一、酸碱滴定分析的基本原理滴定分析是将一种已知浓度的标准溶液滴加到被测试样中，直到化学反应完全为止：然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组分含量的一种方法。HCI + NaOH=NaCI + H,O指示剂：？终点颜色变化？强酸HCI强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围的pH约为4.39.7，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1~4.4）、甲基红（变色范围pH4.4~6.2）、酚酥（变色范围pH8.0~9.6）等指示剂来指示终点。C HC V HCI = CNaOHVNaOH由于CHCI、CNaOH为一定值所以VHci/VNaOH。为一定值，以此评价滴定结果的精密度。二、仪器与试剂：O试剂：NaOH固体（AR级）、原装盐酸（密度1.19gcm3AR级）、酚酞（1%乙醇溶液）、甲基橙（0.1%水溶液）。●仪器：台秤、烧杯、试剂瓶、量筒、酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、洗瓶。三、实验步骤1、实验前的准备容量器血的洗涤：自来水冲洗一洗涤剂刷洗一自来水冲洗一蒸馏水润洗（少量多次）滴定管的准备：检查—试漏——洗涤—装操作液（先润洗）—赶气泡——调零—滴定2、酸碱标准溶液配制分别配制500mL0.1mol/LNaOH、HCI标准溶液3、装入操作液用0.15molLNaOH溶液润洗碱式滴定管23次，每次用5~10mL溶液润洗。然后将NaOH溶液直接装入滴定管中，赶气泡，调液面至0.00刻度
一、酸碱滴定分析的基本原理 滴定分析是将一种已知浓度的标准溶液滴加到被测试样中，直到化学反应完全为止， 然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组分含量的一种方法。 指示剂：？ 终点颜色变化 ? 强酸 HCl强碱 NaOH 溶液的滴定反应，突跃范围的 pH 约为 4.3～9.7，在这一范围中可 采用甲基橙（变色范围 pH 3.1～4.4）、甲基红（变色范围 pH 4.4～6.2）、酚酞（变色范围 pH 8.0～9.6）等指示剂来指示终点。 C HCl V HCl = CNaOHVNaOH 由于 C HCl 、CNaOH 为一定值 所以 VHCl / VNaOH。为一定值，以此评价滴定结果的精密度。 二、仪器与试剂： 试剂：NaOH 固体（AR 级）、原装盐酸（密度 1.19gcm-3 AR 级）、酚酞（1％乙醇 溶液）、甲基橙（0.1％水溶液） 。 仪器：台秤、烧杯、试剂瓶、量筒、酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、洗瓶。 三、实验步骤 1、实验前的准备: 容量器皿的洗涤：自来水冲洗——洗涤剂刷洗——自来水冲洗——蒸馏水润洗(少量多次） 滴定管的准备：检查——试漏——洗涤——装操作液(先润洗)——赶气泡——调零——滴 定 2、酸碱标准溶液配制 分别配制 500 mL 0.1 mol/L NaOH、HCl标准溶液. 3、装入操作液 用 0.15mol•L-1NaOH 溶液润洗碱式滴定管 2～3 次，每次用 5～10mL 溶液润洗。然后将 NaOH 溶液直接装入滴定管中，赶气泡，调液面至 0.00 刻度。 HCl + NaOH = NaCl + H O2
