水冲洗，然后50g/L碳酸氢钠溶液（酸腐蚀时采用）或50g/L硼酸溶液（碱腐蚀时采用）冲洗，最后用水冲洗。（5）使用CC4、乙醚、苯、丙酮、三氯甲烷等有机溶剂时，一定要远离火焰和热源。使用完后将试剂瓶塞严，放在阴凉处保存。低沸点的有机溶剂不能直接在火焰上或热源（煤气灯或电炉）上加热，而应在水浴上加热。(6）热、浓的HCIO4遇有机物常易发生爆炸。如果试样为有机物，应先用浓硝酸加热，使之与有机物发生反应，有机物被破坏所产生的烟雾易在通风橱中凝后，再加入HCIO4。蒸发HCIO4三、容量瓶、移液管的使用，溶样、定容的基本操作。1、容量瓶①容量瓶的检查：(1)瓶塞是否漏水。(2)标度刻线位置距离瓶口是否太近。如果漏水或标线离瓶口太近，不便混匀溶液，则不宜使用。检查瓶塞是否漏水的方法如下：加自来水至标度刻线附近，盖好瓶塞后，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底边缘，如图3-17所示。将瓶倒立2min，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞180度后，再倒立2min检查，如不漏水，方可使用。使用容量瓶时，不要将其玻璃磨口塞随便取下放在桌面上，以免污或搞错，可用橡皮筋或细绳将瓶塞系在瓶颈上，如图3-18所示。当使用平顶的塑料塞子时，操作时也可将塞子倒置在桌面上放置。图3-17检查漏水和混匀溶液操作
水冲洗，然后 50 g/L 碳酸氢钠溶液（酸腐蚀时采用）或 50 g/L 硼酸溶液（碱腐蚀时采用） 冲洗，最后用水冲洗。 （5）使用 CCl4 、乙醚、苯、丙酮、三氯甲烷等有机溶剂时， 一定要远离火焰和热源。 使用完后将试剂瓶塞严，放在阴凉处保存。低沸点的有机溶剂不能直接在火焰上或热源（煤 气灯或电炉）上加热，而应在水浴上加热。 (6) 热、 浓的 HClO4 遇有机物常易发生爆炸。如果试样为有机物，应先用浓硝酸加热， 使之与有机物发生反应，有机物被破坏所产生的烟雾易在通风橱中凝 后，再加入 HClO4 。 蒸发 HClO4 三、容量瓶、移液管的使用，溶样、定容的基本操作。 1、容量瓶 ①容量瓶的检查: ⑴瓶塞是否漏水。⑵标度刻线位置距离瓶口是否太近。如果漏水或标线离瓶口太近， 不便混匀溶液，则不宜使用。 检查瓶塞是否漏水的方法如下：加自来水至标度刻线附近，盖好瓶塞后，左手用食指 按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底边缘，如图 3-17 所示。 将瓶倒立 2min，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞 180 度后，再倒立 2min 检查，如不漏水， 方可使用。 使用容量瓶时，不要将其玻璃磨口塞随便取下放在桌面上，以免玷污或搞错，可用橡皮筋 或细绳将瓶塞系在瓶颈上，如图 3-18 所示。当使用平顶的塑料塞子时，操作时也可将塞子 倒置在桌面上放置
图3-18车转移溶液的操作②溶液的配制用容量瓶配制标准溶液或分析试液时，最常用的方法是将待溶固体称出置于小烧杯中，加水或其它溶剂将固体溶解，然后将溶液定量转入容量瓶中。定量转移溶液时，右手拿玻璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中，棒的下端应靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中，如图3-18所示。烧杯中溶液流完后，将玻璃棒和烧杯稍微向上提起，并使烧杯直立，再将玻璃棒放回烧杯中。然后，用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁，再将溶液定量转入容量瓶中。如此吹洗、转移的定量转移溶液的操作，一般应重复五次以上，以保证定量转移。然后加水至容量瓶的四分之三左右容积时，用右手食指和中指夹住瓶塞的扁头，将容量瓶拿起，按同一方向摇动几周，使溶液初步混匀。继续加水至距离标度刻线约1cm处后，等1~2min使附在瓶颈内壁的溶液流下后，再用细而长的滴管滴加水至弯月面下缘与标度刻线相切（注意，勿使滴管接触溶液。也可用洗瓶加水至刻度）。无论溶液有无颜色，其加水位置均为使水至弯月面下缘与标度刻线相切为标准。当加水至容量瓶的标度刻线时，盖上干的瓶塞，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，而用右手的全部指尖托住瓶底边缘，如前面图3-17所示，然后将容量瓶倒转，使气泡上升到顶，使瓶振荡混匀溶液。再将瓶直立过来，又再将瓶倒转，使气泡上升到顶部，振荡溶液。如此反复10次左右。2、移液管①移液管的润洗：
