2-甲基-2-己醇的制备
2-甲基-2-己醇的制备
实验目的1、了解Grignard试剂的制备、应用和进行Grignard反应的条件。2、学习并掌握无水操作的实验技术。萃取、3、巩固回流、蒸馏等操作技能
1、了解Grignard试剂的制备、应用和进行Grignard反应的 条件。 2、学习并掌握无水操作的实验技术。 3、巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能。 一、实验目的
二、实验原理卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁(又称Grignard试剂):Grignard试剂能与羰基化合物等发生亲核加成反应,其加成产物用水分解可得到醇类化合物
二、实验原理 卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁(又 称Grignard试剂);Grignard试剂能与羰基化合物等发生亲 核加成反应,其加成产物用水分解可得到醇类化合物
三、反应式:无水乙醚n-C4HMgBrn-C4H,Br + Mg无水乙醚n-C4HgC(CH3)2n-CHgMgBr + CHsCCH3二+0OMgBrHHOHn-C4HgC(CH3)2+n-C4HgC(CH3)2OHOMgBr
n-C4 H9 Br + Mg 无水乙醚 n-C4 H9 MgBr + CH3 CCH3 O 无水乙醚 n-C4 H9 C(CH3 ) 2 OMgBr n-C4 H9 C(CH3 ) 2 OMgBr + HOH H n-C4H9 C(CH3 ) 2 OH n-C4 H9 MgBr 三、反应式:
四、实验步骤1.正丁基溴化镁的制备:(1)向三颈瓶内投入(2)待反应缓和后,至3.1g镁条、15ml无水冷凝管上端加入25ml无水乙醚及一小粒碘片乙醚。开动电磁搅拌,并(不要开启搅拌)滴入其余的正溴丁烷无在恒压滴液漏斗中混水乙混合液,控制滴加合13.5ml正溴丁烷和速度维持反应液呈微沸状15ml无水乙醚。先向态。滴加完毕后,在电磁瓶内滴入约5ml混合搅拌电热套上回流20min液,数分钟后溶液呈使镁条几乎作用完全微沸状态,碘的颜色消失
四、实验步骤 (1)向三颈瓶内投入 3.1g镁条、15ml无水 乙醚及一小粒碘片 (不要开启搅拌); 在恒压滴液漏斗中混 合13.5ml正溴丁烷和 15ml无水乙醚。先向 瓶内滴入约5ml混合 液,数分钟后溶液呈 微沸状态,碘的颜色 消失。 (2)待反应缓和后,至 冷凝管上端加入25ml无水 乙醚。开动电磁搅拌,并 滴入其余的正溴丁烷-无 水乙醚混合液,控制滴加 速度维持反应液呈微沸状 态。滴加完毕后,在电磁 搅拌电热套上回流20min, 使镁条几乎作用完全。 1. 正丁基溴化镁的制备: