乙酸正丁酯的制备
乙酸正丁酯的制备
实验目的>学习酯化反应的基本原理和制备方法;>掌握利用分水器进行共沸蒸馏的脱水方法,复习萃取/洗涤/蒸留等纯化技术
一、实验目的 ➢学习酯化反应的基本原理和制备方法; ➢掌握利用分水器进行共沸蒸馏的脱水方法,复 习萃取/洗涤/蒸馏等纯化技术
二、反应式H+CH3COOC4Hg + H2OCH3COOH + n-C4HgOH反应是可逆的,为了使反应方向有利于生成酯的方向移动,通常采用过量的羧酸或醇,或者除去反应中生成的酯或水,或者二者同时采用本试验就是采用分水器除去反应中生成的水,从而提高反应产率
二、反应式 反应是可逆的,为了使反应方向有利于生成酯的方向移 动,通常采用过量的羧酸或醇,或者除去反应中生成的 酯或水,或者二者同时采用。 本试验就是采用分水器除去反应中生成的水,从而提高 反应产率
三、分水器分水器的原理很简单:一种有机溶剂与水在室温下不互溶,但是可以形成共沸物,其密度比水小,这样的溶剂常见的有甲苯,当分水器(上端装冷凝管)内充满了溶剂(可以事先加一部分,也可以不加,不加的话,反应RB体系中要多加分水器容积的溶剂)溶剂与水在分水器中分层,水积在分水器下部,溶剂返流到反应体系里去其实就两个核心点:与水共沸不互溶密度比水小
分水器的原理很简单:一种有机溶剂 与水在室温下不互溶,但是可以形成 共沸物,其密度比水小,这样的溶剂, 常见的有甲苯,当分水器(上端装冷 凝管)内充满了溶剂(可以事先加一 部分,也可以不加,不加的话,反应 体系中要多加分水器容积的溶剂), 溶剂与水在分水器中分层,水积在分 水器下部,溶剂返流到反应体系里去。 其实就两个核心点:与水共沸不互溶, 密度比水小。 三、分水器
四、实验步骤1、加热回流在100mL圆底烧瓶中加入11.5mL(9.3g.0.125mol)正丁醇,7.2mL冰醋酸(7.5g,0.125mol)和4滴浓硫酸,混合均匀,回流预留水使液面一40分钟,至无水生成。(距支管0.5cm理论:2.25mL水生成)
四、实验步骤 在100mL圆底烧瓶中加入 11.5mL(9.3g,0.125 mol )正丁醇,7.2mL冰醋酸 (7.5g,0.125 mol)和4滴 浓硫酸,混合均匀,回流 40分钟,至无水生成。( 理论:2.25mL水生成) 1、加热回流