用0.15molLHCI溶液润洗酸式滴定管2~3次，每次用5~10mL溶液润洗。然后将盐酸直接装入滴定管中，赶气泡，调节液面至0.00刻度。B004、碱标准溶液滴定酸标准溶液由酸式滴定管放出20.00mLHC1溶液于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酰指示剂，摇匀。然后用NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色，此微红色保持30秒钟不褪色即为终点。再加入少量的HC1溶液至溶液由微红又变为无色，然后又用NaOH溶液滴定至溶液变为微红色即为终点。如此反复练习，掌握滴定操作和终点的观察。平行测定3份，求酸碱溶液的体积比VHc/VNaOH。a5、碱标准溶液滴定酸标准溶液另取一250mL锥形瓶，加入20.00mLHC1溶液，加2滴酚指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色为滴定终点，准确记录所消耗的NaOH溶液体积。平行滴定3份。求酸碱溶液的体积比VHCI/VNaOH
用 0.15mol•L-1HCl 溶液润洗酸式滴定管 2～3 次，每次用 5～10mL 溶液润洗。然后将 盐酸直接装入滴定管中，赶气泡，调节液面至 0.00 刻度。 4、碱标准溶液滴定酸标准溶液 由酸式滴定管放出 20.00mLHCl 溶液于 250 mL 锥形瓶中，加入 2 滴酚酞指示剂，摇匀。 然后用 NaOH 标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色，此微红色保持 30 秒钟不褪色即为终 点。再加入少量的 HCl溶液至溶液由微红又变为无色，然后又用 NaOH 溶液滴定至溶液变 为微红色即为终点。如此反复练习，掌握滴定操作和终点的观察。平行测定 3 份， 求酸碱 溶液的体积比 VHCl/VNaOH。 5、碱标准溶液滴定酸标准溶液 另取一 250mL 锥形瓶，加入 20.00mLHCl 溶液，加 2 滴酚酞指示剂，用 NaOH 溶液滴 定至溶液呈微红色为滴定终点，准确记录所消耗的 NaOH 溶液体积。平行滴定 3 份。求酸 碱溶液的体积比 VHCl / VNaOH
视线偏高25-视线正确26FTIrhItTt?产视线偏低四、注意事项○玻璃器血小心轻放，以免损坏。●学会酸碱滴定管的正确使用。〇先润洗，后装入操作液，先赶气泡，再调零。平行实验每次均从0.00mL开始。○规范实验操作，注意观察终点前后颜色的变化。注意桌面整洁，实验完毕将仪器放好
四、注意事项 玻璃器皿小心轻放，以免损坏。 学会酸碱滴定管的正确使用。 先润洗，后装入操作液，先赶气泡，再调零。平行实验每次均从 0.00mL 开始。 规范实验操作，注意观察终点前后颜色的变化。 注意桌面整洁，实验完毕将仪器放好
实验四NaOH标准溶液浓度的标定及铵盐中氮含量的测定（甲醛法）教学目的和要求：1、掌握NaOH标准溶液的配制方法2、理解标定原理的概念3、掌握标定酸、碱常用的基准物质4、掌握铵盐中氮含量的测定原理讲授内容提要：1、NaOH标准溶液的配制方法2、NaOH溶液浓度的标定3、铵盐中氮含量的测定原理4、指示剂的选择5、数据处理重点、难点：1、NaOH溶液浓度的标定2、铵盐中氮含量的测定原理3、指示剂的选择解决方法：通过复习理论知识，分析、解决实验所需完成的任务，掌握相关的滴定反应方程式和计量关系实验学时：6学时教学方法：讲授法，提问讨论一、NaOH溶液浓度的标定原理NaOH+KHP = NaKP+HO指示剂：？终点颜色变化？CNaOHVNaOH=（m/204.2)×1000标定0.1mol/LNaOH，应称取多少基准物KHP，才能使滴定误差≤±0.1%？ml=0.1×20x204.2/1000=0.4g
实验四 NaOH 标准溶液浓度的标定及铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 教学目的和要求： 1、掌握 NaOH 标准溶液的配制方法 2、理解标定原理的概念 3、掌握标定酸、碱常用的基准物质 4、掌握铵盐中氮含量的测定原理 讲授内容提要： 1、NaOH 标准溶液的配制方法 2、NaOH 溶液浓度的标定 3、铵盐中氮含量的测定原理 4、指示剂的选择 5、数据处理 重点、难点： 1、NaOH 溶液浓度的标定 2、铵盐中氮含量的测定原理 3、指示剂的选择 解决方法：通过复习理论知识，分析、解决实验所需完成的任务，掌握相关的滴定反应方 程式和计量关系 实验学时：6 学时 教学方法：讲授法，提问讨论 一、NaOH 溶液浓度的标定原理 NaOH + KHP ＝ NaKP + H2O 指示剂：？ 终点颜色变化 ? C NaOH·V NaOH＝（m/204.2）×1000 标定 0.1 mol/L NaOH，应称取多少基准物 KHP，才能使滴定误差≤±0.1% ? m1＝0.1×20×204.2/1000＝0.4 g
