18.1.3还原蒸发原子吸收法a)目标元素Hgb)样品前处理和测定步骤?HgI(基体：盐酸，稀盐酸)试剂1)Hg标准溶液（0.1ugHg/ml）：参照原子吸收分析手册第2册，标准制备2)氯化亚锡溶液（10w/v%)：加60.0ml硫酸（1份硫酸，20份水混合）到10.0g氯化亚锡(II)二水化合物。加热溶解溶解。冷却后，用水稀释到100.0ml。步骤1)盐酸样品，准确加水20.0ml然后样品定容到100.0ml。用作样品溶液。稀盐酸样品，准确加水到80.0ml样品定容到100.0ml。此为样品溶液。2)标准溶液，用水稀释8.0mlHg标准溶液（0.1μgHg/ml）到100.0ml。测定连接MVU-1A汞蒸发单元原子吸收分光光度计，以及测定样品溶液和标准溶液。参照MVU-1A操作说明书。标准浓度8ng/ml测定条件灯电流4 mA狭缝宽0.5 nm点灯方式BGC-D2测定范围：样品溶液测定的吸收值要小于标准溶液的吸收值（盐酸，≤0.04ppm；稀盐酸，≤0.01ppm)。10
10 18.1.3 还原蒸发原子吸收法 a) 目标元素 Hg b) 样品前处理和测定步骤 ⚫ Hg I (基体：盐酸，稀盐酸) 试剂 1) Hg 标准溶液 (0.1g Hg/ml )：参照原子吸收分析手册第 2 册，标准制 备 2) 氯化亚锡溶液 (10w/v%)：加60.0 ml 硫酸 (1 份硫酸，20 份水混合) 到 10.0g 氯化亚锡(II) 二水化合物。加热溶解溶解。冷却后，用水稀释到 100.0 ml 。 步骤 1) 盐酸样品，准确加水20.0 ml 然后样品定容到 100.0 ml。用作样品溶液。 稀盐酸样品，准确加水到 80.0 ml 样品定容到 100.0 ml 。此为样品溶 液。 2) 标准溶液，用水稀释 8.0 ml Hg 标准溶液 (0.1g Hg/ml ) 到 100.0 ml 。 测定 连接 MVU-1A汞蒸发单元原子吸收分光光度计，以及测定样品溶液和标准 溶液。参照 MVU-1A操作说明书。 标准浓度 8ng/ml 测定条件 灯电流 4 mA 狭缝宽 0.5 nm 点灯方式 BGC-D2 测定范围：样品溶液测定的吸收值要小于标准溶液的吸收值(盐酸，0.04ppm；稀 盐酸，0.01ppm)
HgII(基体：氢氧化钠)试剂1)Hg标准溶液（0.1μgHg/ml)2)氯化亚锡溶液（10w/v%）3)高锰酸钾溶液（60g/l)：溶解6.0g的高锰酸钾于水中，然后用水稀释到100.0ml。4)盐酸羟铵溶液(200g/l)：溶解20.0g的盐酸羟铵于水中，然后用水稀释到100.0ml。注：试剂1)和2）如试剂1)和2）Hg1分析。前处理步骤1）溶解2.0g的样品和1.0ml高锰酸钾溶液（60g/l)in30.0ml水。渐渐地加盐酸（不含Hg）中和溶液，然后加5.0ml硫酸（1+1)。在加入足够的盐酸羟铵溶液（200g/l)溶解二氧化锰沉淀后，准确加水使总体积到100.0ml。此为样品溶液。步骤1)制备好的样品溶液可直接测定。2)标准溶液，加1.0ml高锰酸钾溶液（60g/l)到2.0mlHg标准溶液（0.1μgHg/ml)中，以及制备样品溶液等量的盐酸和盐酸羟铵溶液(200g/l）。准确加水使总体积到100.0ml。测定如同HgI（使用标准溶液浓度2ng/ml）测定范围：样品溶液测定的吸收值要小于标准溶液的吸收值（盐酸，≤0.04ppm；稀盐酸，≤0.1ppm)。11
11 ⚫ Hg II (基体：氢氧化钠) 试剂 1) Hg 标准溶液 (0.1g Hg/ml ) 2) 氯化亚锡溶液 (10w/v%) 3) 高锰酸钾溶液 (60g/l)：溶解6.0g 的高锰酸钾于水中，然后用水稀释到 100.0 ml 。 4) 盐酸羟铵溶液 (200g/l)：溶解20.0g 的盐酸羟铵于水中，然后用水稀释 到 100.0 ml 。 注：试剂 1)和2) 如 试剂 1)和2) Hg I 分析。 前处理步骤 1) 溶解2.0g 的样品和 1.0 ml 高锰酸钾溶液 (60g/l) in 30.0 ml 水。渐渐地 加盐酸 (不含 Hg) 中和溶液，然后加5.0 ml 硫酸 (1+1)。在加入足够的 盐酸羟铵溶液 (200g/l)溶解二氧化锰沉淀后，准确加水使总体积到 100.0 ml 。此为样品溶液。 步骤 1) 制备好的样品溶液可直接测定。 2) 标准溶液，加 1.0 ml 高锰酸钾溶液 (60g/l)到 2.0 ml Hg 标准溶液 (0.1 g Hg/ml )中，以及制备样品溶液等量的盐酸和盐酸羟铵溶液 (200g/l) 。 准确加水使总体积到 100.0 ml 。 测定 如同 Hg I (使用标准溶液浓度 2ng/ml ) 测定范围：样品溶液测定的吸收值要小于标准溶液的吸收值(盐酸，0.04ppm；稀 盐酸，0.1ppm)