②溶液的配制 用容量瓶配制标准溶液或分析试液时，最常用的方法是将待溶固体称出置于小烧杯中， 加水或其它溶剂将固体溶解，然后将溶液定量转入容量瓶中。定量转移溶液时，右手拿玻 璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中，棒的下端应 靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中，如图 3-18 所示。烧杯中溶液流完 后，将玻璃棒和烧杯稍微向上提起，并使烧杯直立，再将玻璃棒放回烧杯中。然后，用洗 瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁，再将溶液定量转入容量瓶中。如此吹洗、转移的定量转移溶液 的操作，一般应重复五次以上，以保证定量转移。然后加水至容量瓶的四分之三左右容积 时，用右手食指和中指夹住瓶塞的扁头，将容量瓶拿起，按同一方向摇动几周，使溶液初 步混匀。继续加水至距离标度刻线约 1cm处后， 等 1~2min 使附在瓶颈内壁的溶液流下后， 再用细而长的滴管滴加水至弯月面下缘与标度刻线相切（注意，勿使滴管接触溶液。也可 用洗瓶加水至刻度）。无论溶液有无颜色，其加水位置均为使水至弯月面下缘与标度刻线相 切为标准。当加水至容量瓶的标度刻线时，盖上干的瓶塞，用左手食指按住塞子，其余手 指拿住瓶颈标线以上部分，而用右手的全部指尖托住瓶底边缘，如前面图 3-17 所示，然后 将容量瓶倒转，使气泡上升到顶，使瓶振荡混匀溶液。再将瓶直立过来，又再将瓶倒转， 使气泡上升到顶部，振荡溶液。如此反复 10 次左右。 2、移液管 ①移液管的润洗:
移取溶液前，可用吸水纸将洗干净的管的尖端内外的水除去，然后用待吸溶液润洗三次。方法是：用左手持洗耳球，将食指或拇指放在洗耳球的上方，其余手指自然地握住洗耳球，用右手的拇指和中指拿住移液或吸量标线以上的部分，无名指和小指辅助拿住移液管，将洗耳球对准移液管口，将管尖伸入溶液或洗液中吸取，待吸液吸至球部的四分之一处（注意，勿使溶液流回，以免稀释溶液）时，移出，荡洗、弃去。如此反复荡洗三次，润洗过的溶液应从尖口放出、弃去。荡洗这一步骤很重要，它是保证使管的内壁及有关部位与待吸溶液处于同一体系浓度状态。②移取溶液：管经润洗后，移取溶液时，将管直接插入待吸液液面下约1~2cm处。管尖不应伸入太浅，以免液面下降后造成吸空；也不应伸入太深，以免移液管外部附有过多的溶液。吸液时，应注意容器中液面和管尖的位置，应使管尖随液面下降而下降。当洗耳球慢慢放松时，管中的液面徐徐上升，当液面上升至标线以上时，迅速移去吸耳球。与此同时，用右手食指堵住管口，左手改拿盛待吸液的容器。然后，将移液管往上提起，使之离开液面，并将管的下端原伸入溶液的部分沿待吸液容器内部轻转两圈，以除去管壁上的，溶液。然后使容器倾斜成约30度，其内壁与移液管尖紧贴，此时右手食指微微松动，使液面缓慢下降，直到视线平视时弯月面与标线相切，这时立即用食指按紧管口。移开待吸液容器，左手改拿接收溶液的容器，并将接收容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，成30度左右。然后放松右手食指，使溶液自然地顺壁流下，如图3-21所示。待液面下降到管尖后，等15s左右，移出移液管。这时，尚可见管尖部位仍留有少量溶液，对此，除特别注明“吹”字的以外，一般此管尖部位留存的溶液是不能吹入接收容器中的，因为在工厂生产检定移液管时是没有把这部分体积算进去的。但必须指出，由于一些管口尖部做得不很圆滑，因此可能会由于随靠接受容器内壁的管尖部位不同方位而留存在管尖部位的体积有大小的变化，为此，可在等15s后，将管身往左右旋动一下，这样管尖部分每次留存的体积将会基本相同，不会导致平行测定时的过图3-21放出溶液的操作
