二苯乙二酮的制备
二苯乙二酮的制备
1.实验原理OHOCu(OAc)2HNH4NO3安息香可以被温和的氧化剂醋酸铜氧化生成二酮，铜盐本身被还原成亚铜态。本实验经改进后使用催化量的醋酸铜，反应中产生的亚铜盐可不断被硝酸铵重新氧化生成铜盐，硝酸本身被还原为亚硝酸胺，后者在反应条件下分解为氮气和水。改进后的方法在不延长反应时间的情况下可明显节约试剂，且不影响产率及产物纯度
C H OH O O O Cu(OAc) 2 NH4NO3 1. 实验原理 安息香可以被温和的氧化剂醋酸铜氧化生成α- 二酮，铜盐本身被还原成亚铜态。本实验经改进 后使用催化量的醋酸铜，反应中产生的亚铜盐可 不断被硝酸铵重新氧化生成铜盐，硝酸本身被还 原为亚硝酸胺，后者在反应条件下分解为氮气和 水。改进后的方法在不延长反应时间的情况下可 明显节约试剂，且不影响产率及产物纯度
反应试剂（自制），2g硝酸铵，4.3g安息香2%醋酸铜，冰醋酸，95%乙醇
反应试剂 4.3g安息香（自制），2g硝酸铵， 2%醋酸铜，冰醋酸，95%乙醇
实验步骤：1.加入样品M在50ml圆底烧瓶中加入4.3g安息香12.5ml冰醋酸、2g粉状的硝酸铵和2ml2%醋酸铜溶液，加入几粒沸石，装上回流冷凝管，在石棉网上缓缓加热并时加摇荡。MO2．回流开始放出氮气，继续回当反应物溶解后，流1.5h使反应完全
实验步骤： 1.加入样品 在50ml圆底烧瓶中加入4.3g安息香、 12.5ml冰醋酸、2g粉状的硝酸铵和2ml2%醋酸铜 溶液，加入几粒沸石，装上回流冷凝管，在石 棉网上缓缓加热并时加摇荡。 2. 回流 当反应物溶解后，开始放出氮气，继续回 流1.5 h使反应完全
3.结晶将反应混合物冷却至50-60℃，在搅拌下倾入20ml冰水中，析出二苯乙二酮结晶4.过滤、干燥抽滤，用冷水充分洗涤，尽量压干，产物已足够纯净可直接用于下一步的合成。如要制备纯品可用75%乙醇水溶液重结晶结果：纯净二苯乙二酮为黄色结晶，熔点为95℃
3.结晶 将反应混合物冷却至50-60℃，在搅拌下倾入 20ml冰水中，析出二苯乙二酮结晶。 4.过滤、干燥 抽滤，用冷水充分洗涤，尽量压干，产物已足 够纯净可直接用于下一步的合成。如要制备纯品， 可用75%乙醇水溶液重结晶。 结果： 纯净二苯乙二酮为黄色结晶，熔点为95℃