洲江大学三、操作方法ZheJiangUniversity●1：选择溶剂在进行重结晶时，选择合适的溶剂是一个关键问题。有机化合物在溶剂中的溶解性往往与其结构有关，结构相似者相溶，不似者不溶。如极性化合物一般易溶于水、醇、酮和酯等极性溶剂中，而在非极性溶剂如苯、四氯化碳等中要难溶解得多。这种相似相溶虽是经验规律，但对实验工作有一定的指导作用选择适宜的溶剂应注意下列条件：
三、操作方法 z 1 ．选择溶剂 在进行重结晶时，选择合适的 溶剂是一个关键问题。有机化合物在溶剂中的 溶解性往往与其结构有关，结构相似者相溶， 不似者不溶。如极性化合物一般易溶于水、醇、 酮和酯等极性溶剂中，而在非极性溶剂如苯、 四氯化碳等中要难溶解得多。这种相似相溶虽 是经验规律，但对实验工作有一定的指导作用。 选择适宜的溶剂应注意下列条件：
江大学ZheJiangUniversity（1）不与被提纯化合物起化学反应。（2）在降低和升高温度下，被提纯化合物的溶解度应有显著差别。冷溶剂对被提纯化合物溶解度越小，回收率越高。（3）溶剂对可能存在的杂质溶解度较大，可把杂质留在母液中，或对杂质溶解度很小，难溶于热溶剂中，热过滤以除去杂质。（4）能生成较好的结晶。（5）溶剂沸点不宜太高，容易挥发，易与结晶分离。（6）价廉易得，无毒或毒性很小
z （ 1 ）不与被提纯化合物起化学反应。 z （ 2 ）在降低和升高温度下，被提纯化合物的溶解度应 有显著差别。冷溶剂对被提纯化合物溶解度越小，回收率 越高。 z （ 3 ）溶剂对可能存在的杂质溶解度较大，可把杂质留 在母液中，或对杂质溶解度很小，难溶于热溶剂中，趁热 过滤以除去杂质。 z （ 4 ）能生成较好的结晶。 z （ 5 ）溶剂沸点不宜太高，容易挥发，易与结晶分离。 z （ 6 ）价廉易得，无毒或毒性很小
洲江大学ZheJiang University选择溶剂的试验方法：（1）单一溶剂的选择取 0.1g样品置于干净的小试管中，用滴管逐滴滴加某一溶剂，并不断振摇，当加入溶剂的量达1mL时，可在水浴上加热，观察溶解情况，若该物质（0.1g）在1mL冷的或温热的溶剂中很快全部溶解，说明溶解度太大此溶剂不适用
z 选择溶剂的试验方法： z （ 1 ）单一溶剂的选择 取 0.1g 样品置于干净的小试管中，用滴管逐滴 滴加某一溶剂，并不断振摇，当加入溶剂的量达 1mL 时，可在水浴上加热，观察溶解情况，若该 物质（ 0.1g ）在 1mL 冷的或温热的溶剂中很快 全部溶解，说明溶解度太大此溶剂不适用
洲江大学ZheJiangUniversity如果该物质不溶于1mL沸腾的溶剂中，则可逐步添加溶剂，每次约0.5mL，加热至沸，若加溶剂量达4mL，而样品仍然不能全部溶解，说明溶剂对该物质的溶解度太小，必须寻找其他溶剂。若该物质能溶解1-4mL沸腾的溶剂中，冷却后观察结晶析出情况，若没有结晶析出，可用玻棒擦刮管壁或者辅以冰盐浴冷却，促使结晶析出。若晶体仍然不能析出，则此溶剂也不适用。若有结晶析出，还要注意结晶析出量的多少，并要测定熔点，以确定结晶的纯度。最后综合几种溶剂的实验数据，确定一种比较适宜的溶剂
z 如果该物质不溶于 1mL 沸腾的溶剂中，则可逐步添加溶 剂，每次约 0.5mL ，加热至沸，若加溶剂量达 4mL ，而 样品仍然不能全部溶解，说明溶剂对该物质的溶解度太 小，必须寻找其他溶剂。 z 若该物质能溶解 1-4mL 沸腾的溶剂中，冷却后观察结晶 析出情况，若没有结晶析出，可用玻棒擦刮管壁或者辅以 冰盐浴冷却，促使结晶析出。若晶体仍然不能析出，则此 溶剂也不适用。 z 若有结晶析出，还要注意结晶析出量的多少，并要测定熔 点，以确定结晶的纯度。最后综合几种溶剂的实验数据， 确定一种比较适宜的溶剂
浙江大学ZheJiang University常用的重结晶溶剂物理常数沸点／冰点／与水的混易燃性溶剂相对密度℃℃溶性00水1001. 00+<0甲醇0.7964.96++乙醇<00.8078.1+++(95%)冰醋酸1. 05117. 916.7++<056.20.79丙酮++++
常用的重结晶溶剂物理常数 溶剂 沸点 / ℃ 冰点 / ℃ 相对密度 与水的混 溶性 易燃性 水 100 0 1.00 + 0 甲醇 64.96 <0 0.79 + + 乙醇 (95%) 78.1 <0 0.80 + ++ 冰醋酸 117.9 16.7 1.05 + + 丙酮 56.2 <0 0.79 + +++