重结晶及过滤
重结晶及过滤
一、实验目的>了解重结晶的原理，及用重结晶法纯化固体有机物的方法>掌握热过滤和减压抽滤的装置安装及其要求
一、实验目的 ➢了解重结晶的原理，及用重结晶法 纯化固体有机物的方法。 ➢掌握热过滤和减压抽滤的装置安 装及其要求
二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。一一利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的般的重结晶只适用于纯化杂质含量<5%的固体有机一化合物，将反应粗产物直接进行重结晶是不适宜的
二、基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把 固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度 降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质 及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。 让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 一般的重结晶只适用于纯化杂质含量<5%的固体有机 化合物，将反应粗产物直接进行重结晶是不适宜的
重结晶溶剂的选择>不与被提纯物发生化学反应>对被提纯物的溶解度随温度变化大>对杂质的溶解度非常大或非常小>易挥发，易与结晶分离除去。能得到较好的结晶。必要时选用混合溶剂
重结晶溶剂的选择： ➢不与被提纯物发生化学反应。 ➢对被提纯物的溶解度随温度变化大。 ➢对杂质的溶解度非常大或非常小。 ➢易挥发，易与结晶分离除去。 ➢能得到较好的结晶。 必要时选用混合溶剂
重结晶的基本步骤>将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液；>如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此饱和溶液热过滤，以除去有色杂质及活性炭>将滤液冷却，使结晶析出；>将结晶从母液中过滤分离出来：>洗涤，干燥；>测定熔点
重结晶的基本步骤 ➢将被纯化的化合物，在已选好的溶剂 中配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液； ➢如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮 沸脱色，将此饱和溶液趁热过滤，以除 去有色杂质及活性炭； ➢将滤液冷却，使结晶析出； ➢将结晶从母液中过滤分离出来； ➢洗涤，干燥； ➢测定熔点