苯基正丁基醚的制备
苯基正丁基醚的制备
实验目的>了解相转移催化反应的原理和操作。>巩固回流，分液等操作。二、反应式ONaOC4HgBu4NBr (PTC)n-C4HgBrNaBr
一、实验目的 ➢ 了解相转移催化反应的原理和操作。 ➢ 巩固回流，分液等操作。 二、反应式
三、 相转移催化1.无机盐在质子性极性溶剂中M++Nu无机盐（M+Nu）的溶剂化2.无机盐在非质子性极性溶剂中H3CH3COCH3CH3S=OCH-C-H一INCH3CH3H3CH3CDMSODMFM+Nu盐中的M+被DMF或DMSO由于两个甲基带负电荷一端包围，的阻碍，对于Nu-溶剂化做用小，使Nu-反应活性很高溶剂难回收，成本高！
三、相转移催化 1. 无机盐在质子性极性溶剂中 M+ + + + + + Nu - + + + + + + + 无机盐(M+Nu- )的溶剂化 2. 无机盐在非质子性极性溶剂中 H C O N CH3 CH3 H C O N CH3 CH3 + S O H3C H3C S O H3C H3C + DMF DMSO M+Nu-盐中的M+被DMF 或 DMSO 带负电荷一端包围，由于两个甲基 的阻碍，对于Nu-溶剂化做用小，使Nu-反应活性很高。 溶剂难回收，成本高！
1966年，C.M.Starks3.相转移催化剂常用的相转移催化剂为季铵盐（RaN+X),季磷盐（R.P+X)或冠醚等。1)相转移催化的机理QtxRX+ NaCNRCN + NaX催化剂有机相 水相有机相水相NaCN +Q*X'NatX-水相介面[Q+CN+RX 有机相RCN +|Q*x]--相转移催化剂不断地将CN-从水相送到有机相，然后又将×-从有机相送到水相。水相NaCN催化剂油溶性高，它的正离子在-介面水相中的浓度很低，只在介面处有机相[Q+CN] + RX → RCN+[Q*X交换负离子
3. 相转移催化剂 常用的相转移催化剂为季铵盐 (R4N+X- ), 季磷盐 (R4P+X- )或冠醚等。 1) 相转移催化的机理： RX + NaCN RCN + NaX Q + X - 有机相 水相 催化剂 有机相 水相 NaCN Na + X + Q + X - - 水相 Q + CN - + RX RCN + Q+ X - 介面 有机相 NaCN Q + CN - + RX RCN + Q+ X - 水相 介面 有机相 催化剂油溶性高，它的正离子在 水相中的浓度很低，只在介面处 交换负离子 1966年，C. M. Starks 相转移催化剂不断地将CN-从水相送到有机相，然后又将X-从有机相 送到水相
2)相转移催化剂的用途：提高产率，降低反应温度，缩短反应时间。[CH3(CH2)3]3P(CH2)13CH3BrCH3(CH2)-CN + NaCICH3(CH2)-CI + NaCN△,1.8 h99%00=NaOH,TEBAC6H5CH2CCH3+ CH3(CH2)3BrC6H5CHCOCH3CH2CH2CH2CH390%01) n-BuNBr, KMnO4, H20CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3CH3(CH2)7COH2) H30*
2) 相转移催化剂的用途： 提高产率，降低反应温度，缩短反应时间。 CH3(CH2) 7 Cl + NaCN [CH3(CH2) 3] 3 P(CH2) 13 CH3 Br + CH3(CH2) 7 CN + NaCl , 1.8 h 99% 90% C6 H5 CH2 CCH3 + CH3(CH2) 3 Br NaOH, TEBA C6 H5 CHCOCH3 CH2 CH2 CH2 CH3 O + CH3(CH2) 7 CH=CH(CH2) 7 CH3 1) n-BuNBr, KMnO4, H2 O 2) H3 O + CH3(CH2) 7 COH O