.Cu(基体:通常的水)试剂1)Cu标准溶液(10μgCu/ml):参照原子吸收分析手册第2册,标准制备2)硝酸步骤1)加0.5ml硝酸到50.0ml样品,振摇混合样品,放置1小时。用作样品溶液。2)标准溶液,取5.0mlCu标准溶液(10μgCu/ml),准确加水使体积为50.0ml,然后加0.5ml硝酸(译注:此处次序疑有误)。5
5 ⚫ Cu (基体:通常的水) 试剂 1) Cu 标准溶液 (10g Cu/ml ):参照原子吸收分析手册第 2 册,标准制备 2) 硝酸 步骤 1) 加0.5 ml 硝酸到 50.0 ml 样品,振摇混合样品,放置1 小时。用作样品 溶液。 2) 标准溶液,取 5.0 ml Cu 标准溶液 (10g Cu/ml ),准确加水使体积为 50.0 ml ,然后加0.5 ml 硝酸(译注:此处次序疑有误)
测定测定波长324.7nm标准溶液浓度1μg/ml测定条件:参照原子吸收分析手册第3册,6.4,15)测定范围:样品溶液测定的吸收值要小于标准溶液的吸收值(≤lmg/l)Na(基体:calciumpolystyrenesulfonate聚苯乙烯磺酸钙)试剂Na标准溶液(50ugFe/ml):参照原子吸收分析手册第2册,标准制备前处理步骤准确称取1.0g干燥样品到50ml烧杯,加5.0ml盐酸(3mol/l)分散样品。准备一个50ml容量瓶和内径12mm长70mm的色谱柱,柱中填充玻璃棉,样品通过色谱柱过滤到容量瓶。用少量盐酸(3mol/l)彻底清洗烧杯和色谱柱,然后继续用盐酸清洗到总体积45ml。加水定容到体积(50ml)。步骤1)准确分取2.0ml制备好的样品,加盐酸(0.02mol/l)定容到500ml。用作样品溶液。2)标准溶液,准确加入Na标准溶液(50μgNa/ml)以逐步增加的量,范围:11.0-6.0ml到几个100ml容量瓶中,然后用盐酸定容到体积(0.02mol/l)。用作测定。6
6 测定 测定波长 324.7 nm 标准溶液浓度 1g/ml 测定条件: 参照原子吸收分析手册第 3 册,6.4,15) 测定范围:样品溶液测定的吸收值要小于标准溶液的吸收值(1mg/l) ⚫ Na(基体:calcium polystyrene sulfonate 聚苯乙烯磺酸钙) 试剂 Na标准溶液 (50g Fe/ml ):参照原子吸收分析手册第 2 册,标准制备 前处理步骤 准确称取 1.0g 干燥样品到 50 ml 烧杯,加5.0 ml 盐酸 (3 mol/l) 分散样品。 准备一个 50 ml 容量瓶和内径 12 mm 长 70 mm 的色谱柱,柱中填充玻 璃棉,样品通过色谱柱过滤到容量瓶。用少量盐酸 (3 mol/l)彻底清洗烧杯和 色谱柱,然后继续用盐酸清洗到总体积 45ml。加水定容到体积 (50 ml )。 步骤 1) 准确分取 2.0 ml 制备好的样品,加盐酸 (0.02 mol/l) 定容到 500 ml 。 用作样品溶液。 2) 标准溶液,准确加入Na标准溶液 (50g Na/ml ) 以逐步增加的量,范围: 1.0 – 6.0 ml 到几个 100 ml 容量瓶中,然后用盐酸定容到体积 (0.02 mol/l)。用作测定
测定测定波长589.0nm校准曲线浓度范围0.5~3μg/ml测定条件参照原子吸收分析手册第3册,的6.4,24注:如果标准溶液的吸收超过0.5,调节燃烧器的角度,使标准溶液中浓度最高的吸收约为0.5测定范围:<Na1%·PbI(基体:氧化钛)试剂1)Pb标准溶液(10ugPb/ml):参照原子吸收分析手册第2册,标准制备2)柠檬酸铵溶液(450g/l):溶解45.0g柠檬酸于水中,用水定容到100.0ml.3)硫酸铵溶液(400g/l)4)麝香草酚蓝溶液(0.1w/v%)5)双硫腺+乙酸正丁脂溶液(2g/l):加1.0gof双硫腺(1.5-二苯基硫巴卡粽)到500ml乙酸正丁脂溶液,充分混合溶解,然后用5A滤纸过滤。6)氨溶液(10%):稀释10.0ml氨水到100.0ml。7)硫酸氢钾:试剂纯试剂3)和4)与Cd分析的试剂2)和3)的制备方法相同前处理步骤称1.0g样品到铂,然后加10.0g硫酸氢钾。先缓缓加热,再在偶然摇动的情况下快速加热,直至内容的液体变得透明。冷却后,加20.0ml柠檬酸铵溶液(450g/1)和50.0ml水,在水浴上加热溶解。冷却后,加水定容到100.0ml。以此作为样品溶液。7
