扩散由图3可知，在520℃热处理条件下得到的系数，晶界活动性受温度影响很大，即晶界移动横向和纵向晶粒都最大，由图2(d)可知得到了单速度随温度的升高而急剧增大.所以，在一定条晶组织，如果使得到的单晶继续长大，为追求的件下，再结晶晶粒大小随温度的升高而增大，可理想组织，由下式表示：再结晶是无畸变能或畸变能较低的晶粒在 d=K"r (4) 畸变能较高的机体中进行生核和成长的过程，驱式中，d为再结晶晶粒直径，K"为常数，t为时间，N 动力为畸变能差，阻力来自晶界能.再结晶分为随温度升高而增大，但是，如果温度达到一定程形核和长大两个过程，形核实质上是一种在特殊度继续升高温度，作为再结晶“核心”的晶粒数目条件下的长大现象.再结晶核心是通过某些已有就会增多，从而在再结晶过程最终得到的晶粒数的活动性较大的界面突发式的移动而形成的，这目增多，造成平均晶粒尺寸减小，这充分解释了

匕一一陈亚军等卜合金挤压棒材再结晶组织演变由图可见， ℃ 热处理后的组织中，横截面存在个晶粒，其中一个很小，其余个主要晶粒大约各占横断面，主要晶粒的晶界在轴心相交，其平均晶粒大小为横断面图纵向截面存在个晶粒，以纵向轴心为界，基本均匀分布在两侧，平均晶粒大小为纵截面的在图中，横截面不存在晶界，为一个晶粒图中纵截面个晶粒，其中一个贯穿整个横向界面，其余两个分布在纵向轴心两侧各一个，大小基本相等，平均晶粒大小约为纵截面的其中横截面的整个晶粒对应的是纵向截面的大晶粒图，与，情况类似，最大晶粒贯穿整个横向界面，其余晶粒分布在两侧，从横截面观察，主要晶粒于轴心附近相遇综上所述，可知再结晶过程中，在合金棒材边部优先形核，晶粒共同向中心生长，在轴心附近相遇由图中一可见，在一 ℃ ，随着温度的升高，得到的再结晶晶粒个数大体上是先减少后增多的趋势，即平均晶粒尺寸呈先增大后减小的趋势，在中间某一温度处，晶粒尺寸达到一个峰值根据 “ 平均晶粒尺寸试样表面积晶粒个数 ” ，计算出不同温度淬火条件下再结晶晶粒尺寸，见图温度 ℃ 图进口卜合金材料不同温度热处理得到的再结晶晶粒尺寸对比 · 忱由图可知，在 ℃ 热处理条件下得到的横向和纵向晶粒都最大，由图可知得到了单晶组织，如果使得到的单晶继续长大，为追求的理想组织再结晶是无畸变能或畸变能较低的晶粒在畸变能较高的机体中进行生核和成长的过程，驱动力为畸变能差，阻力来自晶界能再结晶分为形核和长大两个过程，形核实质上是一种在特殊条件下的长大现象再结晶核心是通过某些己有的活动性较大的界面突发式的移动而形成的这些己有界面可以是’ 原始大角晶界通过亚晶长大而逐步形成的大角亚晶界已存在于形变机体中的大角亚晶界由于该材料为挤压制品，所以在边部形变量大，从而储存能高在挤压过程中，边部存在大量位错的运动和亚晶的转动，亚晶取向偏离原来方向，形成许多大角度亚晶界在这些晶界处聚集了大量缺陷，能量较高，在挤压过程中就会以亚晶吞并方式而长大形核【习所以，在该材料保温过程中，在边部率先形核，并迅速向中心生长，使得心部还没有达到形核的条件，最先形核的晶粒已经在中心处相碰，从图，，清晰可见再结晶形核率方却一仄约“ ，再结晶晶核长大速率台一仄力式中，为再结晶形核率，台为再结晶晶核长大速率，和都为常数，为形核的激活能，为长大的激活能，为常数，为温度随着预形变量的增大，方和台都增大，但方的增大速度快，即初台增大所以再一次证明了，挤压制成的材料，在变形量比较大的边部率先形核随着温度的升高，由式知形核率增加，所以在边部形核以后，材料心部也可能达到再结晶形核的条件如在 ℃ 时在心部出现了晶粒，但温度的升高也同样引起了晶核长大速率的增大，周边晶粒的快速生长很快限制了晶粒的长大，使其在比较小的情况下就停止了生长在式和中，和必数值上很接近，所以初台受温度影响非常小。却一牙无乃」乃〔‘ ，式中，为晶界的活动性，。为常数，为激活能，为常数，为温度，式中分子部分为晶界扩散系数晶界活动性受温度影响很大，即晶界移动速度随温度的升高而急剧增大所以，在一定条件下，再结晶晶粒大小随温度的升高而增大，可由下式表示妥 ‘丫式中，刁为再结晶晶粒直径，厂，为常数，为时间，随温度升高而增大但是，如果温度达到一定程度继续升高温度，作为再结晶 “ 核心 ” 的晶粒数目就会增多，从而在再结晶过程最终得到的晶粒数目增多，造成平均晶粒尺寸减小这充分解释了