移取溶液前，可用吸水纸将洗干净的管的尖端内外的水除去，然后用待吸溶液润洗三 次。方法是：用左手持洗耳球，将食指或拇指放在洗耳球的上方，其余手指自然地握住洗 耳球，用右手的拇指和中指拿住移液或吸量标线以上的部分，无名指和小指辅助拿住移液 管，将洗耳球对准移液管口，将管尖伸入溶液或洗液中吸取，待吸液吸至球部的四分之一 处（注意，勿使溶液流回，以免稀释溶液）时，移出，荡洗、弃去。如此反复荡洗三次， 润洗过的溶液应从尖口放出、弃去。荡洗这一步骤很重要，它是保证使管的内壁及有关部 位与待吸溶液处于同一体系浓度状态。 ②移取溶液： 管经润洗后，移取溶液时，将管直接插入待吸液液面下约 1~2cm 处。管尖不应伸入太 浅，以免液面下降后造成吸空；也不应伸入太深，以免移液管外部附有过多的溶液。吸液 时，应注意容器中液面和管尖的位置，应使管尖随液面下降而下降。当洗耳球慢 慢放松时，管中的液面徐徐上升，当液面上升至标线以上时，迅速移去吸耳球。与此同 时，用右手食指堵住管口，左手改拿盛待吸液的容器。然后，将移液管往上提起，使之离 开液面，并将管的下端原伸入溶液的部分沿待吸液容器内部轻转两圈，以除去管壁上的， 溶液。然后使容器倾斜成约 30 度，其内壁与移液管尖紧贴，此时右手食指微微松动，使液 面缓慢下降，直到视线平视时弯月面与标线相切，这时立即用食指按紧管口。移开待吸液 容器，左手改拿接收溶液的容器，并将接收容器倾 斜，使内壁紧贴移液管尖，成 30 度左右。然后放松 右手食指，使溶液自然地顺壁流下，如图 3-21 所示。 待液面下降到管尖后，等 15s 左右，移出移液管。 这时，尚可见管尖部位仍留有少量溶液，对此，除 特别注明“吹” 字的以外，一般此管尖部位留存的溶 液是不能吹入接收容器中的，因为在工厂生产检定 移液管时是没有把这部分体积算进去的。但必须指 出，由于一些管口尖部做得不很圆滑，因此可能会 由于随靠接受容器内壁的管尖部位不同方位而留存 在管尖部位的体积有大小的变化，为此，可在等 15s 后，将管身往左右旋动一下，这样管尖部分每次留 存的体积将会基本相同，不会导致平行测定时的过
大误差。四、滴定分析基本操作1、操作溶液的装入将溶液装入酸管或碱管之前，应将试剂瓶中的溶液摇匀，使凝结在瓶内壁上的水珠混入溶液，在天气比较热或室温变化较大时，此项操作更为必要。混匀后的操作溶液应直接倒入滴定管中，不得用其它容器（如烧杯、漏斗等）来转移。先将操作液润洗滴定管内壁三次，每次10～15mL。最后将操作液直接倒入滴定管，直至充满至零刻度以上为止。2、管嘴气泡的检查及排除管充满操作液后，应检查管的出口下部尖嘴部分是否充满溶液，是否留有气泡。为了排除碱管中的气泡，可将碱管垂直地夹在滴定管架上，左手拇指和食指捏住玻璃珠部位，使医用胶管向上弯曲翘起，并捏挤医用胶管，使溶液从管口喷出，即可排除气泡。如图3-9所示。酸管的气泡，一般容易看出，当有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜30度，左手迅速打开活塞，使溶液冲出管口，反复数次，一般即可达到排除酸管出口处气泡的目的。由于目前酸管制作有时不合规格要求，因此，有时按上法仍无法排除酸管出口处的气泡。这时可在出口尖嘴上接上一根约10cm的医用胶管，然后按碱管排气的方图3-9碱式滴定管排气泡的方法图3-10酸式滴定管的操作法进行。3、滴定姿势站着滴定时要求站立好。有时为操作方便也可坐着滴定。4、酸管的操作使用酸管时，左手握滴定管，其无名指和小指向手心弯曲，轻轻地贴着出口部分，用其余三指控制旋塞的转动，如图所示。但应注意，不要向外用力，以免推出旋塞造成漏水
大误差。 四、滴定分析基本操作 1、 操作溶液的装入 将溶液装入酸管或碱管之前，应将试剂瓶中的溶液摇匀，使凝结在瓶内壁上的水珠混 入溶液，在天气比较热或室温变化较大时，此项操作更为必要。混匀后的操作溶液应直接 倒入滴定管中，不得用其它容器（如烧杯、漏斗等）来转移。先将操作液润洗滴定管内壁 三次，每次 10～15mL。最后将操作液直接倒入滴定管，直至充满至零刻度以上为止。 2、 管嘴气泡的检查及排除 管充满操作液后，应检查管的出口下部尖嘴部分是否充满溶液，是否留有气泡。为了 排除碱管中的气泡，可将碱管垂直地夹在滴定管架上，左手拇指和食指捏住玻璃珠部位， 使医用胶管向上弯曲翘起，并捏挤医用胶管，使溶液从管口喷出，即可排除气泡。如图 3-9 所示。酸管的气泡，一般容易看出，当有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定 管倾斜 30 度，左手迅速打开活塞，使溶液冲出管口，反复数次，一般即可达到排除酸管出 口处气泡的目的。由于目前酸管制作有时不合规格要求，因此，有时按上法仍无法排除酸 管出口处的气泡。这时可在出口尖嘴上接上一根约 10cm的医用胶管，然后按碱管排气的方 法进行。 3、 滴定姿势 站着滴定时要求站立好。有时为操作方便也可坐着滴定。 4、 酸管的操作 使用酸管时，左手握滴定管，其无名指和小指向手心弯曲，轻轻地贴着出口部分，用 其余三指控制旋塞的转动， 如图所示。但应注意，不要向外用力，以免推出旋塞造成漏水