m2=0.1×25×204.2/1000=0.5g二、铵盐中氮含量的测定原理氮在自然界的存在形式比较复杂杂，测定物质中氮含量时，可以用总氮、铵态氮、硝酸态氮，酰胺态氮等表示方法。由于铵盐中NH4+（ka=5.6×10-10）的酸性太弱，不能用NaOH标准溶液直接滴定，因此需要进行强化处理后才能测定。强化的方法是甲醛法。甲醛与NH4作用生成质子化的六亚甲基四胺和H，反应式为：6HCHO + 4NH4=(CH2)N4H + 3H++6H2O(CH2)6N4H+3H+4NaOH=(CH2)N4+4Na*+4H20终点产物？指示剂？终点颜色变化？ON ?x = Mon non M+×100%ms二、仪器与试剂O试剂：0.1molL-的NaOH溶液、0.2%酚酰指示剂（乙醇溶液）、2g/L甲基红指示剂KHP（AR）、甲醛（1+1）、硫酸铵（AR）。仪器：电子天平、量筒、碱式滴定管、锥形瓶、洗瓶。三、实验步骤1、0.1mol-L-的NaOH溶液的配制用烧杯在粗天平上称取4克固体NaOH，加入新鲜的或煮沸除去CO2的蒸馏水，溶解完全后转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至1L，充分摇匀，贴上标签。2、0.1molL-的NaOH溶液的标定用差减法称3份KHP，每份0.4~0.6g，加20~30mL蒸馏水溶解，加入2~3滴酚指示剂，用待标定的NaOH溶液的滴定微红色并保持半分钟即为终点。计算NaOH溶液的浓度和各次标定结果的相对偏差。3、甲醛溶液的处理甲醛中常含有微量酸，应事先中和。其方法如下：取原瓶装甲醛上层清液于烧杯中，加水稀释一倍，加入2滴酚酥指示剂，用标准碱溶液滴定甲醛溶液至呈现微红色。4、试样中氮含量的测定
m2＝0.1×25×204.2/1000＝0.5 g 二、铵盐中氮含量的测定原理 氮在自然界的存在形式比较复杂杂，测定物质中氮含量时，可以用总氮、铵态氮、硝 酸态氮，酰胺态氮等表示方法。由于铵盐中 NH4 +（ka=5.6×10-10）的酸性太弱，不能用 NaOH 标准溶液直接滴定，因此需要进行强化处理后才能测定。强化的方法是甲醛法。 甲醛与 NH4 +作用生成质子化的六亚甲基四胺和 H +， 反应式为： 6HCHO ＋ 4NH4 + = (CH2)6N4H + ＋ 3Ｈ+ ＋６H2O (CH2)6N4H + ＋ 3H+ ＋4 NaOH = (CH2)6N4＋4Na+ ＋4H2O 终点产物 ？ 指示剂 ？ 终点颜色变化 ? ωN ？ 二、仪器与试剂 试剂：0.1mol·L-1 的 NaOH 溶液、0.2%酚酞指示剂（乙醇溶液）、2 g/L 甲基红指示剂， KHP（AR）、甲醛（1+1）、硫酸铵（AR）。 仪器：电子天平、量筒、碱式滴定管、锥形瓶、洗瓶。 三、实验步骤 1、0.1mol·L-1 的 NaOH 溶液的配制 用烧杯在粗天平上称取 4 克固体 NaOH，加入新鲜的或煮沸除去 CO2 的蒸馏水，溶解完 全后转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至 1 L，充分摇匀，贴上标签。 2、0.1mol·L-1 的 NaOH 溶液的标定 用差减法称 3 份 KHP， 每份 0.4 ～0.6 g，加 20～30 mL 蒸馏水溶解，加入 2～3 滴酚 酞指示剂，用待标定的 NaOH 溶液的滴定微红色并保持半分钟即为终点。计算 NaOH 溶液 的浓度和各次标定结果的相对偏差。 3、甲醛溶液的处理 甲醛中常含有微量酸，应事先中和。其方法如下： 取原瓶装甲醛上层清液于烧杯中， 加水稀释一倍，加入 2 滴酚酞指示剂，用标准碱溶液滴定甲醛溶液至呈现微红色。 4、试样中氮含量的测定 100% S NaOH NaOH N N m c V M