·300· 北京科技大学学报 2004年第3期图3所示的再结晶晶粒尺寸随温度升高先增大再结晶核心，但温度升高导致边部晶粒生长速度后减小的现象.在本实验中，520℃热处理条件下的迅速增大，从而控制了心部晶粒长大，使其尺得到的再结晶晶粒最大，而且得到了单晶组织寸较小但是随着温度的继续升高，单晶长度变短如图2 (3)随着热处理温度的不断升高，该材料再结 (①，甚至消失；晶粒尺寸不断减小，如图2h),G). 品品粒尺寸先增大再减小，在520℃热处理条件所以仅靠提高温度使再结晶晶粒粗化、单晶组织下达到峰值.由此表明，要得到理想化组织，应该变长是不可行的，由式(4)可继续增加保温时间在520C条件下，增长保温时间，而不是通过提来使晶粒更加粗大，所以，要得到理想的组织，在高再结晶温度 520℃条件下，缕续增长保温时间，为合理的热处参考文献理工艺. 1莫纯昌，倪明生，物理电子技术中心材料与工艺[M 3结论北京：国防工业出版社，1992 2黎桂英，何红征.铝及铝合金型材与制品[M)广州： (1)通过在520℃条件下保温12h后水淬的热广东科技出版社，1995 处理工艺，改变进口5mm的A-1%Si合金棒材 3张廷杰，张小明，田锋，等，7075铝合金在多向大变形锻造和退火中细晶粒结构的演变[)稀有金属材的原始组织，获得横截面单晶组织，为其拉拔后料与工程，2001,10,30(5)：335 得到线材的高性能打下基础. 4宋维锡.金属学.北京：冶金工业出版社.1980 (2)该材料再结晶过程中，边部率先形核，晶 5林高用，张胜华，胡泽豪，2024铝合金挤压过程动粒迅速向心部长大，在心部附近相遇，随着温度态再结晶问题的研究[刀.兵器材料科学与工程，的升高，形核率不断增大，在心部也会出现个别 2001,23(1):40 Recrystallization Microstructure Evolution of Al-Si Squeezing Bar CHEN Yajun,WANG Zidong,CHEN Oi,LIU Yumin,LIAN Yudong Materials Science and Engineering School,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China ABSTRACT Al-1%Si segments with 5 mm in diameter were held at different temperatures for 12 h and quenched The recrystallization mechanism of the material was investigated by contrasting recrystallization texture after dif- ferent-temperature heat treatment.An optimal heat-treated process was proposed,by which the original tissue with orbicular crystals of the material can be transformed into single crystals with high extended rate and electrical con- ductivity KEY WORDS heat treatment;recrystallization;single crystal;grain size;microstructure

一北京科技大学学报年第期图所示的再结晶晶粒尺寸随温度升高先增大后减小的现象在本实验中， ℃ 热处理条件下得到的再结晶晶粒最大，而且得到了单晶组织但是随着温度的继续升高，单晶长度变短如图，甚至消失晶粒尺寸不断减小，如图，所以仅靠提高温度使再结晶晶粒粗化、单晶组织变长是不可行的，由式可继续增加保温时间来使晶粒更加粗大所以，要得到理想的组织，在 ℃ 条件下，继续增长保温时间，为合理的热处理工艺结论通过在 ℃ 条件下保温后水淬的热处理工艺，改变进口帕的卜合金棒材的原始组织，获得横截面单晶组织，为其拉拔后得到线材的高性能打下基础该材料再结晶过程中，边部率先形核，晶粒迅速向心部长大，在心部附近相遇随着温度的升高，形核率不断增大，在心部也会出现个别再结晶核心，但温度升高导致边部晶粒生长速度的迅速增大，从而控制了心部晶粒长大，使其尺寸较小随着热处理温度的不断升高，该材料再结晶晶粒尺寸先增大再减小，在 ℃ 热处理条件下达到峰值由此表明，要得到理想化组织，应该在条件下，增长保温时间，而不是通过提高再结晶温度参考文献莫纯昌，倪明生物理电子技术中心材料与工艺「』北京国防工业出版社，黎桂英，何红征铝及铝合金型材与制品广州广东科技出版社，张廷杰，张小明，田锋，等铝合金在多向大变形锻造和退火中细晶粒结构的演变稀有金属材料与工程，，，宋维锡金属学北京冶金工业出版社林高用，张胜华，胡泽豪铝合金挤压过程动态再结晶问题的研究兵器材料科学与工程，，一〔汤咙万，环月万，，，五例，，，一们以，耐一汕一，勿 ·