应使旋塞梢有一点可手心的回力。当然，，也不要过分往里用太大的回力，以免造成旋塞转动困难。5、碱管的操作使用碱管时，仍以左手握管，其拇指在前，食指在后，其他三个指辅助夹住出口管。用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位，向右边挤医用胶管，使玻璃珠移至手心一侧，这样，溶液即可从玻璃珠旁边的空隙流出，如图3-11所示。必须指出，不要用力捏玻璃珠，也不要使玻璃珠上下移动，不要捏玻璃珠下部胶管，以免空气进入而形成气泡，影响读数。6、边滴边摇瓶要配合好50量右滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在左H锥形瓶中进行滴定时，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2~3cm。滴定管下端伸入瓶口内约1cm。左手握住滴定管，按前述方法，边滴加溶液图3-13在烧杯中的图3-11碱式图3-12两手操作边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇动。其滴定操作滴定管的操作姿势两手操作姿势如图3-12。7、半滴的控制和吹洗快到滴定终点时，要一边摇动，一边逐滴地滴入，甚至是半滴半滴地滴入。应该扎扎实实地练好加入半滴溶液的方法。用酸管时，可轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。对碱管，加半滴溶液时，应先松开拇指与食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥瓶内壁上，再放开无名指和小指，这样可避免出口管尖出现气泡。滴入半滴溶液时，也可采用倾斜锥瓶的方法，将附于壁上的溶液涮至瓶中。这样可避免吹洗次数太多，造成被滴物过度稀释。8、滴定管的读数滴定管读数前，应注意管出口嘴尖上有无挂着水珠。若在滴定后挂有水珠读数，这时是无法读准确的。一般读数应遵守下列原则读数时应将滴定管从滴定管架上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，其它手指从旁辅助，使滴定管保持垂直，然后再读数。滴定管夹在滴定管架上读数的
应使旋塞稍有一点向手心的回力。当然，也不要过分往里用太大的回力，以免造成旋塞转 动困难。 5、 碱管的操作 使用碱管时，仍以左手握管，其拇指在前，食指在后，其他三个指辅助夹住出口管。 用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位，向右边挤医用胶管，使玻璃珠移至手心一侧，这样， 溶液即可从玻璃珠旁边的空隙流出，如图 3-11 所示。必须指出，不要用力捏玻璃珠，也不 要使玻璃珠上下移动，不要捏玻璃珠下部胶管，以免空气进入而形成气泡，影响读数。 6、 边滴边摇瓶要配合好 滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在 锥形瓶中进行滴定时，用右手的拇指、 食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助 在下侧，使瓶底离滴定台高约 2~3cm。 滴定管下端伸入瓶口内约 1cm。左手握 住滴定管，按前述方法，边滴加溶液， 边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇动。其 两手操作姿势如图 3-12。 7、 半滴的控制和吹洗 快到滴定终点时，要一边摇动，一边逐滴地滴入，甚至是半滴半滴地滴入。应该扎扎 实实地练好加入半滴溶液的方法。用酸管时，可轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上， 形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。对碱管，加半滴溶液时，应先松开拇指 与食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥瓶内壁上，再放开无名指和小指，这样可避免出口管尖 出现气泡。滴入半滴溶液时，也可采用倾斜锥瓶的方法，将附于壁上的溶液涮至瓶中。这 样可避免吹洗次数太多，造成被滴物过度稀释。 8、 滴定管的读数 滴定管读数前，应注意管出口嘴尖上有无挂着水珠。若在滴定后挂有水珠读数，这时 是无法读准确的。 一般读数应遵守下列原则： ①读数时应将滴定管从滴定管架上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度 处，其它手指从旁辅助，使滴定管保持垂直，然后再读数。滴定管夹在滴定管架上读数的