乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备
一实验目的>掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法>掌握分馏的原理及分留装置的安装和操作>巩固重结晶的操作方法
一 实验目的 ➢ 掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法 ➢ 掌握分馏的原理及分馏装置的安装和操作 ➢ 巩固重结晶的操作方法
二 实验原理反应方程式+HXNH2+ CH3COXNHCOCHX:—CI、OCOCH、—OH酰化试剂特点:项目价格来源反应活性试剂较慢便宜易得冰醋酸醋酸酐较快便宜受限激烈较贵易得乙酰氯
二 实验原理 X:—Cl、—OCOCH3、—OH 酰化试剂特点: 项目 试剂 冰醋酸 醋酸酐 乙酰氯 反应活性 价格 来源 较慢 较快 激烈 便宜 便宜 较贵 易得 受限 易得 NH2 + CH3COX NHCOCH3 + HX 反应方程式
>乙酰化反应常被用来“保护”伯胺和仲胺官能团,以降低芳胺对氧化性试剂的敏感性。-NH2HHOHor+CHCOOHHO福>氨基经酰化后,降低了氨基在亲电取代反应(特别是卤化)中的活化能力,使其由很强的第类定位基变成中等强度的第类定位,使反应由多元取代变为有用的一元取代
➢乙酰化反应常被用来“保护”伯胺和仲胺官能团,以降低 芳胺对氧化性试剂的敏感性。 + H2O H N CH3 O + CH3COOH H NH2 or OH ➢氨基经酰化后,降低了氨基在亲电取代反应(特别是卤化) 中的活化能力,使其由很强的第I类定位基变成中等强度的 第I类定位,使反应由多元取代变为有用的一元取代
反应是可逆的,如何提高产率?使用新蒸馏的苯胺加入适量锌粉可防止苯胺被氧化,并可使少许已被氧化的苯胺(棕黄色)还原成苯胺(无色)。增加反应物(乙酸过量)浓度费用增加,产物分离困难,减少生成物(水)的浓度除去产物之一水,使平衡右移。本实验采用分留除水
反应是可逆的,如何提高产率? ◆使用新蒸馏的苯胺 ◆加入适量锌粉 可防止苯胺被氧化,并可使少许已被氧化的苯胺(棕黄色) 还原成苯胺(无色)。 ◆增加反应物(乙酸过量)浓度 费用增加,产物分离困难。 ◆减少生成物(水)的浓度 除去产物之一水,使平衡右移。本实验采用分馏除水