HgIII（基体：凝胶，refined凝胶）试剂如同试剂1)~4）HgII分析。前处理步骤1）称2.0g的样品置入分解烧瓶中。加20.0ml硫酸（1+1）和100.0ml高锰酸钾溶液（60g/l)。连接好冷却循环系统，温和地加热，然后煮沸2小时。如果溶液此时已经澄清，降低温度到约60C，再加5.0ml高锰酸钾溶液（60g/l)。再煮沸，重复此步骤直至二氧化锰沉淀形成约20分钟。冷却后，加盐酸羟铵溶液(200g/l)直至二氧化锰沉淀消失，然后准确加入定容到150.0ml。此为样品溶液。步骤1)制备好的样品溶液可直接测定。2)标准溶液，转移2.0mlHg标准溶液(0.1μgHg/ml）到分解烧瓶中。加20.0ml硫酸（1+1)和100.0ml高锰酸钾溶液(60g/l）采取与制备样品溶液相同的步骤。以此作为标准溶液。测定如同HgI（使用标准溶液浓度1.33ng/ml）测定范围：样品溶液测定的吸收值要小于标准溶液的吸收值(盐酸，<0.04ppm；稀盐酸，≤0.lppm)。18.2定量参考资料JapanesePharmacopoeia Revision 13,JapanesePharmacopoeia Commentary Editorial Committee,HirokawaBook Store18.2.1火焰原子吸收法a)目标元素Ag, Al, Au, Bi, K, Na, Znb)样品前处理和测定步骤Ag(基体：磺胺嘧啶银)试剂Ag标准溶液(50μgAg/ml）：参照原子吸收分析手册第2册，标准制备样品前处理称取近似0.05g的干燥样品。溶解于2.0ml硝酸，以及准确地用水稀释到100.0ml。12
12 ⚫ Hg III (基体：凝胶，refined 凝胶) 试剂 如同试剂 1) ~ 4) Hg II 分析。 前处理步骤 1) 称 2.0g 的样品置入分解烧瓶中。加20.0 ml 硫酸 (1+1)和100.0 ml 高锰 酸钾溶液(60g/l)。连接好冷却循环系统，温和地加热，然后煮沸 2 小时。 如果溶液此时已经澄清，降低温度到约 60C，再加 5.0 ml 高锰酸钾溶 液(60g/l)。再煮沸，重复此步骤直至二氧化锰沉淀形成约 20 分钟。冷 却后，加盐酸羟铵溶液(200g/l)直至二氧化锰沉淀消失，然后准确加入定 容到 150.0 ml 。此为样品溶液。 步骤 1) 制备好的样品溶液可直接测定。 2) 标准溶液，转移 2.0 ml Hg 标准溶液(0.1g Hg/ml ) 到分解烧瓶中。加 20.0 ml 硫酸 (1+1)和100.0 ml 高锰酸钾溶液(60g/l) 采取与制备样品溶 液相同的步骤。以此作为标准溶液。 测定 如同 Hg I (使用标准溶液浓度 1.33ng/ml ) 测定范围：样品溶液测定的吸收值要小于标准溶液的吸收值(盐酸，0.04ppm； 稀 盐酸，0.1ppm)。 18.2 定量 参考资料 Japanese Pharmacopoeia Revision 13, Japanese Pharmacopoeia Commentary Editorial Committee, Hirokawa Book Store 18.2.1 火焰原子吸收法 a) 目标元素 Ag，Al，Au，Bi，K，Na，Zn b) 样品前处理和测定步骤 ⚫ Ag (基体：磺胺嘧啶银) 试剂 Ag 标准溶液(50g Ag/ml )：参照原子吸收分析手册第 2 册，标准制备 样品前处理 称取近似 0.05g 的干燥样品。溶解于 2.0 ml 硝酸，以及准确地用水稀释到 100.0 ml