浙江大学ZheJiang University重结晶
重结晶
洲江大学一、实验目的ZheJiangUniversity1、学习重结晶的基本原理。2、掌握重结晶的基本操作。3、学习常压过滤和减压过滤的操作技术
一、实验目的 z 1 、学习重结晶的基本原理。 z 2 、掌握重结晶的基本操作。 z 3 、学习常压过滤和减压过滤的操作技术
江大学二、基本原理ZheJiangUniversity固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。一利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的
二、基本原理 z 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温 度的升高而增大。把固体有机物溶解在 热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解 度降低，有机物又重新析出晶体。—— 利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度 不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析 出。让杂质全部或大部分留在溶液中， 从而达到提纯的目的
浙江大学ZheJiang University主要步骤：1)将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液;（2）如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此饱和溶液趁热过滤，以除去有色杂质及活性炭；（3）将滤液冷却，使结晶析出；（4）将结晶从母液中过滤分离出来：（5）洗涤，干燥；（6）测定熔点;（7）回收溶剂，当溶剂蒸出后，残液中析出含有较多杂质的固体，根据情况重复上述操作，直到熔点不再改变
z 主要步骤： (1)将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶 液； （ 2 ）如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此饱和溶液趁热过 滤，以除去有色杂质及活性炭； （ 3 ）将滤液冷却，使结晶析出； （ 4 ）将结晶从母液中过滤分离出来； （ 5 ）洗涤，干燥； （ 6 ）测定熔点； （ 7 ）回收溶剂，当溶剂蒸出后，残液中析出含有较多杂质的固体，根据 情况重复上述操作，直到熔点不再改变
洲江大学ZheJiangUniversity注意杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之几的固体有机物，所以在结晶之前根据不同情况，分别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，减压蒸馏，萃取等，然后再进行重结晶处理
z 注意， 杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结 晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般 只适用于杂质含量约在百分之几的固体有机物， 所以在结晶之前根据不同情况，分别采用其他方 法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，减压蒸馏，萃 取等，然后再进行重结晶处理