8.4.4X射线结构分析1.单晶衍射法(简介)单晶一由同一点阵贯穿的晶体作单晶衍射用的晶体一般选直径0.1~1mm的完整晶粒。将晶体安装在衍射仪上。现在最常用的单晶衍射仪为四圆衍射仪,这四个圆分别称为β(phi)圆、x(chi)圆、w圆和20圆。每个圆都有一个独立的马(omega)B
8.4.4 X射线结构分析 1.单晶衍射法(简介) 单晶-由同一点阵贯穿的晶体 作单晶衍射用的晶体一般选直径0.1~1mm 的完整晶粒。将晶体安装在衍射仪上。 现在最常用的单晶衍射仪为四圆衍射仪,这 四个圆分别称为φ(phi)圆、χ(chi)圆、ω (omega)圆和2θ圆。每个圆都有一个独立的马
达带动运转,都由计算机控制。通过调节晶体的定位取向,使各个hkl满足衍射条件产生衍射,并记录衍射强度。数据处理后,最后给出结构式图和空间群见P281*
达带动运转,都由计算机控制。通过调节晶体的 定位取向,使各个 hkl 满足衍射条件产生衍射, 并记录衍射强度。 数据处理后,最后给出结构式图和空间群。 见P281
2.多晶衍射法(粉末法)多晶衍射法是德拜和雪莱在1916年发明的,所以也叫德拜一雪莱法。这种方法主要应用在结构比较简单或无法取得单晶的场合例如合金体系,一方面制备单晶较困难,另一方面结构一般比较简单,故常用粉未法。(1)粉末法原理和粉末图
2. 多晶衍射法(粉末法) 多晶衍射法是德拜和雪莱在1916年发明的, 所以也叫德拜-雪莱法。这种方法主要应用在结 构比较简单或无法取得单晶的场合。 例如合金体系,一方面制备单晶较困难,另 一方面结构一般比较简单,故常用粉末法。 (1)粉末法原理和粉末图
粉末法中使用的样品为多晶体或晶体粉未,在晶体粉末中包含无数个小晶粒,它们的取向均匀地分布在各种可能的方向上。摄取衍射图时,使用的是单色X射线,为了增加各晶面的随机分布,通常使粉未样品不断旋转,当单色X射线照射到晶体粉末上时即产生衍射。粉末法使用的照相机称为德拜相机
粉末法中使用的样品为多晶体或晶体粉末, 在晶体粉末中包含无数个小晶粒,它们的取向均 匀地分布在各种可能的方向上。 摄取衍射图时,使用的是单色X射线,为了 增加各晶面的随机分布,通常使粉末样品不断旋 转,当单色X射线照射到晶体粉末上时即产生衍 射。 粉末法使用的照相机称为德拜相机
2LX射线20003A.设:相机的半径为R则:2L=R·40一对粉末线之间的距离为2I弧度
2 设:相机的半径为R 一对粉末线之间的距离为2L 则: 弧度 2L=R 4 X射线 2L 1 2 3