7 测定 测定波长 589.0 nm 校准曲线浓度范围 0.5 ~ 3g/ml 测定条件 参照原子吸收分析手册第 3 册,的6.4,24 注:如果标准溶液的吸收超过 0.5,调节燃烧器的角度,使标准溶液中浓度 最高的吸收约为 0.5. 测定范围:Na1% ⚫ Pb I (基体:氧化钛) 试剂 1) Pb 标准溶液 (10g Pb/ml ):参照原子吸收分析手册第 2 册,标准制备 2) 柠檬酸铵溶液 (450g/l):溶解45.0g 柠檬酸于水中,用水定容到 100.0 ml 。 3) 硫酸铵溶液 (400g/l) 4) 麝香草酚蓝溶液 (0.1w/v%) 5) 双硫腙 + 乙酸正丁脂溶液 (2g/l):加 1.0g of 双硫腙 (1.5-二苯基硫巴 卡腙) 到 500 ml 乙酸正丁脂 溶液,充分混合溶解,然后用5A滤纸过滤。 6) 氨溶液 (10%):稀释 10.0 ml 氨水到100.0 ml 。 7) 硫酸氢钾:试剂纯 试剂 3)和4) 与 Cd 分析的试剂 2)和3) 的制备方法相同 前处理步骤 称 1.0g 样品到铂坩埚,然后加 10.0g 硫酸氢钾。先缓缓加热,再在偶然摇 动的情况下快速加热,直至内容的液体变得透明。冷却后,加20.0 ml 柠檬 酸铵溶液 (450g/l)和50.0 ml 水,在水浴上加热溶解。冷却后,加水定容到 100.0 ml 。以此作为样品溶液
步骤1)转移25.0ml样品溶液到100ml分液漏斗中。加10.0ml硫酸铵溶液(400g/l)和5滴麝香草酚蓝溶液(0.1w/v%),准确加入20.0ml双硫+乙酸正丁脂溶液(2g/)。振摇混合10分钟。放置,收集乙酸正丁脂相用于分析。2)标准溶液,转移6.0mlPb标准溶液(10μgPb/ml)到铂埚。以下步骤与样品相同。测定测定波长283.3nm标准浓度3ug/ml(提取后的浓度)测定条件灯电流10mA狭缝宽0.5 nm点灯方式BgD2观察高度7mm助燃气空气燃气流量C2H20.8升/分(当喷雾样品时火焰变红,减少样品提升量。)测定范围:测定样品溶液的吸收值小于标准溶液的吸收值(<0.24mg/l)8
8 步骤 1) 转移 25.0 ml 样品溶液 到 100 ml 分液漏斗中。加 10.0 ml 硫酸铵溶 液 (400g/l)和5 滴 麝香草酚蓝溶液 (0.1w/v%),准确加入20.0 ml 双硫 腙 + 乙酸正丁脂 溶液 (2g/l)。振摇混合 10 分钟。放置,收集乙酸正 丁脂相用于分析。 2) 标准溶液,转移 6.0 ml Pb 标准溶液 (10g Pb/ml ) 到铂坩埚。以下 步 骤与样品相同。 测定 测定波长 283.3 nm 标准浓度 3g/ml (提取后的浓度) 测定条件 灯电流 10 mA 狭缝宽 0.5 nm 点灯方式 BgD2 观察高度 7 mm 助燃气 空气 燃气流量 C2H2 0.8 升/分 (当喷雾样品时火焰变红,减少样品提 升量。) 测定范围:测定样品溶液的吸收值小于标准溶液的吸收值(0.24mg/l)
PbII(基体:通常的水)试剂1)Pb标准溶液(10μgPb/ml):如PbI试剂2)柠檬酸铵溶液(250g/l)3)麝香草酚蓝溶液(0.1w/v%)4)硫酸铵溶液(400g/l)5)二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(5w/v%)6)4-甲基-2-戊酮(MIBK)7)硝酸,氨水Cd分析注:试剂2)~7)如试剂2)~7)步骤1)转移50.0ml样品溶液到100ml分液漏斗中。加0.5ml硝酸,振摇混合溶液,放置1小时。以下样品溶液的制备步骤相同于Cd步骤1)。2)标准溶液,取0.5mlPb标准溶液(10μgPb/ml)用水稀释到50.0ml转移到100ml分液漏斗中。以下标准溶液的制备步骤与样品的相同。测定测定波长283.3nm标准浓度0.05μg/ml(提取后的浓度)测定条件如 Pb I测定范围:样品溶液测定的吸收值要小于标准溶液的吸收值(<≤lmg/l)9
9 ⚫ Pb II (基体:通常的水) 试剂 1) Pb 标准溶液 (10g Pb/ml ):如 Pb I 试剂 2) 柠檬酸铵溶液 (250g/l) 3) 麝香草酚蓝溶液 (0.1w/v%) 4) 硫酸铵溶液 (400g/l) 5) 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液 (5w/v%) 6) 4-甲基-2-戊酮 (MIBK) 7) 硝酸,氨水 注:试剂 2) ~ 7) 如 试剂 2) ~ 7) Cd 分析 步骤 1) 转移 50.0 ml 样品溶液到 100 ml 分液漏斗中。加0.5 ml 硝酸,振摇 混合溶液,放置1 小时。以下 样品溶液的制备步骤 相同于 Cd 步骤 1)。 2) 标准溶液,取 0.5 ml Pb 标准溶液 (10g Pb/ml ) 用水稀释到 50.0 ml 。 转移到 100 ml 分液漏斗中。以下 标准溶液的制备步骤 与样品的相 同。 测定 测定波长 283.3 nm 标准浓度 0.05g/ml (提取后的浓度) 测定条件 如 Pb I 测定范围:样品溶液测定的吸收值要小于标准溶液的吸收值(1mg/l)